一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，包括以下步骤，标准储备液、标准工作液的配制；待测定的可食性包装材料预处理；配置液相色谱的色谱、质谱分析条件；通过液相色谱的色谱、质谱分析对色谱分析溶液内20种分散染料进行分析，得到可食性包装材料内20种分散染料的检出量。本发明专利技术的可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，能够通过液相色谱的色谱、质谱分析测定可食性包装材料中20种分散染料，具有处理简单，重复性好等特点，采用超声波清洗器提取，并通过高速离心机离心，提取时间短，提取效率高，方法简便、快速，适合可食性包装材料中20种分散染料的同时测定，具有良好的应用前景。

A method for determination of disperse dyes in edible packaging materials

The invention discloses a method for the determination of various disperse dyes in edible packaging materials, including the following steps: preparation of standard reserve solution and standard working fluid; pretreatment of edible packaging materials to be determined; configuration of chromatographic and mass spectrometric analysis conditions of liquid chromatography; and chromatographic and mass spectrometric analysis of liquid chromatography. 20 kinds of disperse dyes in the solution were analyzed and 20 kinds of disperse dyes in edible packaging materials were detected. The method for the determination of various disperse dyes in edible packaging materials can be used for the determination of 20 disperse dyes in edible packaging materials by liquid chromatography and mass spectrometry. The method has the advantages of simple treatment and good repeatability. The method is extracted by ultrasonic cleaner and centrifuged by high-speed centrifuge. The extraction time is short. The method is simple and rapid with high extraction efficiency. It is suitable for the simultaneous determination of 20 disperse dyes in edible packaging materials and has a good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法
本专利技术涉及一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，属于食品安全测量

技术介绍
近年来，包装食品的需求量伴随着人们生活水平的提高而逐年增长，从而使包装食品的制作规模不断扩大。在促进了包装食品产业的迅速发展的同时，可食性包装材料的需求量也越来越多。为了需求可食性包装材料色彩的多样性，在可食性包装材料制作过程中，添加了多种分散染料，若分散染料的含量超标，会对人们的健康情况造成影响。目前，尚无出现相关一次性检测可食性包装材料中多种分散染料的标准方法。因此，如何加强可食性包装材料的检测研究，对多种分散染料进行含量测测试，及时指出含量超标的分散染料，以便进行整改，保证消费者的食用安全，是当前继续解决的问题。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服现有技术中没有一次性检测可食性包装材料中多种分散染料的标准方法的问题。本专利技术的可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，能够通过液相色谱的色谱、质谱分析测定可食性包装材料中20种分散染料，具有处理简单，重复性好等特点，采用超声波清洗器提取，并通过高速离心机离心，提取时间短，提取效率高，方法简便、快速，适合可食性包装材料中20种分散染料的同时测定，具有良好的应用前景。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，包括以下步骤，步骤(A)，标准储备液、标准工作液和基质匹配标准曲线溶液的配制(A1)，选择标准试剂品，包括乙酸铵、乙腈；(A2)，分别称取25mg的各种标准试剂品，用水溶解并定容于25mL的容量瓶中，制得1000μg/mL的标准储备液；(A3)，将配置的各种标准储备液，在4℃下保存；(A4)，准确吸取10μL的标准储备液，放置到10mL容量瓶中，并用甲醇定容至刻度线，制得1000μg/L的标准工作溶液；(A5)，通过甲醇逐级稀释，形成20μg/L的标准工作溶液；(A6)，将标准工作溶液，，在4℃下保存；(A7)，称取1.00g阴性的标准可食性包装材料粉碎均匀后，通过标准工作溶液溶解，配成基质匹配标准曲线溶液；步骤(B)，待测定的可食性包装材料预处理(B1)，将1.00g的可食性包装材料粉碎均匀，并放置于50mL的聚四氟乙烯离心管内；(B2)，依次加入2.0g无水硫酸钠和10ml的20μg/L的标准工作溶液，涡旋混匀1min；(B3)，通过超声波清洗器提取，并通过高速离心机离心，将上层的清液移至旋蒸瓶中，重复上述操作多次，提取所有的清液；(B4)，将清液置于40℃的水浴中旋蒸至尽干后，并用甲醇溶解并定容至1mL，经0.22μm的PTFE过滤膜过滤后，得到色谱分析溶液，供液相色谱进行分析；步骤(C)，配置液相色谱的色谱、质谱分析条件(C1)，色谱分析条件为BEHC18色谱柱：2.1×50mm，1.7μm；正离子模式电离：流动相A为乙腈，流动相B为5mmol/L乙酸铵水溶液；梯度洗脱时间为0～2min，28％～39％的A在色谱分析溶液质量比；2～6min，39％～39％的A在色谱分析溶液质量比；6～9min，39％～90％A的A在色谱分析溶液质量比；9～9.5min，90％～28％的A在色谱分析溶液质量比；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；(C2)，质谱分析条件，电喷雾离子源：正离子ESI+和负离子ESI-模式；毛细管电压：3.0KV；离子源温度：110℃；去溶剂气温度：350℃；去溶剂气流量：680L/h；锥孔气流量：50L/h；多反应监测模式MRM；步骤(D)，通过液相色谱的色谱、质谱分析对色谱分析溶液内20种分散染料进行分析，得到可食性包装材料内20种分散染料的检出量，所述20种分散染料，包括分散蓝1、分散蓝3、分散蓝7、分散蓝35、分散蓝106、分散蓝124、分散橙1、分散橙3、分散橙11、分散橙37、分散红1、分散红11、分散红17、分散黄1、分散黄3、分散黄49、分散棕1、碱性红9、酸性红26和直接红28。前述的一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，(A2)，分别称取25mg的各种标准试剂品，称重精度为0.0001g。前述的一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，(C1)5mmol/L乙酸铵水溶液，内含有为质量为0.1％甲酸。前述的一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，所述20μg/L的标准工作溶液内乙腈、甲醇的体积比为1∶2。前述的一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，(B3)，通过超声波清洗器提取10min，并通过高速离心机10000r/min，离心5min，将上层的清液移至旋蒸瓶中，重复上述操作三次，提取所有的清液。本专利技术的有益效果是：本专利技术的可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，能够通过液相色谱的色谱、质谱分析测定可食性包装材料中20种分散染料，具有处理简单，重复性好等特点，采用超声波清洗器提取，并通过高速离心机离心，提取时间短，提取效率高，方法简便、快速，适合可食性包装材料中20种分散染料的同时测定，具有良好的应用前景。附图说明图1是本专利技术的可食性包装材料中多种分散染料的测定方法的流程图。具体实施方式下面将结合说明书附图，对本专利技术做进一步说明。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。如图1所示，本专利技术的可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，包括以下步骤，步骤(A)，标准储备液、标准工作液和基质匹配标准曲线溶液的配制(A1)，选择标准试剂品，包括乙酸铵、乙腈；(A2)，分别称取25mg的各种标准试剂品，用水溶解并定容于25mL的容量瓶中，制得1000μg/mL的标准储备液，称重精度为0.0001g，保证配置的精度；(A3)，将配置的各种标准储备液，在4℃下保存；(A4)，准确吸取10μL的标准储备液，放置到10mL容量瓶中，并用甲醇定容至刻度线，制得1000μg/L的标准工作溶液；(A5)，通过甲醇逐级稀释，形成20μg/L的标准工作溶液；(A6)，将标准工作溶液，，在4℃下保存；(A7)，称取1.00g阴性的标准可食性包装材料粉碎均匀后，通过标准工作溶液溶解，配成基质匹配标准曲线溶液，这里可以色谱分析溶液进行液相色谱的色谱、质谱分析做对比参考；步骤(B)，待测定的可食性包装材料预处理(B1)，将1.00g的可食性包装材料粉碎均匀，并放置于50mL的聚四氟乙烯离心管内；(B2)，依次加入2.0g无水硫酸钠和10ml的20μg/L的标准工作溶液，20μg/L的标准工作溶液内乙腈、甲醇的体积比为1∶2，涡旋混匀1min；(B3)，通过超声波清洗器提取10min，并通过高速离心机10000r/min，离心5min，将上层的清液移至旋蒸瓶中，重复上述操作三次，提取所有的清液；(B4)，将清液置于40℃的水浴中旋蒸至尽干后，并用甲醇溶解并定容至1mL，经0.22μm的PTFE过滤膜过滤后，得到色谱分析溶液，供液相色谱进行分析；步骤(C)，配置液相色谱的色谱、质谱分析条件(C1)，色谱分析条件为BEHC18色谱柱：2.1×50mm，1.7μm；正离子模式电离：流动相A为乙腈，流动相B为5mmol/L乙酸铵水溶液(内含有为质量为0.1％甲酸)；梯度洗脱时间为0～2min，28％～39％的A本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤（A），标准储备液、标准工作液和基质匹配标准曲线溶液的配制（A1），选择标准试剂品，包括乙酸铵、乙腈；（A2），分别称取25mg的各种标准试剂品，用水溶解并定容于25 mL的容量瓶中，制得1000 µg/mL的标准储备液；（A3），将配置的各种标准储备液，在4 ℃下保存；（A4），准确吸取10 µL的标准储备液，放置到10 mL容量瓶中，并用甲醇定容至刻度线，制得1000 µg/L的标准工作溶液；（A5），通过甲醇逐级稀释，形成20µg/L的标准工作溶液；（A6），将标准工作溶液，，在4 ℃下保存；（A7），称取1.00 g阴性的标准可食性包装材料粉碎均匀后，通过标准工作溶液溶解，配成基质匹配标准曲线溶液；步骤（B），待测定的可食性包装材料预处理（B1），将1.00 g的可食性包装材料粉碎均匀，并放置于50 mL的聚四氟乙烯离心管内；（B2），依次加入2.0 g无水硫酸钠和10ml的20µg/L的标准工作溶液，涡旋混匀1 min；（B3），通过超声波清洗器提取，并通过高速离心机离心，将上层的清液移至旋蒸瓶中，重复上述操作多次，提取所有的清液；（B4），将清液置于40℃的水浴中旋蒸至尽干后，并用甲醇溶解并定容至1mL，经0.22 μm的PTFE过滤膜过滤后，得到色谱分析溶液，供液相色谱进行分析；步骤（C），配置液相色谱的色谱、质谱分析条件（C1），色谱分析条件为BEH C18色谱柱：2.1 × 50 mm，1.7μm；正离子模式电离：流动相A为乙腈，流动相B为5 mmol/L乙酸铵水溶液；梯度洗脱时间为0~ 2 min，28%~39% 的A在色谱分析溶液质量比；2 ~ 6 min，39%~ 39%的A在色谱分析溶液质量比；6 ~ 9 min，39%~ 90% A的A在色谱分析溶液质量比；9 ~ 9.5 min，90%~ 28%的A在色谱分析溶液质量比；流速：0.3 mL/min；进样量：5 µL；（C2），质谱分析条件，电喷雾离子源：正离子ESI+和负离子ESI‑模式；毛细管电压：3.0 KV；离子源温度：110℃C；去溶剂气温度：350℃；去溶剂气流量：680 L/h；锥孔气流量：50 L/h；多反应监测模式MRM；步骤（D），通过液相色谱的色谱、质谱分析对色谱分析溶液内20种分散染料进行分析，得到可食性包装材料内20种分散染料的检出量，所述20种分散染料，包括分散蓝1、分散蓝3、分散蓝7、分散蓝35、分散蓝106、分散蓝124、分散橙1、分散橙3、分散橙11、分散橙37、分散红1、分散红11、分散红17、分散黄1、分散黄3、分散黄49、分散棕1、碱性红9、酸性红26和直接红28。...

【技术特征摘要】
1.一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤（A），标准储备液、标准工作液和基质匹配标准曲线溶液的配制（A1），选择标准试剂品，包括乙酸铵、乙腈；（A2），分别称取25mg的各种标准试剂品，用水溶解并定容于25mL的容量瓶中，制得1000µg/mL的标准储备液；（A3），将配置的各种标准储备液，在4℃下保存；（A4），准确吸取10µL的标准储备液，放置到10mL容量瓶中，并用甲醇定容至刻度线，制得1000µg/L的标准工作溶液；（A5），通过甲醇逐级稀释，形成20µg/L的标准工作溶液；（A6），将标准工作溶液，，在4℃下保存；（A7），称取1.00g阴性的标准可食性包装材料粉碎均匀后，通过标准工作溶液溶解，配成基质匹配标准曲线溶液；步骤（B），待测定的可食性包装材料预处理（B1），将1.00g的可食性包装材料粉碎均匀，并放置于50mL的聚四氟乙烯离心管内；（B2），依次加入2.0g无水硫酸钠和10ml的20µg/L的标准工作溶液，涡旋混匀1min；（B3），通过超声波清洗器提取，并通过高速离心机离心，将上层的清液移至旋蒸瓶中，重复上述操作多次，提取所有的清液；（B4），将清液置于40℃的水浴中旋蒸至尽干后，并用甲醇溶解并定容至1mL，经0.22μm的PTFE过滤膜过滤后，得到色谱分析溶液，供液相色谱进行分析；步骤（C），配置液相色谱的色谱、质谱分析条件（C1），色谱分析条件为BEHC18色谱柱：2.1×50mm，1.7μm；正离子模式电离：流动相A为乙腈，流动相B为5mmol/L乙酸铵水溶液；梯度洗脱时间为0~2min，28%~39%的A在色谱分析溶液质量比；2~6min，39%~39...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊，杨忠，向丽，余清，刘建，王翀，郭开强，陈斌武，沈嘉炜，孙燕飞，
申请(专利权)人：新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：新疆,65