The invention relates to a method for simultaneous determination of active ingredients of Xuebijing injection in plasma, which includes rosmarinic acid, paeoniflorin, oxidized paeoniflorin, benzoyl paeoniflorin, paeoniflorin and hydroxysafflower yellow A. The steps include adding an antioxidant, an organic acid and an internal standard solution to the plasma sample to be tested and mixing. The organic acid is one of formic acid or acetic acid, the internal standard solution is chloramphenicol solution, the concentration of chloramphenicol solution is 1-5 UG mL_1, adding polar organic solvents, mixing, centrifuging, and removing protein. The supernatant was obtained by adding 30-50% methanol solution to the solution, mixing, centrifuging, and liquid chromatography-tandem mass spectrometry with multi-reaction monitoring and scanning. The method has good specificity, high sensitivity, precision, accuracy, extraction recovery, matrix effect and stability to meet the requirements of drug analysis in vivo.
【技术实现步骤摘要】
一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法
本专利技术涉及药物分析
，具体而言，是一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法。
技术介绍
血必净注射液是由古方血府逐瘀汤精炼而成的现代复方中药，由红花、赤芍、丹参、当归、川芎五味中药组成，具有活血化瘀、清热凉血、溃散毒邪等功效。临床主要用于治疗全身炎症反应综合征(SIRS)、脓毒症(Sepsis)、多器官功能障碍综合症(MODS)等。血必净注射液可通过抗炎、抗血小板聚集、促血管新生等作用对脓毒症疾病的发生、发展过程进行干预和阻断，降低脓毒症发生率和死亡率，体现中药多成分、多途径、多靶点的特点。目前血必净注射液的研究主要集中在药理作用机制探讨和临床疗效观察与评价等方面。但药物成分入血后存在基质干扰严重，血药浓度低达不到检测限等问题，采用现有文献报道的针对血必净注射液制剂的质量控制的测定方法无法满足生物样品的测定。因此，建立一种能够测定血液中血必净多个有效成分的分析方法，尤其是同时测定体内暴露程度较高的羟基红花黄色素A、芍药苷、芍药内酯苷，对提高临床合理用药，后期对扩大药品适应症范围的研究具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法，同时测定血浆中血必净注射液有效成分迷迭香酸(RA)、芍药苷(PE)、氧化芍药苷(Oxy-PE)、苯甲酰芍药苷(Ben-PE)、芍药内酯苷(AF)和羟基红花黄色素A(HSYA)，该方法具有检测结果准确、灵敏度高、方法稳定的特点。为解决以上技术问题，本专利技术所述的一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法，所述有效成...
【技术保护点】
1.一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法，所述有效成分包括迷迭香酸、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A，其特征在于，包括步骤：(1)样品的制备和(2)采用液相色谱串联质谱法，多反应监测扫描；所述步骤(1)包括：a)向待测血浆样品中加入抗氧化剂、有机酸和内标溶液，混匀，所述有机酸为甲酸或乙酸中的一种，内标溶液为氯霉素溶液，氯霉素溶液浓度为1～5μg·mL‑1；b)加入极性有机溶剂，混匀，离心，去除蛋白；c)吸取有机溶液层，挥干；d)加入30～50％甲醇水溶液复溶，混匀，离心，取上清液；所述步骤(2)液相色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相A为水或含有0.05～0.3vt.％的甲酸水溶液，流动相B为甲醇或含0.05～0.1vt.％甲酸的乙腈，流速为0.2～0.5mL/min，梯度线性洗脱，柱温设定为15～40℃；所述步骤(2)质谱检测条件为：采用电喷雾负离子检测模式；毛细管电压(Capillary)：0.5～4kV；锥孔电压(Cone Voltage)：1～90V；喷雾气压力(Nebuliser)：5～10Bar；脱溶剂气温度(Desolvation T...
【技术特征摘要】
1.一种同时测定血浆中血必净注射液有效成分的方法，所述有效成分包括迷迭香酸、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A，其特征在于，包括步骤：(1)样品的制备和(2)采用液相色谱串联质谱法，多反应监测扫描；所述步骤(1)包括：a)向待测血浆样品中加入抗氧化剂、有机酸和内标溶液，混匀，所述有机酸为甲酸或乙酸中的一种，内标溶液为氯霉素溶液，氯霉素溶液浓度为1～5μg·mL-1；b)加入极性有机溶剂，混匀，离心，去除蛋白；c)吸取有机溶液层，挥干；d)加入30～50％甲醇水溶液复溶，混匀，离心，取上清液；所述步骤(2)液相色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相A为水或含有0.05～0.3vt.％的甲酸水溶液，流动相B为甲醇或含0.05～0.1vt.％甲酸的乙腈，流速为0.2～0.5mL/min，梯度线性洗脱，柱温设定为15～40℃；所述步骤(2)质谱检测条件为：采用电喷雾负离子检测模式；毛细管电压(Capillary)：0.5～4kV；锥孔电压(ConeVoltage)：1～90V；喷雾气压力(Nebuliser)：5～10Bar；脱溶剂气温度(DesolvationTemp)：350～550℃；脱溶剂气流量(DesolvationGasFlow)：500～1000L·h-1；锥孔气流量(ConeGasFlow)：100～200L·h-1；碰撞气氩气流量(CollisionGasFlow)：0.1～0.3mL·min-1；入口电压(EnterPotential)：8～40V；去簇电压(DeclusteringPotential)：5～200V；碰撞室出口电压(CellExitPotential)：5～20V。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述多反应检测扫描方法的参数如下，氯霉素(CAP)：母离子质量数(Q1)：321.03/320.9；子离子质量数(Q3)：160.89/160.9；锥孔电压(ConeVoltage)：30～60V；驻留时间(DewllTime)：23～25ms；碰撞能量(CollisionEnergy)：10～30V；入口电压(EnterPotential)：10～20V；去簇电压(DeclusteringPotential)：50～80V；碰撞室出口电压(CellExitPotential)：10～20V；芍药苷(PE)：母离子质量数(Q1)：525.17/525.2；子离子质量数(Q3)：449.10/120.8；锥孔电压(ConeVoltage)：20～40V；驻留时间(DewllTime)：23～25ms；碰撞能量(CollisionEnergy)：10～50V；入口电压(EnterPotential)：10～20V；去簇电压(DeclusteringPotential)：60～80V；碰撞室出口电压(CellExitPotential)：5～10V；氧化芍药苷(Oxy-PE)：母离子质量数(Q1)：494.97/495.1；子离子质量数(Q3)：136.97/136.8；锥孔电压(ConeVoltage)：1～10V；驻留时间(DewllTime)：23～25ms；碰撞能量(CollisionEnergy)：20～50V；入口电压(EnterPotential)：10～20V；去簇电压(DeclusteringPotential)：110～130V；碰撞室出口电压(CellExitPotential)：5～10V；苯甲酰芍药苷(Ben-PE)：母离子质量数(Q1)：583.2/583.1；子离子质量数(Q3)：120.7/120.98；锥孔电压(ConeVoltage)：60～90V；...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘桂湘，王献瑞，王晓明，郭亚卿，胡凤英，袁圆，朱彦，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：天津,12
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