一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法技术

本方法公开了一种化妆品中3‑亚苄基樟脑含量的测定方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种气相色谱‑质谱联用测定化妆品中3‑亚苄基樟脑含量的方法，包括以下步骤：样品的净化、样品的提取、样品的定性和检测结果的计算。用乙腈与水的混合溶液溶解试样，经SPE柱净化除杂，收集流出液，加入过量的氯化钠固体使其饱和，通过反相萃取的方式提取样品中目标物，浓缩提取液、定容并上机分析，外标法定量。采用本发明专利技术的方法适用于测定化妆品中3‑亚苄基樟脑的含量，具有简单快捷，定性、定量准确，回收率高等诸多优点。

A method for determination of 3- benzyl camphor in cosmetics

The method discloses a method for the determination of 3_benzylidene camphor in cosmetics, which belongs to the field of analysis and detection. In particular, it discloses a method for the determination of 3_benzylidene camphor in cosmetics by gas chromatography_mass spectrometry, including the following steps: sample purification, sample extraction, sample characterization and detection results. The calculation. The sample was dissolved in the mixed solution of acetonitrile and water, purified by SPE column, the effluent was collected, saturated with excessive sodium chloride, and the target was extracted by reverse phase extraction. The extract was concentrated, the volume was fixed and analyzed by computer. The external standard method was used for quantitative determination. The method of the invention is suitable for determining the content of 3_benzylidene camphor in cosmetics, and has the advantages of simplicity, quickness, accuracy in qualitative and quantitative determination, high recovery rate and so on.

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法
本专利技术属于分析检测领域，涉及一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法，具体涉及一种利用气相色谱-质谱联用仪测定化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法。
技术介绍
3-亚苄基樟脑(3-Benzylidenecamphor，3-BC)通常条件下为白色粉末，熔点为80-90℃、沸点为310℃，溶于大多数有机试剂，分子式为C17H20O，CAS号15087-24-8。结构式如下：3-亚苄基樟脑属于防晒剂，对紫外线具有较强的吸收性能，常见于防晒霜和其他化妆品中。研究证明，该物质可以通过皮肤被人体吸收，具有潜在的风险，如干扰人体内分泌，对皮肤产生刺激、过敏反应、引发红疹、发炎、变黑、粗糙等症状。属于环境激素类物质，会影响免疫系统和大脑功能，进入人体内后，可以模拟天然激素作用，蒙骗身体并造成内分泌失调，进而影响生殖、免疫等系统的作用，甚至引起癌变。目前，相关领域的研究人员侧重在3-亚苄基樟脑的合成及应用，可参考的化妆品中这类物质检测标准、文献较为缺乏。本专利技术通过系列尝试和优化试验，建立了一种可靠、方便和快捷的检测化妆品中3-亚苄基樟脑含量的检测方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，提供一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法。本专利技术所述的技术问题可通过以下技术方案得以解决：(1)样品的前处理：将样品混匀，精确称取1.00～2.00g样品于比色管中，加入乙腈与水的混合溶液，在超声波的作用下进行分散溶解，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入适量的乙腈与水的混合溶液洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，离心，收集上清液，旋转蒸发至干，用2mL甲醇定容并过滤后进行上机分析；(2)仪器条件：本专利技术采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中3-亚苄基樟脑的分离和测定，具体仪器检测条件如下：气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，15m×0.25mm×0.10μm，以80℃为初始柱温，保持2min，以40℃/min的速率升温到160℃，以25℃/min的速率升温到230℃，以40℃/min的速率升温到280℃，保持2min，进样器温度为280℃，进样模式为分流进样，分流比为5∶1，进样量为1μL，柱流量为1.7mL/min，传输线温度为280℃；质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；(3)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量：式中：X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为毫克每升，mg/L；V——试样定容体积，单位为毫升，mL；m——称取试样质量，单位为克，g；f——稀释倍数；计算结果保留三位有效数字。所述的乙腈与水混合液的体积比(V∶V)＝3∶1；用于试样溶解时的用量为10mL；用于洗脱SPE柱时的用量为5mL。所述的SPE小柱为C18固相萃取柱。所述的定容液为甲醇，定容量为2.0mL。所述的超声时间为10～15min，离心转速为3000～4000r/min，离心时间为3～5min，旋转蒸发温度为40～50℃，有机滤膜孔径为0.22μm。所述的3-亚苄基樟脑的定量离子为m/z＝240.0，定性离子为m/z＝129.0，157.0。本专利技术的有益效果在于：(1)建立了一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法，根据化妆品的主要成分，采用乙腈与水的混合溶液进行分散溶解，经SPE小柱净化，收集流出液，通过加入氯化钠固体使其饱和，利用3-亚苄基樟脑在氯化钠饱和的水溶液与乙腈中溶解度差异，采取反相萃取的方式将3-亚苄基樟脑萃取至乙腈层，达到对样品中目标物进行净化提取的作用，从而减小对于色谱和质谱系统的污染程度。(2)采用最优的气相色谱条件保证了较好分离效果、保留时间和对称的峰形，采样最优的质谱条件和碎片离子选择保证了目标物准确的定性、定量。本方法中3-亚苄基樟脑的重复性测定中RSD％不大于10％，检出限为5mg/kg。附图说明图1.3-亚苄基樟脑标准品通过气相色谱-质谱联用仪分离的总离子流色谱图(TotalIonChromatogram，TIC)；图2.3-亚苄基樟脑质谱碎片柱状图(ExtractIonChromatogram，EIC)；图3.3-亚苄基樟脑标准工作曲线；具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但并不因此将本专利技术限制在所述实施例范围之中。实施例1，化妆品乳液中3-亚苄基樟脑含量的测定(1)分析步骤将某市售乳液混合均匀，称取1.00g样品于比色管中，加入10mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)，超声分散15min，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入5mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，3000r/min离心3min，弃去水层，将全部乙腈层于40℃下旋转蒸发至干，准确加入2.0mL甲醇定容，经0.22μm有机滤膜过滤后待上机分析。(2)标准工作曲线称取纯度为99％的3-亚苄基樟脑标准品于10mL容量瓶中，用甲醇稀释得浓度为1000mg/L的3-亚苄基樟脑标准储备液；用甲醇稀释10倍，浓度为100mg/L；再用甲醇进一步稀释，配制成2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L和20.0mg/L的系列标准工作液，用气相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。(3)定性、定量结果在保留时间窗口内未出现与目标化合物检测离子保留时间一致的峰，样品中3-亚苄基樟脑的含量经外标法计算为未检出；实施例2，化妆品乳液中3-亚苄基樟脑的标准物质加入测定(1)分析步骤取实施例1中的3-亚苄基樟脑阴性样品。称取六份约1.00g样品于比色管中，加入200μL浓度为100mg/L的3-亚苄基樟脑标准溶液，混匀，静置，加入10mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)，超声分散15min，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入5mL乙腈与水的混合溶液(3∶1，V/V)洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，3000r/min离心3min，弃去水层，将全部乙腈层于40℃下旋转蒸发至干，准确加入2.0mL甲醇定容，经0.22μm有机滤膜过滤后待上机分析。(2)标准工作曲线称取纯度为99％的3-亚苄基樟脑标准品于10mL容量瓶中，用甲醇稀释得浓度为1000mg/L的3-亚苄基樟脑标准储备液；用甲醇稀释10倍，浓度为100mg/L；再用甲醇进一步稀释，配制成2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L和20.0mg/L的系列标准工作液，用气相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。(3)定性定量结果在保留时间窗口内出现与目标化合物检测离子保留时间一致的峰，且与标准品的特征离子比例一致。经检测目标物3-亚苄基樟脑的保留时间为5.471min，与标准品出峰保留时间一致，且丰度比在允许偏差范围之内。样品中3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化妆品中3‑亚苄基樟脑含量的测定方法，其特征包括如下步骤：(1)样品的前处理：将样品混匀，精确称取1.00～2.00g样品于比色管中，加入乙腈与水的混合溶液，在超声波的作用下进行分散溶解，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入适量的乙腈与水的混合溶液洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，离心，收集上清液，旋转蒸发至干，用2mL甲醇定容并过滤后进行上机分析；(2)仪器条件：本专利技术采用气相色谱‑质谱联用仪进行样液中3‑亚苄基樟脑的分离和测定，具体仪器检测条件如下：气相色谱条件，采用色谱柱DB‑5MS，15m×0.25mm×0.10μm，以80℃为初始柱温，保持2min，以40℃/min的速率升温到160℃，以25℃/min的速率升温到230℃，以40℃/min的速率升温到280℃，保持2min，进样器温度为280℃，进样模式为分流进样，分流比为5∶1，进样量为1μL，柱流量为1.7mL/min，传输线温度为280℃；质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；(3)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量：...

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法，其特征包括如下步骤：(1)样品的前处理：将样品混匀，精确称取1.00～2.00g样品于比色管中，加入乙腈与水的混合溶液，在超声波的作用下进行分散溶解，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入适量的乙腈与水的混合溶液洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，离心，收集上清液，旋转蒸发至干，用2mL甲醇定容并过滤后进行上机分析；(2)仪器条件：本发明采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中3-亚苄基樟脑的分离和测定，具体仪器检测条件如下：气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，15m×0.25mm×0.10μm，以80℃为初始柱温，保持2min，以40℃/min的速率升温到160℃，以25℃/min的速率升温到230℃，以40℃/min的速率升温到280℃，保持2min，进样器温度为280℃，进样模式为分流进样，分流比为5∶1，进样量为1μL，柱流量为1.7mL/min，传输线温度为280℃；质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用选择离子模式进行扫...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，刘君，
申请(专利权)人：青岛谱尼测试有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37