丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法技术

本发明专利技术具体涉及一种丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法，所述含量检测方法采用高效液相色谱法进行测定，具体检测方法如下：(1)色谱条件，色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相为甲醇、异丙醇和乙腈的混合溶剂，等度洗脱；检测波长为200nm～220nm；(2)样品配制，称取丙烯酸高碳烷基酯待测样品和标准品，配制成一定浓度的待测溶液和标准品溶液；(3)样品检测，在液相色谱仪中检测待测溶液和标准品溶液，记录色谱图，外标法分析丙烯酸高碳烷基酯待测样品的含量。本发明专利技术提供的含量检测方法能有效检测出丙烯酸高碳烷基酯类的含量，检测时间短，且具有良好的线性关系，灵敏度高，适用于丙烯酸高碳烷基酯类的含量检测。

Determination of acrylic acid high alkyl ester content

The invention specifically relates to a method for determining the content of high carbon alkyl acrylate by high performance liquid chromatography. The method is as follows: (1) chromatographic condition, chromatographic column is a chromatographic column with Octadecyl silane bonded silica gel as filler, and mobile phase is methanol, isopropanol and acetonitrile. Mixed solvents, equal elution; detection wavelength of 200 nm to 220 nm; (2) sample preparation, called acrylic acid alkyl ester to be measured samples and standard, prepared a certain concentration of the solution to be tested and standard solution; (3) sample detection, in the liquid chromatograph to detect the solution to be measured and standard solution, record chromatogram, external standard solution. The content of acrylic acid high carbon alkyl ester was analyzed. The content detection method provided by the invention can effectively detect the content of high carbon alkyl esters of acrylic acid, has short detection time, good linear relationship and high sensitivity, and is suitable for the content detection of high carbon alkyl esters of acrylic acid.

【技术实现步骤摘要】
丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法
本专利技术属于分析化学检测方法
，具体涉及一种丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法。
技术介绍
丙烯酸烷基酯是丙烯酸的主要下游产品，通常分为低碳烷基酯和高碳烷基酯。丙烯酸低碳烷基酯主要有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸辛酯，属于普通单体，是丙烯酸工业的常规产品，早已实现了大规模工业化生产。丙烯酸高碳烷基酯主要是指丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯等，属于丙烯酸工业中的功能单体，在精细化工领域有着广泛的应用。丙烯酸高碳烷基酯分子中含有可聚合的双键和较大的疏水基团，可以利用它对其他高分子链段进行疏水改性；自身也可以发生共聚反应。同时，通过改变分子中酯基基团的种类，从而改变聚合物分子的结构和性能，拓展其应用领域。丙烯酸高碳烷基酯作为改性单体对涂料、粘合剂等进行改性，可赋予产物低的收缩性和高的柔韧性；与马来酸酐或苯乙烯等单体的共聚物可用作优良的柴油或原油降凝剂，明显改善石油产品的低温流动性能，扩大了油品的应用范围。丙烯酸高碳烷基酯的共聚物和均聚物在胶粘剂、塑料增塑剂、水处理阻垢剂、乳化剂、涂料增稠剂、减摩减阻剂等方面也有广泛的应用；近年来人们还发现丙烯酸高碳烷基酯与丙烯酸、甲基丙烯酸等单体交联共聚生成的两亲聚合物，在功能性凝胶材料、智能型高分子材料、医用相容性材料以及分离材料等方面有着独特的性能。随着丙烯酸高碳烷基酯应用越来越广泛，如何检测丙烯酸高碳烷基酯的含量，也成了一个需要解决的问题。现有技术中对于丙烯酸酯的检测方法，使用最多的是气相色谱法，《化学分析计量》2016,25(3)“气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类”中公开了使用气相色谱法，以DB-624超高惰性毛细管柱作为色谱柱，活性炭吸附，二氯甲烷解吸，可以实现丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的分离。然而这种分析方法只能适用于容易气化的丙烯酸低碳烷基酯，对于难以气化的丙烯酸高碳烷基酯并不适用。目前，对于丙烯酸高碳烷基酯的制备方法大都是通过酯交换法和直接酯化法，反应结束后，粗酯经过滤、碱洗、除去催化剂和阻聚剂，得到丙烯酸高碳烷基酯产品。在合成得到高碳烷基酯后，目前实验室采用的是FT-IR傅里叶变换红外光谱仪进行鉴定，或者是GC-MS进行鉴定。尚缺乏简便高效的丙烯酸高碳烷基酯，如丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯的定量检测方法。
技术实现思路
为了解决现有技术中缺乏简便高效的丙烯酸高碳烷基酯，如丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯的定量检测方法的问题，本专利技术提供了一种丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法。本专利技术要解决的技术问题通过以下技术方案实现：丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法，所述含量检测方法采用高效液相色谱法进行测定，其特征在于，具体检测方法如下：(1)色谱条件色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相以甲醇为流动相A，异丙醇为流动相B，乙腈为流动相D，等度洗脱；柱温为25℃～35℃；流动相流速为0.5mL/min～1.5mL/min；紫外检测器的检测波长为200nm～220nm；(2)样品配制称取丙烯酸高碳烷基酯待测样品和标准品，用合适溶剂分别配制成一定浓度的待测溶液和标准品溶液，所述合适溶剂为甲醇、异丙醇或乙腈中的至少一种；(3)样品检测在液相色谱仪中检测待测溶液和标准品溶液，记录色谱图，外标法分析丙烯酸高碳烷基酯待测样品的含量。进一步地，本专利技术所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法中，所述色谱条件的流动相中流动相A、流动相B和流动相D的体积比为60～70：15～25：15～5。进一步地，本专利技术所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法中，所述检测方法的色谱条件中色谱柱为C18反相色谱柱，规格为250mm×4.6mm×5μm。进一步地，本专利技术所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法中，所述检测方法的色谱条件中流动相的流速为0.8mL/min～1.0mL/min。进一步地，本专利技术所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法中，所述检测方法的色谱条件中紫外检测器的检测波长为200nm～210nm。进一步地，本专利技术所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法中，所述样品配制的具体过程为：(2-1)精密称取定量丙烯酸高碳烷基酯标准品，用合适溶剂溶解并配制成一系列梯度浓度的标准品溶液，所述合适溶剂为甲醇、异丙醇或乙腈中的至少一种，所述一系列梯度浓度的标准品溶液的浓度范围为100mg/L～700mg/L；(2-2)精密称取定量丙烯酸高碳烷基酯待测样品，用合适溶剂溶解并配制成一定浓度的待测溶液，所述合适溶剂为甲醇、异丙醇或乙腈中的至少一种，其中，所述一定浓度为100mg/L～700mg/L。进一步地，本专利技术所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法中，所述步骤(2-2)中精密称量丙烯酸高碳烷基酯待测样品后，先用深共晶溶剂洗涤样品除去高碳醇杂质，然后用合适溶剂溶解并配制成浓度为400mg/L的待测溶液，所述合适溶剂为甲醇、异丙醇或乙腈中的至少一种；所述深共晶溶剂为氯化胆碱和甘油混合生成的深共晶溶剂。进一步地，本专利技术所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法中，取所述标准品溶液注入液相色谱仪，使主成分峰高约为记录仪满量程的10％。进一步地，本专利技术所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法中，所述样品检测的具体过程为：(3-1)制备标准曲线精密量取一系列梯度浓度的标准品溶液，按照设定的色谱条件，进样后记录标准品溶液的色谱图，然后根据系列浓度的标准品溶液的色谱图，绘制色谱信号与浓度的线性相关标准工作曲线；(3-2)检测待测样品精密量取与标准品溶液等体积的待测溶液注入高效液相色谱仪中，记录色谱图，将色谱信号带入步骤(3-1)所得的标准工作曲线中，得待测样品的浓度，进而计算得到待测样品中丙烯酸高碳烷基酯的含量。进一步地，本专利技术所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法中，所述检测方法的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相甲醇、异丙醇和乙腈的体积比为70：25：5。柱温为30℃；流动相流速为1mL/min；紫外检测器的检测波长为208nm；进样量为20μL～50μL；保留时间为主峰保留时间的两倍。本专利技术所述的“丙烯酸高碳烷基酯”是指具有至少十二个碳原子的高碳醇与丙烯酸形成的酯。例如，丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯。本专利技术所述的“C18反相色谱柱”是指十八烷基硅烷键合硅胶柱。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术提供的含量检测方法能有效检测出丙烯酸高碳烷基酯的含量，检测时间短，且具有良好的线性关系，灵敏度高，且具有较好的重复性和准确度，适用于丙烯酸高碳烷基酯类的快速含量检测，填补了本领域目前缺乏有效的丙烯酸高碳烷基酯含量检测方法的技术空白。具体而言，本专利技术提供的含量检测方法中丙烯酸高碳烷基酯的保留时间在5～11分钟内，检测时间短，且标准工作曲线的相关系数均大于0.999，具有较好的线性关系；该检测方法的检出限为0.000015～0.00627mg/L，具有高度灵敏性，适合于用于含量检测；本专利技术提供的含量检测方法中的平均加标回收率为94.6％～115.7％，检测结果具有较高准确度；重复检测，实验结果的相对标准偏差为0.054％～0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法，所述含量检测方法采用高效液相色谱法进行测定，其特征在于，具体检测方法如下：(1)色谱条件色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相以甲醇为流动相A，异丙醇为流动相B，乙腈为流动相D，等度洗脱；柱温为25℃～35℃；流动相流速为0.5mL/min～1.5mL/min；紫外检测器的检测波长为200nm～220nm；(2)样品配制称取丙烯酸高碳烷基酯待测样品和标准品，用合适溶剂分别配制成一定浓度的待测溶液和标准品溶液，所述合适溶剂为甲醇、异丙醇或乙腈中的至少一种；(3)样品检测在液相色谱仪中检测待测溶液和标准品溶液，记录色谱图，外标法分析丙烯酸高碳烷基酯待测样品的含量。

【技术特征摘要】
1.丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法，所述含量检测方法采用高效液相色谱法进行测定，其特征在于，具体检测方法如下：(1)色谱条件色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相以甲醇为流动相A，异丙醇为流动相B，乙腈为流动相D，等度洗脱；柱温为25℃～35℃；流动相流速为0.5mL/min～1.5mL/min；紫外检测器的检测波长为200nm～220nm；(2)样品配制称取丙烯酸高碳烷基酯待测样品和标准品，用合适溶剂分别配制成一定浓度的待测溶液和标准品溶液，所述合适溶剂为甲醇、异丙醇或乙腈中的至少一种；(3)样品检测在液相色谱仪中检测待测溶液和标准品溶液，记录色谱图，外标法分析丙烯酸高碳烷基酯待测样品的含量。2.根据权利要求1所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法，其特征在于，所述检测方法的色谱条件中流动相A、流动相B和流动相D的体积比为60～70：15～25：15～5。3.根据权利要求2所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法，其特征在于，所述检测方法的色谱条件中色谱柱为C18反相色谱柱，规格为250mm×4.6mm×5μm。4.根据权利要求1所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法，其特征在于，所述检测方法的色谱条件中流动相的流速为0.8mL/min～1.0mL/min。5.根据权利要求1所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法，其特征在于，所述检测方法的色谱条件中紫外检测器的检测波长为200nm～210nm。6.根据权利要求1所述的丙烯酸高碳烷基酯的含量检测方法，其特征在于，所述样品配制的具体过程为：(2-1)精密称取定量丙烯酸高碳烷基酯标准品，用合适溶剂溶解并配制成一系列梯度浓度的标准品溶液，所述合适溶剂为甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：马政生，岳娜，房禹，朱泽波，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61