一种纺织材料的染色组合物制造技术

一种纺织材料染色组合物，其特征在于该组合物包含３－吲哚酚盐。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含有3-吲哚酚盐纺织材料染色组合物以及该组合物用途-一种将3-吲哚酚盐原位氧化成靛蓝，从而直接对纺织材料进行染色的方法。
技术介绍
靛蓝是一种还原染料，它用于含纤维素的纺织材料，尤其是蓝牛仔布制品的棉经纱的染色。目前多经由3-吲哚酚盐氧化制备靛蓝(参见JP-B-2024817，DE-A-2643877)。其中包括由苯胺基乙酸盐、氨基钠和氢氧化钠与氢氧化钾的混合碱在220-250℃下反应，得到含24-30％的3-吲哚酚盐的熔融物(以下简称碱熔物)，将此碱融物放入大量水中(4-6倍)，通空气氧化成，再经压滤，洗涤(包括酸洗，碱洗，水洗)，干燥，造粒得到靛蓝。靛蓝不溶于水，在染色过程中，必须先将其还原成水溶性的隐色体靛白，上染到待染材料上之后，靛白再氧化成靛蓝而重新显色。例如US-A-4283198报道了由靛白氧化进行印染的方法。前处理中，将大量保险粉和碱溶液加入靛蓝中，使靛蓝还原成靛白，在织物染色过程中加入空气作为氧化剂而使靛白盐氧化成靛蓝完成着色。靛蓝的还原过程需要大量的保险粉和碱(靛蓝∶保险粉∶碱(w/w/w)＝1∶1.6∶1.1)。目前，印染厂均采用连续多槽(一般6-8槽)染色，在槽与槽的间歇靛白被氧化成靛蓝上染到织物上，但在进入下一槽后，上染到织物上的靛蓝再次被还原，如此重复6-8次，使碱和保险粉的消耗量进一步增加，同时也使废水中碱、硫酸盐亚硫酸盐的量增加。现有技术中，靛蓝在染色过程中存在重复还原-氧化，步骤多而繁复，还要使用大量的氢氧化钾、氢氧化钠和保险粉。此外，氢氧化钾和氢氧化钠的回收和再使用，以及废水中高浓度的硫酸盐的处理既耗能又耗水，且污染也大。为此，人们提出过多种改进办法。例如，CN1120357A公开了一种染色方法，采用催化氢化制备靛白的水溶液，在靛白上染到纺织材料上后，用传统的空气氧化方法将其重新转变成靛蓝。该方法虽然具有靛白水溶液在隔氧条件下稳定，能避免还原靛蓝耗用大量的还原剂和碱，继而产生大量废水的缺点，但是，该法仍需要先将靛蓝还原成靛白后才能使用，成本仍然很高，目前尚未被普遍采用。CN1282816A报道了由3-吲哚酮或其互变异构体原位氧化成靛蓝，从而直接印染的方法，该专利申请中指出靛蓝不能彻底渗透纱线的原因之一是由于靛蓝的分子结构较大造成的，因此选用吲哚酮或其互变异构体进行氧化染色。但由于吲哚酮或其互变异构体吲哚酚的化学稳定性差，至今尚无纯化工艺开发出来，更无商品销售，因此，该方法也尚未见应用。DE-A-2643877公开了连续法制备吲哚酚钠的方法。在该方法中，吲哚酚钠作为中间体，直接用来制备靛蓝，但文中未提及或者暗示将吲哚酚盐从反应物中提取出来，更未提及吲哚酚盐的提纯方法。
技术实现思路
要解决的问题本专利技术的目的是寻找3-吲哚酚盐在纺织材料染色上直接染色的可能性，获得一种含有3-吲哚酚盐纺织材料染色组合物，以及使用该组合物的方法。技术方案针对现有技术的不足，本专利技术专利技术人进行了深入细致的研究。结果发现将制备靛蓝的中间体3-吲哚酚盐可以在一定的溶剂水量和温度条件下结晶出来，借此可以分离纯化，并进一步发现在织物染色过程中原位氧化成靛蓝直接对织物染色是一种可行且有效方法，在此基础上完成了本专利技术。本专利技术提供了一种纺织材料染色组合物，其特征在于该组合物包含3-吲哚酚盐。在本专利技术优选的组合物中还包含保险粉和/或碱，其中3-吲哚酚盐、保险粉和碱的重量比为1∶0∶0.1-1.0或1∶0.1-1.0∶0或1∶0.1-1.0∶0.1-1.0。在本专利技术的组合物中，3-吲哚酚盐包括3-吲哚酚钾或3-吲哚酚钠或者它们两者的混合物，优选的是两者的混合物，对两者混合而言，两种盐的比例没有特别的限定。本专利技术还提供了一种纺织材料的染色方法，其特征在于将3-吲哚酚盐或者含有3-吲哚酚盐的组合物投入到染液中，使3-吲哚酚盐原位氧化成靛蓝，从而直接对纺织材料染色。在该方法中，染色过程最好使用惰性气体(优选使用的惰性气体为氮气)保护和使用流动空气(用空压机提供流动空气)和热空气吹扫织物。在本专利技术优选的方法中，染液中包含有保险粉和/或碱，其中染色中使用的3-吲哚酚盐、保险粉和碱的重量比为1∶0∶0.1-1.5或1∶0.1-1.0∶0或1∶0.1-1.0∶0.1-1.5。在本专利技术的染色方法的一个优选的实施方案中，不使用保险粉，而使用循环过滤装置，回收脱落的靛蓝。本专利技术中所说的3-吲哚酚盐包括3-吲哚酚钾或3-吲哚酚钠或者它们两者的混合物，优选的是两者的混合物。对两者混合而言，两种盐的比例没有特别的限定。本专利技术中使用的3-吲哚酚盐是经纯化的，纯化3-吲哚酚盐的方法包括以下步骤a)加入重量相当于3-吲哚酚盐粗品1-5倍量的溶剂，加入溶剂的过程中，将溶液温度控制在80-100℃，最好控制在90-100℃。b)将步骤a)的溶液降温至-10到50℃，使吲哚酚盐结晶。将所得的晶体搅拌，抽滤，得到带结晶水的吲哚酚盐结晶，分离出该结晶，然后脱水干燥、包装。在以上方法中，其中所说的溶剂为脱氧水、脱氧甲醇、脱氧乙醇或它们的溶液。优选的溶剂是脱氧水。其中所说的结晶的优选结晶温度为20-40℃。本专利技术中采用的3-吲哚酚盐粗品可以由常规的方法制备，例如，采用苯胺基乙酸盐、氨基钠和氢氧化钠与氢氧化钾的混合碱在220-250℃下反应得到含3-吲哚酚盐24-35％(W％)的碱熔物。此碱熔物可以直接氧化制备靛蓝，参见JP-B-2024817，DE-A-2643877。本专利技术中采用的3-吲哚酚盐还可以通过3-吲哚酚的碱中和反应制备。用本专利技术的方法纯化得到的3-吲哚酚盐也可以用于制备靛蓝，并且可以用于制备高品质的靛蓝。本专利技术专利技术人以本专利技术的方法纯化得到的3-吲哚酚盐为原料制备的靛蓝与现有方法得到的靛蓝的各种指标完全吻合。本专利技术的组合物中使用的碱包括适合于纺织材料染色用的各种碱，例如氢氧化钾、氢氧化钠等。优选的氢氧化钠，因此，在本文没有特别指明时，所述的碱是指烧碱(氢氧化钠)。在将纺织材料染色时，采用本专利技术的方法直接印染时可以采用如下实施方案1.纱线通过预洗设备进行预洗涤。2.纱线通过均含有吲哚酚盐溶液的一个或数个串连的槽组成的染色设备对其进行染色，并且在从一个槽到另一个槽的行程中，通过将纱线暴露在空气中进行氧化反应，使吲哚酚盐转化成靛蓝而得以对纱线进行染色。3.染色后的纱线通过一系列的洗涤和预干燥设备对其进行洗涤和预干燥。4.纱线通过含槽的上浆设备进行上浆，以便在纱线纤维上形成透明薄膜。5.纱线通过含辊的干燥设备进行干燥。6.纱线通过卷筒而收集经纱。在本专利技术的方法中，采用3-吲哚酚盐染色时，由于其易于氧化，因此，在染液上纱线之前，必须防止其氧化。在实际生产过程中，一方面为克服3-吲哚酚盐易于氧化的缺陷，另一方面考虑用户之可能的需要及使用方便，将3-吲哚酚盐与保险粉和/或碱组合是一种有效的途径。本专利技术的组合物中3-吲哚酚盐、保险粉和/或碱间的重量比可以根据需要而定，但一般可按照本专利技术的印染方法中所采用重量比将这些组分混合在一起，以方便用户的使用。例如，当本专利技术的组合物包含3-吲哚酚盐、保险粉和/或碱时，其重量比为3-吲哚酚盐∶保险粉∶碱＝1∶0∶0.1-1.0或1∶0.1-1.0∶0或1∶0.1-1.0∶0.1-1.0。在染色过程中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：尹应武，田金平，唐波，郑祥斌，张立塔，樊福平，毛卫平，冯倩，罗小风，任鹰，张正西，
申请(专利权)人：北京慧聚英力医药化学技术发展有限公司，江苏泰丰化工有限公司，重庆泰丰泰兴化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：