一种再生纤维素膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种再生纤维素膜及其制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：1)将玉米秸秆纤维素浆粕充分溶解至离子液体溶剂中，超声脱泡后，即得再生纤维素膜液；2)将所述再生纤维素膜液铺设至待覆膜物件上，使用浸没沉淀相转化方法制得再生纤维素膜。本发明专利技术所述的再生纤维素膜，相较于传统黏胶制备的再生纤维素膜：在原料上属于农业废弃物利用，在整个制备过程中溶剂绿色、能源消耗较小，在最终产品中含硫量为零，可广泛用于非防潮食品用玻璃纸等领域。

Regenerated cellulose membrane and preparation method thereof

The invention relates to a regenerated cellulose membrane and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: 1) fully dissolving the corn stalk cellulose pulp into an ionic liquid solvent, and after ultrasonic defoaming, the regenerated cellulose membrane liquid is obtained; 2) laying the regenerated cellulose membrane liquid on the object to be covered and using immersion sinking Regenerated cellulose membranes were prepared by phase transformation. Compared with the regenerated cellulose membrane prepared by traditional viscose, the regenerated cellulose membrane of the invention belongs to the utilization of agricultural wastes in raw materials, has the advantages of green solvent, low energy consumption, zero sulfur content in the final product, and can be widely used in the fields of non-moisture-proof food cellophane paper, etc.

【技术实现步骤摘要】
一种再生纤维素膜及其制备方法
本专利技术属于纤维素分离及制膜的方法；具体涉及一种制备再生纤维素膜及其制备方法。
技术介绍
随着石油资源的日益减少、石油价格的连续攀升以及人们对环境问题的广泛关注，为了解决原料短缺和环境问题,人们逐渐把眼光转移到地球上的可再生资源上。木质纤维素资源已成为石化资源的一个理想替代品。木质纤维素原料主要成分为纤维素(35％～50％)、半纤维素(20％～40％)和木质素(15％～25％)。在木质纤维素原料中，这三种主要成分构成植物体的支持骨架，其中纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素则以共价键相连填充在纤维和微细纤维之间，形成一种类似钢筋水泥交错的“混凝土结构”。而出于研究或应用的需要，常常需要对木质纤维素的主要成分进行分离再利用。植物纤维是一种天然高分子,生长和存在于大量绿色植物中,是一种取之不尽、用之不竭的资源。植物纤维用于合成材料的潜在优势越来越引起人们的注意,它价格低廉,密度小,具有较高的弹性模量,与无机纤维相近,而它的生物降解性和可再生性是最突出的优点,是其它材料无法比拟的。玉米作为我国主要农作物，种植量非常大，随之伴生的玉米秸秆的量也非常可观。据估计，我国每年产生的玉米秸秆超过2亿吨，由于深加工等利用率低，其中大部分玉米秸秆通过焚烧处理，对环境产生了严重影响。众所周知，玉米秸秆主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，而这些成分在许多领域都有重要应用价值。如能将秸秆分级分离利用，可极大提升其附加值，既有利于保护大气环境，又能增加农民收入。再生纤维素膜(RegeneratedCelluloseFilm)是用纤维素为原料制成的，结构为纤维素II的再生纤维素膜。目前90％以上的纤维企业仍以传统的粘胶纤维素膜为主。但因粘胶法生产纤维素膜工艺冗长，投资巨大，污染严重，能源消耗高等缺点，使粘胶纤维素膜的生产受到一定的限制。粘胶法最大缺陷就是使用CS2，且在生产过程中放出CS2和H2S等有毒气体和含锌废水,对空气和水造成污染，使生态环境遭到破坏。新型有机溶剂NMMO很好的解决了再生纤维素膜素纤维生产过程中的污染问题,极大的促进了纤维素纤维生产的发展但是NMMO法也有自己的缺点。首先，NMMO制备工艺比较复杂,所以溶剂价格相对昂贵。其次，NMMO循环使用过程中受热会分解一部分。此外，NMMO容易氧化,这就增加了溶剂运输成本和能耗。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以玉米秸秆纤维素浆粕为原料，制备再生纤维素膜的方法，所述方法包括以下步骤：1)将玉米秸秆纤维素浆粕充分溶解至离子液体溶剂中，超声脱泡后，即得再生纤维素膜液。2)将所述再生纤维素膜液铺设至待覆膜物件上，使用浸没沉淀相转化方法制得再生纤维素膜。本专利技术进一步提出的，所述玉米秸秆纤维素浆粕中纤维素含量不低于82％，木素含量不低于1％；其中，所述纤维素中α纤维素的含量不低于80％。本专利技术进一步提出的，所述离子液体溶剂中的离子液体的阳离子为烷基咪唑离子、烷基季铵离子中一种或两种；所述离子液体溶剂中离子液体的阴离子选自Cl-、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3-、BF4-、(CF3SO2)3C-、PF6-、(CF3SO2)2N-中的一种或多种。优选地，所述离子液体溶剂中阳离子为烷基咪唑离子，阴离子为CF3COO-。优选地，所述离子液体与所述离子液体溶剂的质量比为1:2～9；所述离子液体溶剂中的溶剂选用可溶离子液体的溶剂即可，不限于N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中一种或多种。本专利技术进一步提出的，所述玉米秸秆纤维素浆粕与所述离子液体溶剂的质量比为1:10～20。本专利技术进一步提出的，所述玉米秸秆纤维素浆粕的溶解具体为：将玉米秸秆纤维素浆粕溶于离子液体溶剂中后，在30～70℃的温度下，以400～800r/min的速率搅拌4～12h。优选地，所述玉米秸秆纤维素浆粕的溶解具体为：将玉米秸秆纤维素浆粕溶于离子液体溶剂中后，在50～60℃的温度下，以400～600r/min的速率搅拌6～10h。本专利技术进一步提出的，所述超声脱泡的温度为35～65℃，功率为150～250W，时间为18～36h；优选的，所述超声脱泡的温度为50～60℃，功率为180～220W，时间为18～24。本专利技术进一步提出，所述浸没沉淀相转化方法具体为：将所述再生纤维素膜液均匀铺设至待覆膜物件上后，放置20～30℃的温度下的水中，浸没8～12min后，再使用20～30℃的流动水洗涤30～60h，干燥，即得再生纤维素膜。优选地，将所述再生纤维素膜液均匀铺设至待覆膜物件上后，放置23～27℃的温度下的去离子水中，浸没8～12min后，再使用22～27℃的流动水洗涤30～60h，干燥，即得再生纤维素膜。所述待覆膜物件可为不易被助溶剂腐蚀，且不影响铸膜液性质的光滑水平板面。优选为玻璃板、不锈钢板。本专利技术所述的再生纤维素膜在玻璃板上的覆膜效果最优。本专利技术进一步提出的，所述的浸没沉淀相转化方法制备再生纤维素膜过程中，干燥方法为鼓式干燥器干燥，温度为100-130℃。本专利技术提供一种优选方案，所述方法包括以下步骤：1)将玉米秸秆纤维素浆粕溶于离子液体溶剂中后，在50～60℃的温度下，以400～600r/min的速率搅拌6～10h；再置于50～60℃的温度下，以180～220W的功率超声脱泡18～24h，即得再生纤维素膜液；其中，所述离子液体与所述离子液体溶剂的质量比为1:2～9；所述离子液体溶剂中阳离子为烷基咪唑离子，阴离子为CF3COO-；2)将所述再生纤维素膜液铺设至玻璃板上，放置23～27℃的温度下的去离子水中，浸没8～12min后，再使用22～27℃的流动水洗涤30～60h，干燥，即得再生纤维素膜。本专利技术的又一目的在于提供上述任一所述方法制得的再生纤维素膜。优选地，所述的再生纤维素膜的厚度为10～30μm。本专利技术的第三个目的在于，所述再生纤维素膜在防潮食品用玻璃纸上的应用。本专利技术的有益效果：本专利技术所提供的玉米秸秆纤维素浆粕制备的再生纤维素膜，采用玉米秸秆为原料通过溶剂法制备，其中原料玉米秸秆纤维素是一种储量丰富的可再生资源具有绿色、环保等优势。本方法使用的季铵盐/极性非质子溶剂的混合溶剂可以在较低温度下溶解纤维素，制备条件温和，流程简便。所得再生纤维素膜性能稳定，质地均一。本专利技术所述的再生纤维素膜，相较于传统黏胶制备的再生纤维素膜：在原料上属于农业废弃物利用，在整个制备过程中溶剂绿色、能源消耗较小，在最终产品中含硫量为零，可广泛用于非防潮食品用玻璃纸等领域。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。如下实施例中采用玉米秸秆纤维素浆粕购自于吉林化纤集团有限责任公司。实施例1一种再生纤维素膜的方法，包括如下步骤：1)取8g玉米秸秆纤维素浆粕溶于92g离子液体溶剂中，在55℃下，以500r/min速率搅拌8h后，以200w功率，在55℃温度下超声脱泡24h，即得再生纤维素膜液；其中，所述离子液体与所述离子液体溶剂的质量比为1:7～9；所述离子液体溶剂中阳离子为烷基咪唑离子，阴离子为CF3COO-；2)使用刮膜机在室温条件下，将所述再生纤维素膜液均匀铺延于玻璃板上，再放置25℃的去离子水中浸没10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备再生纤维素膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将玉米秸秆纤维素浆粕充分溶解至离子液体溶剂中，超声脱泡后，即得再生纤维素膜液；2)将所述再生纤维素膜液铺设至待覆膜物件上，使用浸没沉淀相转化方法制得再生纤维素膜。

【技术特征摘要】
1.一种制备再生纤维素膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将玉米秸秆纤维素浆粕充分溶解至离子液体溶剂中，超声脱泡后，即得再生纤维素膜液；2)将所述再生纤维素膜液铺设至待覆膜物件上，使用浸没沉淀相转化方法制得再生纤维素膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体溶剂中离子液体的阳离子为烷基咪唑离子、烷基季铵离子中一种或两种；和/或，所述离子液体溶剂中离子液体的阴离子选自Cl-、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3-、BF4-、(CF3SO2)3C-、PF6-、(CF3SO2)2N-中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述玉米秸秆纤维素浆粕与所述离子液体溶剂的质量比为1:10～20；和/或，所述离子液体与所述离子液体溶剂的质量比为1:2～9。4.根据权利要求1～3任一所述的方法，其特征在于，所述玉米秸秆纤维素浆粕的溶解具体为：将玉米秸秆纤维素浆粕溶于离子液体溶剂中后，在30～70℃的温度下，以400～800r/min的速率搅拌4～12h；优选地，所述玉米秸秆纤维素浆粕的溶解具体为：将玉米秸秆纤维素浆粕溶于离子液体溶剂中后，在50～60℃的温度下，以400～600r/min的速率搅拌6～10h。5.根据权利要求1～4任一所述的方法，其特征在于，所述超声脱泡的温度为35～65℃，功率为150～250W，时间为18～36h；优选的，所述超声脱泡的温度为50～60℃，功率为180～220W，时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张力平，张文涛，高鑫，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11