碳/碳复合材料表面镶嵌SiC-ZrB2-ZrSi2复合抗氧化涂层的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种碳/碳复合材料表面镶嵌SiC‑ZrB2‑ZrSi2复合抗氧化涂层的制备方法，采用水热电泳沉积法结合固渗法制备了一种多相镶嵌的超高温陶瓷涂层，在这种人为构造的多相涂层体系涂层中ZrB2、ZrSi2含量较多，分布均匀。固渗法通过Si的熔渗与C/C复合材料基体反应生成SiC缓冲层，提高了涂层与基体的结合力，另一方面包埋粉料中的Si粉与C粉反应生成SiC，SiC对ZrB2‑ZrSi2多孔层的填充以及高温的烧结作用提高了涂层整体的致密性。本发明专利技术的SiC‑ZrB2‑ZrSi2复合抗氧化涂层与基体结合良好，具有优异的抗热震及抗氧化性能。该涂层试样在经过从室温到1500℃的50次热循环后，增重为15.2g·m‑2。经过在1500℃下氧化580h后，单位面积的失重量仅为15.6g·m‑2。

Preparation of SiC-ZrB2-ZrSi2 composite anti-oxidation coating on carbon / carbon composite surface

The invention relates to a preparation method of a SiC_ZrB2_ZrSi2 composite antioxidant coating embedded on the surface of a carbon/carbon composite material. A multi-phase embedded ultra-high temperature ceramic coating is prepared by hydrothermal electrophoretic deposition combined with solid infiltration method. In this artificial multi-phase coating system, the contents of ZrB2 and ZrSi2 are more and the distribution is uniform. SiC buffer layer is formed by Si infiltration and reaction with C/C composite matrix, which improves the adhesion between coating and matrix. On the other hand, SiC is formed by reaction of Si powder and C powder. SiC filling ZrB2_ZrSi2 porous layer and high temperature sintering can improve the overall compactness of the coating. The SiC_ZrB2_ZrSi2 composite antioxidant coating of the invention has good combination with the substrate and excellent thermal shock resistance and antioxidant performance. After 50 cycles of thermal cycling from room temperature to 1500 degrees, the coating weight increased to 15.2g. M 2. After 580h oxidation at 1500 C, the weight loss per unit area is only 15.6g. M m.

【技术实现步骤摘要】
碳/碳复合材料表面镶嵌SiC-ZrB2-ZrSi2复合抗氧化涂层的制备方法
本专利技术属于抗氧化涂层制备
，涉及一种碳/碳复合材料表面镶嵌SiC-ZrB2-ZrSi2复合抗氧化涂层的制备方法，具体涉及一种水热电泳沉积法结合固渗法制备具有镶嵌结构的SiC-ZrB2-ZrSi2复合抗氧化涂层的方法。
技术介绍
碳/碳复合材料作为一种基体相与增强相为同一元素的全碳质的复合材料，由于其只由单一的碳元素组成，不仅具有碳及石墨材料优异的耐烧蚀性能，低密度、热膨胀系数低等优点，而且还有优异的力学性能，如高强度、高模量、良好的断裂韧性和耐磨性能，这些性能在2000℃以上的高温下仍可保持，更为重要的是在1500℃以上高温环境下其强度随温度的增加不降反升的性能，成为一种特别具有发展前景的高新技术材料，已被广泛应用于空天领域。但是，C/C复合材料在超过450℃的有氧环境下就会被氧化，限制了其在氧化气氛下的广泛应用。抗氧化涂层被认为是解决碳/碳复合材料高温氧化防护问题的有效方法。为防止C/C复合材料在高温下氧化，国内外研究人员进行了大量的理论和试验研究，开发出多种抗氧化涂层体系。近年来，陶瓷涂层成为研本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳/碳复合材料表面镶嵌SiC‑ZrB2‑ZrSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将C/C复合材料于马弗炉中预氧化；步骤2：以质量分数计，按照60wt％‑80wt％的ZrB2粉体和20wt％‑40wt％的ZrSi2粉体，分散于异丙醇中配制成悬浮液，将悬浮液超声处理后搅拌均匀，得悬浮液A；所述ZrB2及ZrSi2粉体进行干法球磨；所述悬浮液中异丙醇浓度为5‑30g/L；步骤3：向悬浮液A中加入碘单质得混合物，然后加热搅拌得悬浮液B；所述加入的碘单质在悬浮液B中的浓度为1‑5g/L；步骤4：将悬浮液B倒入水热釜内，接着将预氧化后的C/C复合材料夹在水热釜内的阴极夹上，...

【技术特征摘要】
1.一种碳/碳复合材料表面镶嵌SiC-ZrB2-ZrSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将C/C复合材料于马弗炉中预氧化；步骤2：以质量分数计，按照60wt％-80wt％的ZrB2粉体和20wt％-40wt％的ZrSi2粉体，分散于异丙醇中配制成悬浮液，将悬浮液超声处理后搅拌均匀，得悬浮液A；所述ZrB2及ZrSi2粉体进行干法球磨；所述悬浮液中异丙醇浓度为5-30g/L；步骤3：向悬浮液A中加入碘单质得混合物，然后加热搅拌得悬浮液B；所述加入的碘单质在悬浮液B中的浓度为1-5g/L；步骤4：将悬浮液B倒入水热釜内，接着将预氧化后的C/C复合材料夹在水热釜内的阴极夹上，阳极为石墨，然后将水热釜密封后放入烘箱中，将水热釜的阴阳两极与直流恒压电源连接并进行水热电泳沉积；所述沉积过程中：控制烘箱温度为80-150℃，电源电压100-180V，电泳时间5-30min；步骤5：然后在烘箱中干燥即得具有ZrB2-ZrSi2涂层的C/C复合材料；步骤6：将步骤5得到的具有ZrB2-ZrSi2涂层的C/C复合材料包埋于混合粉体中，密封石墨坩埚，然后将其放入高温石墨化炉中在氩气保护下进行热处理，之后随炉冷却；所述热处理制度为：温度1873-2373K，处理时间2-6h，升温速率5-10K/min；所述混合粉体的质量分数为：60wt％-80wt％的Si粉、15wt％-25wt％的C粉和5wt％-15wt％的Al2O3粉；高温热处理结束后，从石墨坩埚内取出得到碳/碳复合材料表面镶嵌SiC-ZrB2-ZrSi2复合抗氧化涂层。2.根据权利要求1所述碳/碳复合材料表面镶嵌SiC-ZrB2-ZrSi2复合抗氧化涂层的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：付前刚，周磊，童明德，续润洲，张佩，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61