一种微波辅助法制备Au纳米花的方法及Au纳米花技术

本发明专利技术涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种微波辅助制备Au纳米花的方法及Au纳米花，包括以下步骤：步骤一,在圆底烧瓶中加入一定浓度的HAuCl4溶液，随后加入十八胺、KBr和PVP形成混合溶液a；步骤二,将混合溶液a中加入还原剂三缩四乙二醇(TEG)，混合搅拌得混合溶液b；步骤三,将混合溶液b置于微波反应器中加热反应；步骤四,将步骤三的产物用丙酮处理后即得到Au纳米花。本发明专利技术采用微波辅助法，方法新颖，制备得到形貌单一、分散性良好、大小均匀的Au纳米花。

Microwave assisted preparation of Au nanomaterials and Au nanomaterials

The invention relates to the technical field of nanometer material preparation, in particular to a method of microwave-assisted preparation of Au nanometer flowers and Au nanometer flowers, comprising the following steps: step 1, adding a certain concentration of HAuCl4 solution in a round-bottom flask, then adding octadecylamine, KBr and PPV to form a mixed solution; step 2, adding the mixed solution a to the flask and returning it to the flask; Tetraethylene glycol (TEG) was mixed and stirred to obtain mixed solution B. Step 3, mixed solution B was heated in a microwave reactor. Step 4, the product of step 3 was treated with acetone to obtain Au nanoflowers. The invention adopts microwave-assisted method, the method is novel, and the Al nanoflower with single morphology, good dispersion and uniform size is prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种微波辅助法制备Au纳米花的方法及Au纳米花
本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种微波辅助制备Au纳米花的方法。
技术介绍
微波是一种介于无线电波和红外线之间的电磁波，波长范围为1mm～1m，频率范围为0.3～300GHz，具有波长短，频率高，穿透能力强等特点，遵守光的定律。1986年，Gedy等在微波炉内进行了酯化、水解等化学反应，将微波用于材料的合成。此后，微波技术便逐渐渗透应用于化学的各个领域，成为新的热源。微波加热的原理就是利用微波电磁场的作用使极性分子从原来的热运动状态转向依照电磁场的方向交变而排列取向，在此过程中交变电磁场能转化为介质内的热能，从而使介质温度出现宏观上的升高。近年来贵金属纳米复合材料，尤其是纳米金基材料由于其特殊的光电性质已受到科研工作者的广泛关注，并在催化、光电子器件、生物传感以及SERS方面有着巨大的潜在应用价值。当前贵金属纳米颗粒的制备方法主要是溶剂热法、电化学法、油浴法等，而现有技术中鲜有通过微波技术制备Au纳米材料的合成方案。微波不同于传统加热的原理使其具有加热速度快、加热均匀、节能高效、便于控制、无污染、选择性加热等特点，微波辅助加热法可大大缩短反应时间，提高合成效率，并且是一种环境友好的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种微波辅助制备Au纳米花的方法，并制备出一种良好分散性、尺寸均一的Au纳米花。为实现上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种微波辅助制备Au纳米花的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一,在圆底烧瓶中加入一定浓度的HAuCl4溶液，随后加入十八胺、KBr和PVP形成混合溶液a；步骤二,将混合溶液a中加入还原剂三缩四乙二醇(TEG)，混合搅拌得混合溶液b；步骤三,将混合溶液b置于微波反应器中加热反应；步骤四,将步骤三的产物用丙酮处理，即得到Au纳米花；优选地，所述步骤一中HAuCl4的浓度为12～120mM。更为优选地，所述步骤一中HAuCl4与十八胺物质的量之比为1:20～1:100。优选地，所述步骤一中HAuCl4与KBr的物质的量之比为1:1.34～1:4。优选地，所述步骤一中PVP的量为每1MLHAuCl4溶液中加入6～20mgPVP。优选地，所述步骤二中TEG与HAuCl4的比为80:1～20:1。具体地，所述步骤三中将混合溶液b置于微波反应器微波频率为890～2400MHz。优选地，所述步骤三微波温度加热至100～250℃，保持处理1～10min加热反应。具体的，所述步骤四中将步骤三的产物用丙酮洗涤3～5次处理后即得到Au纳米花。本专利技术还包括一种微波辅助制备Au纳米花的方法，其特征在于，由上述制备方法制备而得。进一步地，所述Au纳米花的粒径为740nm-2μm，Au纳米花的花瓣长度为0.2-0.46μm，花瓣宽度为50-90nm。有益效果：1.本专利技术的制备方法中采用微波辅助法，该方法具有简便、快速、均匀、能效高等特点，取得了很好的效果。2.本专利技术的制备方法中采取TEG作为还原剂，PVP为稳定剂制备出的Au纳米花颗粒均匀，单分散性好。3.本专利技术制备出的Au纳米花颗粒尺寸在740nm-2μm，Au纳米花在微米、亚微米尺寸，花瓣的长度为亚微米级，花瓣的宽度为纳米级。附图说明为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中图1为实施例1制备的Au纳米花的扫描电子显微镜图；图2为实施例1制备的Au纳米花的透射电子显微镜图；图3为实施例1制备的Au纳米花的XRD图；图4为实施例2制备的Au纳米花的扫描电子显微镜图；图5为实施例3制备的Au纳米花的透射电子显微镜图；图6为实施例4制备的Au纳米花的扫描电子显微镜图；具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。实施例1一种微波辅助制备Au纳米花的方法，包括以下步骤：步骤一,在圆底烧瓶中加入一定浓度的HAuCl4溶液，随后加入十八胺、KBr和PVP形成混合溶液a；步骤二,将混合溶液a中加入还原剂三缩四乙二醇(TEG)，混合搅拌得混合溶液b；步骤三,将混合溶液b置于微波反应器中加热反应；步骤四,将步骤三的产物用丙酮处理后即得到Au纳米花；具体地，所述步骤一中配置5mL浓度为20mM的HAuCl4溶液。进一步的，所述步骤一中加入2ml浓度为1M的十八胺溶液。进一步的，所述步骤一加入20mg的KBr。进一步的，所述步骤一中PVP的量为50mg。进一步的，所述步骤二中加入20mL浓度为0.4M的TEG。进一步的，所述步骤三中将混合溶液b置于微波反应器微波频率为890～2400MHz微波温度加热至180℃，保持处理1min加热反应；进一步的，所述步骤四中将步骤三的产物用丙酮洗涤3～5次处理后即得到Au纳米花；表征测试：实施例1制备的Au纳米花扫描电子显微镜图如图1所示，从图1可以看出，Au纳米花尺寸为1.2μm左右，花瓣的长度为200nm，花瓣的宽度为50nm，呈现明显的花状结构，分散性良好，尺寸较为均一；实施例1制备的Au纳米花透射电子显微镜图如图2所示，从图2单个Au纳米花的透射电镜可以看出，明显的花状结构，Au纳米花由均匀的花瓣组成；实施例1制备的Au纳米花的XRD如图3所示，从图3可以看出，图中标出的明显的特征峰和Au的特征峰完全吻合。实施例2一种微波辅助制备Au纳米花的方法，包括以下步骤：步骤一，在圆底烧瓶中配置5mL浓度为20mM的HAuCl4溶液；随后加入2ml浓度为5M的十八胺溶液，20mg的KBr；50mg的PVP形成混合溶液a；步骤二，在混合溶液a中加入20mL浓度为0.4M的TEG，混合搅拌得混合溶液b；步骤三，将混合溶液b置于微波反应器微波频率为890～2400MHz微波温度加热至180℃，保持处理1min加热反应；步骤四，将步骤三的产物用丙酮洗涤3～5次处理后即得到Au纳米花。如图4所示，为本实施例制备出的Au纳米花的扫描电子显微镜图，图中显示Au纳米花的尺寸为0.73μm-1.1μm，其中花瓣的长度为0.34μm，花瓣的宽度为90nm。实施例3一种微波辅助制备Au纳米花的方法，包括以下步骤：步骤一，在圆底烧瓶中配置5mL浓度为20mM的HAuCl4溶液；随后加入2ml浓度为1M的十八胺溶液，20mg的KBr；100mg的PVP形成混合溶液a；步骤二，在混合溶液a中加入20mL浓度为0.4M的TEG，混合搅拌得混合溶液b；步骤三，将混合溶液b置于微波反应器微波频率为890～2400MHz微波温度加热至180℃，保持处理5min加热反应；步骤四，将步骤三的产物用丙酮洗涤3～5次处理后即得到Au纳米花。如图5所示，为本实施例制备出的Au纳米花的透射电子显微镜图，从图中可以看出，Au纳米花的尺寸为1.68μm-2μm，花瓣的长度为0.46μm，花瓣的宽度为90nm。实施例4一种微波辅助制备Au纳米花的方法，包括以下步骤：步骤一，在圆底烧瓶中配置5mL浓度为20mM的HAuCl4溶液；随后加入2ml浓度为1M的十八胺溶液，20mg的KBr；50mg的PVP形成混合溶液a；步骤二，在混合溶液a中加入20mL浓度为0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波辅助制备Au纳米花的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，在圆底烧瓶中加入一定浓度的HAuCl4溶液，随后加入十八胺、KBr和PVP形成混合溶液a；步骤二，将混合溶液a中加入还原剂三缩四乙二醇，混合搅拌得混合溶液b；步骤三，将混合溶液b置于微波反应器中加热反应；步骤四，将步骤三的产物用丙酮处理，即得到Au纳米花。

【技术特征摘要】
1.一种微波辅助制备Au纳米花的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，在圆底烧瓶中加入一定浓度的HAuCl4溶液，随后加入十八胺、KBr和PVP形成混合溶液a；步骤二，将混合溶液a中加入还原剂三缩四乙二醇，混合搅拌得混合溶液b；步骤三，将混合溶液b置于微波反应器中加热反应；步骤四，将步骤三的产物用丙酮处理，即得到Au纳米花。2.如权利要求1所述的一种微波辅助制备Au纳米花的方法，其特征在于，所述步骤一中HAuCl4的浓度为12～120mM。3.如权利要求1所述的一种微波辅助制备Au纳米花的方法，其特征在于，所述步骤一中HAuCl4与十八胺物质的量之比为1:10～1:40。4.如权利要求1所述的一种微波辅助制备Au纳米花的方法，其特征在于，所述步骤一中HAuCl4与KBr的物质的量之比为1:1.34～1:4。5.如权利要求1所述的一种微波辅助制备Au纳米花的...

【专利技术属性】
技术研发人员：程琳，鲍康馨，曹睿，李小云，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33