一种碱性介质中片状银粉的制备方法技术

本发明专利技术提供一种片状银粉的制备方法，该方法以水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂、碱、片状碱性化合物结晶和还原剂为原料，采用化学镀的方法，在片状碱性化合物结晶表面镀银，直至银离子反应完全，反应结束后，经过分离提纯和加工处理工艺过程，未经球磨，直接得到片状银粉。本发明专利技术所述技术方案具有能耗低，环境污染小，生产工艺简单，工艺路线简短，规模化生产设备投资小，生产效率高，生产成本低，产品的分散性能和导电性能好等一系列优点，适合于规模化生产，解决了球磨法制备片状银粉工艺中存在的问题，产业化前景看好。

Preparation method of flake silver powder in alkaline medium

The present invention provides a preparation method of flaky silver powder. The method uses water, silver salt, complexing agent, silver plating brightener, dispersant, alkali, flaky alkaline compound crystallization and reducing agent as raw materials, and adopts electroless plating method to plating silver on the crystalline surface of flaky alkaline compound until the reaction of silver ion is complete and the reaction ends. After separation, purification and processing, the flake silver powder was obtained without ball milling. The technical scheme of the invention has the advantages of low energy consumption, low environmental pollution, simple production process, short process route, small investment in large-scale production equipment, high production efficiency, low production cost, good dispersibility and conductivity of the product, and is suitable for large-scale production, and solves the problem of preparing flaky silver powder by ball milling. Problems in the process and good prospects for industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种碱性介质中片状银粉的制备方法
本专利技术涉及一种碱性介质中片状银粉的制备方法，属于金属粉末材料的制备

技术介绍
金属粉末按颗粒形状分为球形、无规颗粒形、片状和线状四种。与球形金属粉末和颗粒状金属粉末不同，片状金属粉末具有优异的催化性能、优良的烧结性能、优良的触变性能、优良的附着力、良好的屏蔽效应、优异的电磁波反射能力和极佳的导电性能，使其在化学催化、粉末冶金、导电涂料、导电胶粘剂、导电油墨和导电浆料等领域具有广泛的应用。目前，化学催化、电磁屏蔽涂料、雷达波反射涂料、导电涂料、导电胶粘剂、导电油墨和导电浆料领域大多使用球形金属粉末或颗粒状金属粉末。在导电性能方面，相较于片状金属粉末，球形金属粉末和颗粒状金属粉末颗粒间的接触是点接触，导电性能差，金属粉末用量大，使用成本高；而片状金属粉末颗粒不仅比表面积大，且颗粒间的接触是线接触和面接触，使得片状金属粉末颗粒间的接触面积大幅度增加，因此，与球形金属粉末和颗粒状金属粉末相比，片状金属粉末颗粒形成相同导电性能的导电通道所需片状金属粉末的量明显减少，而且用片状金属粉末配制的粘稠产品还具有触变性能，产品的沉降稳定性能显著提高；所以，采用片状金属粉末配制导电电子材料既可显著提高产品的导电性能、附着力和储存稳定性，又可大幅度降低金属粉末的用量，节约资源，降低生产成本，提高经济效益。在化学催化、电磁屏蔽和雷达波反射方面，由于片状金属粉末明显比球形金属粉末和颗粒状金属粉末的比表面积大，显示出优异的催化性能、电磁屏蔽性能和雷达波反射性能。因此，片状金属粉末的制备技术备受关注。化学方法制备片状金属粉末的技术报道不少，但这些技术重复性差，可用于产业化的极少。目前，市面上销售的片状金属粉末产品，大都是用球形金属粉末或颗粒状金属粉末在特定条件下经球磨得到，由于球磨时往往需要惰性气体保护，且必须加入适当的润滑剂和分散剂球磨到所需要的粒度，随后进行分级、表面抛光和表面改性，最后经纯化处理得到片状金属粉末；所以，球磨工艺一般都比较复杂繁琐，设备要求高，生产周期长，能耗高、生产成本高；且球磨所得到的片状金属粉末产品纯度往往不高，粒径大，片状颗粒表面凹凸粗糙，形状不规则，厚薄不均，粉体边缘开裂，比表面积小。因此，采用新型高效的方法制备片状金属粉末产品备受关注。化学镀是一种可以在多种材料表面形成金属镀层的处理技术，该技术因工艺简便、节能、环保而日益受到人们的关注。化学镀的原理简单，与电镀不同，化学镀是一种不需用电，而是在含有还原剂和金属离子的溶液中，利用氧化-还原反应原理，将金属离子还原成金属而沉积在各种材料表面形成镀层的方法。目前，已有文献报道的化学镀，大都是在金属导体材料和非金属绝缘体材料表面进行的化学镀，主要是达到对基体材料进行装饰和保护的目的，在化合物晶体表面进行化学镀的研究鲜见文献报道；以片状化合物结晶体为模板，通过化学镀的方法制备片状金属粉末的研究更是鲜见文献报道。因此，以片状化合物结晶体为化学镀的模板，探讨在片状化合物结晶模板表面进行化学镀的反应工艺条件和技术方案，探讨从所得化学镀产物分离提纯和加工得到片状金属粉末的工艺过程和工艺技术，提供一种制备片状金属粉末的全新方法，无疑具有重要意义。本专利技术提供一种以水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂、碱、片状碱性化合物结晶模板和还原剂为原料，制备片状银粉的方法。该方法具有能耗低、环境污染小、生产工艺简单、生产工艺路线短、规模化生产投资小、产品纯度高和产率高的特点，产业化前景看好。目前，该方法尚未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术所述的一种碱性介质中片状银粉的制备方法，提供一种片状银粉的制备方法，该方法以水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂、碱、片状碱性化合物结晶模板和还原剂为原料，采用化学镀的方法，在片状碱性化合物结晶模板表面镀银，直至银离子反应完全，反应结束后，经分离提纯和加工处理工艺过程，即得到片状银粉。1、本专利技术所述的一种碱性介质中片状银粉的制备方法，其特征在于片状银粉的制备采用如下技术方案：①片状碱性化合物结晶模板的制备：按照表面活性剂、碱性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入碱性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到碱性化合物结晶的饱和溶液；将碱性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状碱性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状碱性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状碱性化合物结晶模板；②含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物的配制：按照水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂、碱和片状碱性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂和碱混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状碱性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状碱性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物；③还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；④片状银粉的制备：将含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将银离子还原成金属银并化学镀镀到片状碱性化合物结晶模板表面，直至银离子反应完全；由于片状碱性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，将反应产物加热至沸腾，使片状碱性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到银片粗产物，所得银片粗产物经多次沸水洗涤和趁热过滤重复操作提纯后，再经加水搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤、无水乙醇洗涤、过滤和干燥的工艺过程，即得到平均粒径为0.5～3.0μm和平均厚度为10～30nm的片状银粉；其中，所用的水是蒸馏水、去离子水、超纯水和高纯水中的任一种；其中，所用的碱性化合物结晶是乙酰苯胺、对甲苯胺、1-萘胺和2-萘胺中的任一种；其中，所用的超声波是频率为20KHz～1MHz、功率为30W～15KW的超声波。2、一种碱性介质中片状银粉的制备方法，其特征在于该方法制备的片状银粉技术指标为：1)外观：灰色至灰黑色粉末；2)纯度：≥99.9％；3)粒径范围：0.050～5μm；4)平均粒径：0.5～3.0μm；5)厚度范围：5～60nm；6)平均厚度：10～30nm；7)松装密度：2.1～3.2g/cm3；8)振实密度：2.9～4.1g/cm3。3、一种碱性介质中片状银粉的制备方法，其特征在于该方法具有如下显著的优点：(1)制备片状碱性化合物结晶模本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱性介质中片状银粉的制备方法，其特征在于：①片状碱性化合物结晶模板的制备：按照表面活性剂、碱性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入碱性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到碱性化合物结晶的饱和溶液；将碱性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状碱性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状碱性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状碱性化合物结晶模板；②含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物的配制：按照水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂、碱和片状碱性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂和碱混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状碱性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状碱性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物；③还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；④片状银粉的制备：将含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将银离子还原成金属银并化学镀镀到片状碱性化合物结晶模板表面，直至银离子反应完全；由于片状碱性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，将反应产物加热至沸腾，使片状碱性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到银片粗产物，所得银片粗产物经多次沸水洗涤和趁热过滤重复操作提纯后，再经加水搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤、无水乙醇洗涤、过滤和干燥等工艺过程，即得到平均粒径为0.5～3.0μm和平均厚度为10～30nm的片状银粉；其中，所用的水是蒸馏水、去离子水、超纯水和高纯水中的任一种；其中，所用的碱性化合物结晶是乙酰苯胺、对甲苯胺、1‑萘胺和2‑萘胺中的任一种；其中，所用的超声波是频率为20KHz～1MHz、功率为30W～15KW的超声波。...

【技术特征摘要】
1.一种碱性介质中片状银粉的制备方法，其特征在于：①片状碱性化合物结晶模板的制备：按照表面活性剂、碱性化合物结晶和水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(55.0％～95.0％)的比例，先将水与表面活性剂混合，搅拌溶解完全后，即得到表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加热至沸腾，加入碱性化合物结晶搅拌至充分溶解，趁热过滤得到碱性化合物结晶的饱和溶液；将碱性化合物结晶的饱和溶液置于控温在50℃的恒温箱中冷却结晶，当物料温度降到50℃后，从恒温箱中取出物料，再让物料自然冷却至室温，使结晶完全；物料过滤得到片状碱性化合物结晶粗产物，过滤所得母液循环使用，片状碱性化合物结晶粗产物再按其质量，另取1～10倍于结晶质量的0～5℃冷水洗涤结晶2～3次，过滤得到结晶，结晶晾干即得到片状碱性化合物结晶模板；②含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物的配制：按照水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂、碱和片状碱性化合物结晶模板的质量百分比为(35.0％～95.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.001％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1～30.0％)的比例，先将水、银盐、络合剂、镀银光亮剂、分散剂和碱混合，搅拌至所有物料完全溶解，再加入片状碱性化合物结晶模板，搅拌并用超声波超声处理1～60min，将片状碱性化合物结晶模板用超声波超声粉碎成粒径为0.5～20.0μm的片状结晶后，即得到含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物；③还原剂水溶液的配制：按照还原剂与水的质量百分比为(0.1％～30.0％)∶(70.0％～99.9％)的比例，将水与还原剂混合，搅拌溶解完全后，即得到还原剂水溶液；④片状银粉的制备：将含片状碱性化合物结晶模板和银盐的碱性混合物用室温冷水浴冷却，使反应体系维持在室温，搅拌条件下，逐步加入还原剂水溶液，将银离子还原成金属银并化学镀镀到片状碱性化合物结晶模板表面，直至银离子反应完全；由于片状碱性化合物结晶模板仅微溶于冷水，但溶于热水和沸水，因此，将反应产物加热至沸腾，使片状碱性化合物结晶模板溶于沸水，趁热过滤得到银片粗产物，所得银片粗产物经多次沸水洗涤和趁热过滤重复操作提纯后，再经加水搅拌分散、超声波超声粉碎1～6h、过滤、无水乙醇洗涤、过滤和干燥等工艺过程，即得到平均粒径为0.5～3.0μm和平均厚度为10～30nm的片状银粉；其中，所用的水是蒸馏水、去离子水、超纯水和高纯水中的任一种；其中，所用的碱性化合物结晶是乙酰苯胺、对甲苯胺、1-萘胺和2-萘胺中的任一种；其中，所用的超声波是频率为20KHz～1MHz、功率为30W～15KW的超声波。2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备的片状银粉的技术指标为：1)外观：灰色至灰黑色粉末；2)纯度：≥99.9％；3)粒径范围：0.050～5μm；4)平均粒径：0.5～3.0μm；5)厚度范围：5～60nm；6)平均厚度：10～30nm；7)松装密度：2.1～3.2g/cm3；8)振实密度：2.9～4.1g/cm3。3.权利要求1所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘福生，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32