一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法，属于树脂制备技术领域。首先将二甲苯、二聚环戊二烯、异戊二烯、苯乙烯和正戊烯等混合于反应釜中，并在高温高压的条件下搅拌反应得到共聚石油树脂，再将苯并三唑添加到共聚石油树脂中，本发明专利技术中利用浓硫酸溶液和双氧水对天然鳞片石墨粉末进行表面改性，将其与乙酸酐、高锰酸钾共混，在高温的条件下制备得到可膨胀石墨，膨胀倍数可以高达数十倍到数百倍甚至上千倍，由原来的鳞片状变成密度很低的蠕虫状，形成了致密的绝热炭层，阻止了外界的高温、光照和氧气的侵入，即使高温有聚合物熔滴存在，也会流至石墨片层间，不会滴落到外界，进一步提高石油树脂的抗热氧老化，具有广泛的应用前景。

Preparation method of expandable graphite modified petroleum resin

The invention discloses a preparation method of expandable graphite modified petroleum resin, which belongs to the technical field of resin preparation. Firstly, xylene, dimer cyclopentadiene, isoprene, styrene and n-pentene are mixed in a reactor, and the copolymer petroleum resin is obtained by stirring reaction under high temperature and high pressure. Then benzotriazole is added to the copolymer petroleum resin. In the present invention, concentrated sulfuric acid solution and hydrogen peroxide are used to treat natural flake graphite powder. Expansible graphite was prepared by surface modification, blending it with acetic anhydride and potassium permanganate at high temperature. The expansion ratio could reach tens to hundreds or even thousands of times, from scaly to vermicular in low density, forming a dense thermal insulation carbon layer, which prevented the high temperature and light from outside. Even if polymer droplets exist at high temperature, they will flow to the graphite sheets and will not drop to the outside world, which further improves the thermal-oxidative aging resistance of petroleum resins and has a broad application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法
本专利技术公开了一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法，属于树脂制备

技术介绍
石油树脂是石油裂解所副产的C5、C9馏份，经前处理、聚合、蒸馏等工艺生产的一种热塑性树脂，它不是高聚物，而是分子量介于300～3000的低聚物。石油树脂因来源为石油衍生物而得名，它具有酸值低，混溶性好，耐水、耐乙醇和耐化学品等特性，对酸碱具有化学稳定，并有调节粘性和热稳定性好的特点。石油树脂一般不单独使用，而是作为促进剂、调节剂、改性剂和其它树脂一起使用。石油树脂根据原料的不同分为脂肪族树脂（C5）、脂环族树脂（DCPD）、芳香族树脂（C9）、脂肪族/芳香族共聚树脂（C5/C9）及加氢石油树脂。C5加氢石油树脂、C9加氢石油树脂。石油树脂由于其有价格合理、耐水、耐化学品等优点，可广泛用于橡胶、胶粘剂、涂料、造纸、油墨等多种行业和领域。美国早在40年代中期就已经实现了石油树脂的产业化。随着石油工业的发展，石油树脂在我国得到了迅速发展，其生产技术日趋成熟，并具有相当的生产规模。石油树脂的生产一般是通过两种方法获得的，一种是催化聚合方法。催化聚合俗称“冷聚”法，是在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： （1）称取36～42g天然鳞片石墨研磨粉碎，得到天然鳞片石墨粉末，再将浓硫酸溶液、双氧水和乙酸酐混合搅拌，得到混合液；（2）将天然鳞片石墨粉末、混合液和高锰酸钾混合搅拌反应后，过滤去除滤液，得到滤渣，最后将滤渣放入烘箱中干燥，自然冷却至室温，并研磨后过85目筛，得到自制可膨胀石墨粉末； （3）按重量份数计，分别称取24～32份二甲苯、10～12份二聚环戊二烯、9～11份异戊二烯、3～5份苯乙烯和1～3份正戊烯混合置于反应釜中，在氮气保护条件下搅拌，得到混合液，再将混合液加热升温，并搅拌反应，反应结束后，减压蒸馏，去除液相，得...

【技术特征摘要】
1.一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取36～42g天然鳞片石墨研磨粉碎，得到天然鳞片石墨粉末，再将浓硫酸溶液、双氧水和乙酸酐混合搅拌，得到混合液；（2）将天然鳞片石墨粉末、混合液和高锰酸钾混合搅拌反应后，过滤去除滤液，得到滤渣，最后将滤渣放入烘箱中干燥，自然冷却至室温，并研磨后过85目筛，得到自制可膨胀石墨粉末；（3）按重量份数计，分别称取24～32份二甲苯、10～12份二聚环戊二烯、9～11份异戊二烯、3～5份苯乙烯和1～3份正戊烯混合置于反应釜中，在氮气保护条件下搅拌，得到混合液，再将混合液加热升温，并搅拌反应，反应结束后，减压蒸馏，去除液相，得到共聚石油树脂；（4）将共聚石油树脂、自制可膨胀石墨粉末和苯并三唑混合置于反应釜中，在氩气的保护条件下搅拌熔化，得到熔融液，再将熔融液和氯化锌混合，并继续保温搅拌反应，冷却出料，即得可膨胀石墨改性石油树脂。2.根据权利要求1所述的一种可膨胀石墨改性石油树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱万琦，杨明忠，陈可，
申请(专利权)人：钱万琦，
类型：发明
国别省市：江苏,32