本发明专利技术涉及一种Cr‑Si‑Ag‑N纳米复合抗菌涂层及其制备方法，该Cr‑Si‑Ag‑N纳米复合抗菌涂层包括在基体表面依次镀设的由Cr膜形成的过渡层、CrN膜形成的中间层以及由Cr、Si、Ag、N形成的Cr‑Si‑Ag‑N外层。本发明专利技术的Cr‑Si‑Ag‑N纳米复合抗菌涂层既具有较好的抗菌性能又具有高硬度与耐磨性。
Cr-Si-Ag-N nano composite antibacterial coating and preparation method thereof
The invention relates to a Cr_Si_Ag_N nanocomposite antibacterial coating and a preparation method thereof. The Cr_Si_Ag_N nanocomposite antibacterial coating comprises a transition layer formed by Cr film, an intermediate layer formed by CrN film and a Cr_Si_Ag_N outer layer formed by Cr, Si, Ag and N, which are successively plated on the substrate surface. The Cr_Si_Ag_N nanocomposite antibacterial coating of the present invention not only has good antibacterial property, but also has high hardness and wear resistance.
【技术实现步骤摘要】
一种Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法
本专利技术涉及医用材料的
，更具体地说，涉及一种Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法。
技术介绍
金属材料作为医用生物材料用于人体已有数百年历史，在临床医学中发挥着重要作用。随着医用生物材料的不断发展，已有越来越多的医用生物材料被用于制造人工器官和器件，这些人工器官和器件成功地为患者减轻痛苦，延续患者的生命。而对金属材料表面进行镀膜，则可在不影响植入材料性能的基础上获得良好的生物医学功能。但是，如果植入材料的机械性能差，会引起植入材料性质的退变，导致植入失效；如果植入材料的抗菌性差，则会引起术后感染，导致手术失败。在20世纪末提出了纳米复合涂层的概念，即由纳米晶-纳米晶或纳米晶-非晶形成的两相或两相以上的复合涂层，该复合涂层得到了一定开发与应用，具有良好的硬度和耐磨性能，但大多应用在刀具、模具领域，而在抗菌领域很少应用。因此发展一种既具有良好的抗菌性能，又具有较好的机械性能的纳米复合抗菌涂层不失为解决以上问题的一个重要办法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法，解决了现有技术中缺乏兼具抗菌性能和机械性能的纳米复合抗菌涂层的问题。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层，包括在基体表面依次镀设的由Cr膜形成的过渡层、CrN膜形成的中间层以及由Cr、Si、Ag、N形成的Cr-Si-Ag-N外层。在本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层中，所述Cr-Si-Ag-N外层的厚度为1～10微米；所述过渡层的厚度为0.1～0.5微米；所述中间层的厚度为0.5～2微米。在本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层中，所述Cr-Si-Ag-N外层的厚度为1.5～5微米；所述过渡层的厚度为0.15～0.35微米；所述中间层的厚度为0.8～1.2微米。在本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层中，在所述Cr-Si-Ag-N外层中，Ag所占原子百分比的含量为0.5～20at.％，Si所占原子百分比的含量为5～10at.％。在本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层中，在所述Cr-Si-Ag-N外层中，Ag所占原子百分比的含量为3～8at.％，Si所占原子百分比的含量为6～8at.％。本专利技术还提供一种上述的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层的制备方法，包括：S1、镀过渡层：采用纯铬靶，对真空室加热；向真空室通入稀有气体；对基体加脉冲负偏压在-400～-1500V范围，使气体发生辉光放电，进行辉光清洗；调节控制气压，同时开启铬靶弧源，弧电流为60～150A，继续进行Cr+离子轰击；调脉冲负偏压至-50V～-500V，沉积Cr膜形成过渡层；S2、镀中间层：采用纯铬靶，停稀有气体，通氮气；对基体施加脉冲负偏压-50V～-500V；开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.1～10A；调节靶电流为60～150A，沉积CrN膜形成中间层；S3、镀Cr-Si-Ag-N外层：采用铬硅合金靶及纯银靶；对基体施加脉冲负偏压-50V～-500V；调节靶电流为60～150A，沉积形成Cr-Si-Ag-N外层。在本专利技术的制备方法中，在步骤S3之后还包括步骤S4：沉积结束后，停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，镀层后的基体随炉冷却至80℃以下，打开真空室，取出镀层后的基体。在本专利技术的制备方法中，在步骤S1中，真空室内的真空度达到1×10-3Pa～2×10-2Pa时，对真空室加热至200～500℃；向真空室通入氩气，气压控制在0.1～3Pa之间；对基体进行辉光清洗的时间为3～8分钟；辉光清洗后调节控制气压为0.1～2.0Pa的同时开启铬靶弧源；进行Cr+离子轰击的时间为1～10分钟；沉积Cr膜的时间为1～10分钟。在本专利技术的制备方法中，在步骤S2中，通氮气后控制气压范围为0.1～2Pa；沉积CrN膜的时间为1～20分钟；在步骤S3中，设定氮气气压为0.1～2Pa范围；沉积形成Cr-Si-Ag-N外层的时间为10～200分钟。在本专利技术的制备方法中，在步骤S3中，在所采用的铬硅合金靶的靶材中，硅所占的原子百分比的含量为5～20at.％，余量为铬。实施本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法，具有以下有益效果：本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层既具有较好的抗菌性能又具有高硬度与耐磨性。附图说明图1是本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层的横截面的扫描电镜照片；图2是本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层的表面形貌的透射电镜和电子衍射图；图3是本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层的抗金黄色葡萄球菌的照片；图4是常规的CrN涂层的抗金黄色葡萄球菌的照片。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法作进一步说明：本专利技术涉及一种Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法，该Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层包括在基体表面依次镀设的由Cr膜形成的过渡层、CrN膜形成的中间层以及由Cr、Si、Ag、N形成的Cr-Si-Ag-N外层，其中，基体是金属，如不锈钢、钛合金等。本专利技术通过过渡层与中间层的设计使得膜基结合力可以达到20N以上，Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层的纳米压痕硬度值为30GPa以上。本专利技术选择与CrN完全不互溶的Ag加入CrN薄膜中，不互溶的Ag偏析在CrN晶界位置，细化了CrN的晶粒尺寸，而Ag多以纳米晶或非晶结构析出，容易发生塑性变形的金属Ag的加入不仅大大降低了涂层内应力，提高了涂层硬度及断裂韧性，而且对CrN的磨损起到润滑和减摩作用，大大降低了涂层的摩擦系数，而且在使用过程中由于银离子的释放，具有较好的抗菌性能。其中，Cr-Si-Ag-N外层的厚度为1～10微米，过渡层的厚度为0.1～0.5微米，中间层的厚度为0.5～2微米。优选地，Cr-Si-Ag-N外层的厚度为1.5～5微米，过渡层的厚度为0.15～0.35微米，中间层的厚度为0.8～1.2微米。每一层的厚度太厚容易出现脱落的现象，每一层的厚度太薄又起不到相应的作用。在Cr-Si-Ag-N外层中，Ag所占原子百分比的含量为0.5～20at.％，Si所占原子百分比的含量为5～10at.％。其中，Ag所占原子百分比的含量为0.5～20at.％，其含义是Ag原子的数量占Cr-Si-Ag-N外层中Cr、Si、Ag、N的总原子数的0.5～20％。同样地，Si所占原子百分比的含量为5～10at.％，其含义是Si原子的数量占Cr-Si-Ag-N外层中Cr、Si、Ag、N的总原子数的5～10％。优选地，在Cr-Si-Ag-N外层中，Ag所占原子百分比的含量为3～8at.％，Si所占原子百分比的含量为6～8at.％，其二者的含义同上，这里不再进行赘述。上述Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层的制备方法包括：A、预处理：对基体进行研磨、抛光、超声清洗、干燥；B、镀过渡层：采用纯铬靶，当真空室内真空度达到1×10-3Pa～2×10-2Pa时，对真空室加热至200～500℃；向真空室通入稀有气体，气压控制在0.1～3Pa本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Cr‑Si‑Ag‑N纳米复合抗菌涂层，其特征在于，包括在基体表面依次镀设的由Cr膜形成的过渡层、CrN膜形成的中间层以及由Cr、Si、Ag、N形成的Cr‑Si‑Ag‑N外层。
【技术特征摘要】
1.一种Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层，其特征在于，包括在基体表面依次镀设的由Cr膜形成的过渡层、CrN膜形成的中间层以及由Cr、Si、Ag、N形成的Cr-Si-Ag-N外层。2.根据权利要求1所述的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层，其特征在于，所述Cr-Si-Ag-N外层的厚度为1～10微米；所述过渡层的厚度为0.1～0.5微米；所述中间层的厚度为0.5～2微米。3.根据权利要求2所述的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层，其特征在于，所述Cr-Si-Ag-N外层的厚度为1.5～5微米；所述过渡层的厚度为0.15～0.35微米；所述中间层的厚度为0.8～1.2微米。4.根据权利要求1所述的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层，其特征在于，在所述Cr-Si-Ag-N外层中，Ag所占原子百分比的含量为0.5～20at.％，Si所占原子百分比的含量为5～10at.％。5.根据权利要求4所述的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层，其特征在于，在所述Cr-Si-Ag-N外层中，Ag所占原子百分比的含量为3～8at.％，Si所占原子百分比的含量为6～8at.％。6.一种权利要求1-5任一项权利要求所述的Cr-Si-Ag-N纳米复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括：S1、镀过渡层：采用纯铬靶，对真空室加热；向真空室通入稀有气体；对基体加脉冲负偏压在-400～-1500V范围，使气体发生辉光放电，进行辉光清洗；调节控制气压，同时开启铬靶弧源，弧电流为60～150A，继续进行Cr+离子轰击；调脉冲负偏压至-50V～-50...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵升升，陈伟，
申请(专利权)人：深圳职业技术学院，
类型：发明
国别省市：广东,44
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