一种防己茯苓汤组合物的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了防己茯苓汤组合物的质量控制方法，属于中药分析领域。本发明专利技术方法采用高效液相色谱法建立指纹图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流速：0.8ml/min～1.2ml/min；柱温：20℃～35℃；检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长237nm；理论塔板数以甘草酸峰计算不低于5000；参照物溶液为甘草酸溶液；以乙腈为流动相A，以0.2％磷酸+0.2％三乙胺溶液为流动相B，按如下顺序进行梯度洗脱：

【技术实现步骤摘要】
一种防己茯苓汤组合物的质量控制方法
本专利技术属于中药分析领域，涉及一种中药复方颗粒质量标准检测方法，特别涉及一种防己茯苓汤组合物的质量控制方法。
技术介绍
中药汤剂是临床用药的主流，但因起煎煮、携带不方便，煎煮制备的汤剂质量往往因人、因煎煮器具而存在较大差异，而经典名方临床疗效确切，因简、便、验、廉而深受广大消费者喜爱，运用现代科学技术将经典名方开发成携带方便、便于服用的中药制剂，不仅是对中医药的传承，也是更好地促进经典名方的临床应用。颗粒剂制备工艺相对简单、易于赋形，服用、携带方便，在服用形式上与传统汤剂最为一致，能较大限度的保持传统汤剂的特点，因此以汤剂形式服用的经典名方选择颗粒剂最为适宜。颗粒剂的开发应遵循“原汁原味”的原则，在现有技术条件下，首先通过研究制备明确煎煮参数的标准(基准)汤剂，对基准汤剂的关键质量属性进行研究，主要以单处方基准汤剂的固含量(干膏率)、指纹图谱、多指标成分作为质量参比，指导颗粒的研制。研究中为减少不同来源的饮片存在的质量差异对一致性研究带来影响，选择随行对照的方式，采用同一批次的饮片，煎煮至少10份基准汤剂，以其关键质量的均值作为颗粒剂制备工艺参数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.防己茯苓汤组合物的质量控制方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法建立防己茯苓汤组合物指纹图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流速：0.8ml/min～1.2ml/min；柱温：20℃～35℃；检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长237nm；理论塔板数以甘草酸峰计算不低于5000；参照物溶液为甘草酸溶液；以乙腈为流动相A，以0.2％磷酸+0.2％三乙胺溶液为流动相B，按如下顺序进行梯度洗脱：

【技术特征摘要】
1.防己茯苓汤组合物的质量控制方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法建立防己茯苓汤组合物指纹图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流速：0.8ml/min～1.2ml/min；柱温：20℃～35℃；检测仪器采用紫外检测器，指纹图谱的检测波长237nm；理论塔板数以甘草酸峰计算不低于5000；参照物溶液为甘草酸溶液；以乙腈为流动相A，以0.2％磷酸+0.2％三乙胺溶液为流动相B，按如下顺序进行梯度洗脱：2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述指纹图谱包括10个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：1号峰相对保留时间RRT为0.345，2号峰相对保留时间RRT为0.431，3号峰相对保留时间RRT为0.478，4号峰相对保留时间RRT为0.489，5号峰相对保留时间RRT为0.514，6号峰相对保留时间RRT为0.585，7号峰相对保留时间RRT为0.786，8号峰相对保留时间RRT为0.808，9号峰相对保留时间RRT为0.840，10号S峰是参照物的色谱峰。3.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，所述防己茯苓汤组合物是通过如下方法制备得到：防己3份，黄芪3份，桂枝3份g，茯苓6份，甘草2份，以上五味，加水煎煮两次，滤过，40℃下将滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25的清膏，加麦芽糊精，混匀，干燥，制粒，即得防己茯苓汤组合物。4.根据权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于，测定所述防己茯苓汤组合物指纹图谱时的供试品溶液与参照物溶液按如下方法制备：(1)供试品溶液的制备：取防己茯苓汤组合物研细，称取0.5g～2.0g，加10ml～40ml稀乙醇，称定重量，超声10min～30min，放冷，以稀乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；(2)参照物溶液的制备：取甘草酸对照品，加甲醇制成1体积份含0.001重量份的对照品储备液，再加20％流动相A-80％流动相B稀释至1体积份含0.0003重量份。5.根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于，进样量为10μl-20μl，所述图谱的检测波长为237nm。6.根据权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于，还包括用高效液相色谱法测定防己茯苓汤组合物中防己诺林碱、粉防己碱、甘草酸、甘草苷、肉桂酸的含量，其中防己诺林碱、粉防己碱、甘草酸、甘草苷含量测定的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温：25℃～30℃；流速：0.8ml/min～1.0ml/min；检测波长为237nm，理论板数按甘草酸峰计算不低于5000，以乙腈为流动相A，以0.5％磷酸+0.4％三乙胺溶液为流动相B，按如下顺序梯度洗脱：测定防己茯苓汤组合物中肉桂酸含量的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸(30:70)为流动相；流速：0.8ml/min～1.2ml/min；柱温：25℃～35℃；检测波长为280nm；理论板数按肉桂酸峰计算不低于5000。7.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，用高效液相色谱法测定防己茯苓汤组合物中防己诺林碱、粉防己碱、甘草酸、甘草苷、肉桂酸含量时，供试品溶液按如下方法制得：取防己茯苓汤组合物研细，称取0.5g～2.0g，加10ml～40ml稀乙醇，称定重量，超声10min～30min，放冷，以稀乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；进样量均为10μl～20μl。8.根据权利要求书7所述的质量控制方法，其特征在于，还包括采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志刚，张超，林丽娜，陈周全，谭沛，马鹏岗，石子仪，高云佳，屠鹏飞，
申请(专利权)人：华润三九医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44