一种高性能TiAlSiN纳米复合涂层及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种高性能TiAlSiN纳米复合涂层及其制备方法和应用，该复合涂层包括Cr结合层、CrN过渡层和TiAlSiN功能层；其中，所述的CrN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Cr：40～75at.％和N：25～60at.％，所述的TiAlSiN功能层中各元素的原子百分比含量为：Ti：15～55at.％，Al：14～50at.％，Si：2～12at.％，N：12～53at.％。脉冲电弧制备出的该复合涂层具有非晶a‑Si3N4包裹纳米晶nc‑TiAlN的纳米复合结构，具有组织结构致密、表面光滑、应力地，且高温下摩擦系数低的特性。主要应用在机械零部件和刀模具表面防护领域。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能TiAlSiN纳米复合涂层及其制备方法和应用
本专利技术属于真空
，更具体地，涉及一种高性能TiAlSiN纳米复合涂层及其制备方法和应用。
技术介绍
近年来，在工模具、机械零部件等产品上涂覆金属氮化物来提高产品表面性能和使用寿命的方法已经成为一种广泛应用的表面改性技术。随着涂层技术不断地发展，新型的纳米复合结构涂层，由于Si元素的掺入形成了非晶态的Si3N4包裹着纳米尺寸的金属氮化物晶体，使得涂层具有超高硬度(>40GPa)、高韧性、优异的高温稳定性和热硬性(>1000℃)、高的抗氧化性等，符合现代制造业对涂层的高硬度、高韧性、高耐磨性和高温性能的要求。目前物理气相沉积(PVD)中电弧离子镀和磁控溅射的运用最为广泛。其中，电弧离子镀比磁控溅射离化率更高，耐磨性更强，膜基结合力更好，是硬质涂层刀具的主流选择。但传统的阴极电弧离子镀沉积的薄膜表面不可避免的存在大颗粒，表面粗糙，导致涂层刀具切削时摩擦力大，产热更多，更容易磨损。采用脉冲电弧制备的方法，可以产生更高密度的等离子体，离化率更高，沉积速率更快。制备出的薄膜表面大颗粒明显减少，膜层组织更加的致密，在高温下摩擦系数显著降低，膜基结合力更高。利用脉冲电弧制备TiAlSiN纳米复合涂层的方法，还未见报道，沉积有TiAlSiN基纳米复合涂层的硬质合金刀具，是目前提高硬质薄膜性能的重要发展方向之一。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，提供一种高性能TiAlSiN纳米复合涂层。该复合涂层具有非晶a-Si3N4相包裹纳米晶相nc-TiAlN的纳米复合结构，同时具有应力低、膜-基结合力强、硬度高和高温低摩擦的高性能。本专利技术的另一目的在于提供上述TiAlSiN纳米复合涂层的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供上述TiAlSiN纳米复合涂层的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：一种高性能TiAlSiN纳米复合涂层，该复合涂层包括Cr结合层、CrN过渡层和TiAlSiN功能层；其中，所述的CrN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Cr：40～75at.％和N：25～60at.％，所述的TiAlSiN功能层中各元素的原子百分比含量为：Ti：15～55at.％，Al：14～50at.％，Si：2～12at.％，N：12～53at.％。优选地，所述的Cr结合层的厚度为0.2～0.8μm，所述的CrN过渡层的厚度为0.5～1.2μm，所述的TiAlSiN功能层的厚度为2.5～4μm。上述的高性能TiAlSiN纳米复合涂层的制备方法，包括如下具体步骤：S1.金属基体溶液清洗；S2.脉冲刻蚀：打开加热器升温至300～500℃，将真空室抽真空至真空度1.0～8.0×10-3Pa；然后通入Ar气和Kr气，设置工件偏压-600～-1000V，频率为10～350kHz，转速2～5转/min，对金属基体表面进行脉冲刻蚀；S3.直流刻蚀：通入Ar气和Kr气，调节偏压至-100～-300V，设定离子源电流为15～40A，转速为2～5转/min，对金属基体进行气体离子源直流刻蚀；S4.沉积Cr结合层：将偏压调至-100～-200V，通入Ar气，点燃Cr靶，调节气压至1.0～3.0Pa，温度为350～500℃，转速为2～5转/min，脉冲电弧电源波形为矩形波，平均电流70～120A，频率：5～150Hz，占空比：5％～70％，弧源电磁线圈输出电流：0.5～5A，沉积Cr结合层；S5.沉积CrN过渡层：将偏压调至-60～-150V，通入N2气，点燃Cr靶，调节气压至1.0～3.0Pa，温度为350～500℃，转速为2～5转/min，脉冲电弧电源波形为矩形波，平均电流70～120A，频率：5～150Hz，占空比：5％～70％，弧源电磁线圈输出电流：0.5～5A，沉积CrN过渡层；S6.沉积TiAlSiN功能层：将偏压调至-60～-150V，通入N2气，点燃TiAlSi靶，调节气压至1.0～3.0Pa，温度350～500℃，转速为2～5转/min，脉冲电弧电源波形为矩形波，平均电流70～120A，频率：5～150Hz，占空比：5％～70％，弧源电磁线圈输出电流：0.5～5A，沉积TiAlSiN功能层，制得高性能TiAlSiN纳米复合涂层。优选地，步骤S1中所述的溶液为丙酮或乙醇，所述的金属基体为硬质合金WC-Co。优选地，步骤S2中所述的Ar气的体积流量为200～500sccm，所述的Kr气的体积流量为150～450sccm，所述的脉冲刻蚀的时间为5～20min。优选地，步骤S3中所述的Ar气的体积流量为200～500sccm，所述的Kr气的体积流量为150～450sccm，所述的直流刻蚀的时间为30～60min。优选地，步骤S4中所述的Ar气的体积流量为200～450sccm；所述的沉积的时间为20～35min。优选地，步骤S5中所述的N2气的体积流量为300～650sccm，所述的沉积的时间为25～45min。优选地，步骤S6中所述N2气的体积流量为300～650sccm，所述的沉积的时间为120～180min。上述的高性能TiAlSiN纳米复合涂层在机械零部件和刀模具表面防护领域中的应用。本专利技术TiAlSiN纳米复合涂层各层均采用脉冲电弧离子镀技术制备。其中，Cr结合层用于活化金属基体，提高膜基结合力，CrN过渡层一方面是为了进一步提高结合力，另一方面为TiAlSiN功能层提供有力支撑。TiAlSiN功能层的硬度高，膜基结合好，高温条件下摩擦系数降低。本专利技术的脉冲波形为方波，在一个周期T内，脉冲电流由最小值到最大值波动，区间范围为Ip。占空比为有效电流时间占总周期时间的百分比，等于t/T。其中频率f＝1/T。有效的电流脉冲，使弧斑跑动更加迅速，能避免弧斑停留于靶材某一位置过久而造成膜层表面颗粒过大。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术使用的脉冲电弧离子镀技术，制备出的TiAlSiN纳米复合涂层具有非晶a-Si3N4相包裹纳米晶相nc-TiAlN的纳米复合结构。该复合涂层的表面大颗粒较少，膜层组织更加致密，同时具有应力低、膜-基结合力强、硬度高和高温下摩擦系数低的高性能。2.本专利技术采用脉冲电弧离子镀技术制备纳米复合涂层，通过控制氮气与氩气流量、脉冲峰值电流和沉积时间等，在基体表面依次沉积Cr层、CrN层以及TiAlSiN层。相比传统电弧离子镀，本专利技术脉冲电弧离子镀可以产生更高密度的等离子体，沉积速率更快。3.与现有制备的CrN和TiAlSiN涂层相比，本专利技术的制备方法简单易行，综合性能更好，可实现批量生产，适用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护，具有较好的经济效益。附图说明图1是本专利技术TiAlSiN纳米复合涂层的结构示意图。图2是本专利技术TiAlSiN纳米复合涂层的脉冲电源波形示意图。图3是实施例3中的脉冲电弧与对比例1中传统电弧制备的TiAlSiN靶面的弧斑运动轨迹的对比。图4是实施例4中的脉冲电弧与对比例2中传统电弧制备的TiAlSiN薄膜表面SEM照片。图5是实施例5中TiAlSiN纳米复合涂层的XRD图。图6是实施例7中TiAlSiN纳米复合涂层在常温(25℃)和高温(600℃)下的摩擦系数。具体实施方式下面结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能TiAlSiN纳米复合涂层，其特征在于，该复合涂层包括Cr结合层、CrN过渡层和TiAlSiN功能层；其中，所述的CrN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Cr：40～75at.％和N：25～60at.％，所述的TiAlSiN功能层中各元素的原子百分比含量为：Ti：15～55at.％，Al：14～50at.％，Si：2～12at.％，N：12～53at.％。

【技术特征摘要】
1.一种高性能TiAlSiN纳米复合涂层，其特征在于，该复合涂层包括Cr结合层、CrN过渡层和TiAlSiN功能层；其中，所述的CrN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Cr：40～75at.％和N：25～60at.％，所述的TiAlSiN功能层中各元素的原子百分比含量为：Ti：15～55at.％，Al：14～50at.％，Si：2～12at.％，N：12～53at.％。2.根据权利要求1所述的高性能TiAlSiN纳米复合涂层，其特征在于，所述的Cr结合层的厚度为0.2～0.8μm，所述的CrN过渡层的厚度为0.5～1.2μm，所述的TiAlSiN功能层的厚度为2.5～4μm。3.根据权利要求1或2所述的高性能TiAlSiN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：S1.金属基体溶液清洗；S2.脉冲刻蚀：打开加热器升温至300～500℃，将真空室抽真空至真空度1.0～8.0×10-3Pa；然后通入Ar气和Kr气，设置工件偏压-600～-1000V，频率为10～350kHz，转速2～5转/min，对金属基体表面进行脉冲刻蚀；S3.直流刻蚀：通入Ar气和Kr气，调节偏压至-100～-300V，设定离子源电流为15～40A，转速为2～5转/min，对金属基体进行气体离子源直流刻蚀；S4.沉积Cr结合层：将偏压调至-100～-200V，通入Ar气，点燃Cr靶，调节气压至1.0～3.0Pa，温度为350～500℃，转速为2～5转/min，脉冲电弧电源波形为矩形波，平均电流70～120A，频率：5～150Hz，占空比：5％～70％，弧源电磁线圈输出电流：0.5～5A，沉积Cr结合层；S5.沉积CrN过渡层：将偏压调至-60～-150V，通入N2气，点燃Cr靶，调节气压至1.0～3.0Pa，温度为350～500℃，转速为2～5转/min，脉冲电弧电源波形为矩形波，平均电流70～120A，频率：5～150Hz，占空比：5％～7...

【专利技术属性】
技术研发人员：王启民，刘辞海，李季飞，吴正涛，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44