一种适用于自修复/自增强的基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法技术

本发明专利技术提供了一种适用于自修复的/自增强基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法，包括以下步骤：A)将光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体进行预烧或冷等静压处理后，置于该种陶瓷对应的阳离子盐的浸渗液中进行自浸渗处理，再加入碱性溶液进行原位沉淀，干燥，得到经过自浸渗和原位沉淀的坯体；所述浸渗液选自浓度为0.1～10mol/L的多孔3D打印陶瓷坯体相应陶瓷元素的阳离子溶液；B)将所述经过自浸渗和原位沉淀的坯体进行烧结，得到自修复/自增强的3D打印陶瓷部件。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于自修复/自增强的基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法
本专利技术属于无机材料
，具体涉及一种适用于自修复/自增强的基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法。
技术介绍
陶瓷材料除了具有耐高温、耐腐蚀、高强度、高硬度、高化学稳定性和良好生物相容性等结构陶瓷特点外，其还具备透光、透波、激光等功能特性，已在能源、机械、军工、电子、半导体、医学等高
得到了不少的应用。但传统的陶瓷制备方法均存在复杂形状部件难成型问题，这在一定程度上限制了陶瓷部件的应用，因而寻求一种简单可行的透明陶瓷复杂部件的制备方法十分必要。3D打印技术中的DLP光固化成型技术(DigitalLightProcessing，缩写DLP)，其原理如图1所示，通过计算机控制特定波长的激光在浆料平台进行特定形状平面照射，经一定时间后使陶瓷浆料选择性固化，完成一个层面的绘图作业，然后升降台在垂直方向移动一个层片的高度，再固化另一个层面，如此层层叠加构成一个陶瓷坯体。该方法能有效实现复杂形状陶瓷部件的制备。然而，通过光固化成型制备的陶瓷部件在经过脱脂处理后，其内部易产生较多微观缺陷；并且在实际成型过程中，为保证形状精度，所使用的陶瓷光固化浆料固相含量(陶瓷粉末占光固化浆料的比例)一般较低，导致脱脂后的坯体密度常低于传统方法制备的陶瓷坯体密度。以上两点均不利于光固化陶瓷部件的最终烧结，其具体表现可体现在最终陶瓷烧结体的致密度、力学性能等参数降低。本专利提出一种自修复/自增强的3D打印陶瓷部件的方法，其特征在于在经过脱脂后的预烧3D打印坯体中浸渗含有该种陶瓷对应的阳离子的盐的前驱体溶液，再进行原位沉淀得到该种陶瓷的沉淀物以此来达到填补坯体孔洞结构而增加密度从而最终达到增加烧结体密度的目的。与传统液相前驱体浸渗技术不同的是，传统的液相前驱体浸渗均是浸渗与坯体对应的陶瓷不同的阳离子盐溶液以实现均匀掺杂得到复合材料，而该方法是浸渗与陶瓷基体坯体对应的阳离子以沉淀得到陶瓷基体的沉淀物的自修复方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种适用于自修复/自增强基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法，通过该方法所自修复/自增强的陶瓷部件，其在保证同等形状精度的同时，其力学性能等参数均接近于传统方法制备的陶瓷部件。本方法简单易行，快速方便，对于自修复/自增强光固化成型制备陶瓷部件具有良好的应用前景。本专利技术提供了一种适用于自修复/自增强基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法，包括以下步骤：A)将光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体进行预烧或冷等静压处理后，置于浸渗液中进行浸渗处理，再加入碱性溶液进行原位沉淀，干燥，得到前驱体；所述浸渗液选自浓度为0.1～10mol/L的多孔3D打印陶瓷坯体相应陶瓷元素的阳离子溶液；B)将所述经过自浸渗和原位沉淀的坯体进行烧结，得到自修复/自增强的3D打印陶瓷部件。优选的，所述光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体的制备方法为：a)配置光敏树脂与陶瓷浆料的混合溶液，得到光固化陶瓷浆料；b)将所述光固化陶瓷浆料通过3D打印后，光固化成型，得到陶瓷坯体；c)将所述陶瓷坯体脱脂得到多孔3D打印陶瓷坯体。优选的，所述光固化陶瓷浆料按照如下方法进行配置：1)将陶瓷粉体、分散剂和乙醇混合球磨，烘干，得到复合粉体；2)将光敏树脂单体、分散剂和消泡剂混合，得到预混液；3)将烧结助剂、所述预混液和所述复合粉体混合球磨，超声搅拌以及真空除泡处理，得到光固化陶瓷浆料，所述烧结助剂选自消泡剂、分散剂和表面改性剂中的一种或多种。优选的，所述脱脂的方法为两步脱脂法：将陶瓷坯体进行真空脱脂或者在保护气氛条件下脱脂处理后，再在空气条件下进行脱脂处理。优选的，所述光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体的孔隙率为30％～60％，密度为70％～40％；经过预烧或冷等静压处理后的光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体的孔隙率为40％～60％，密度为60％～40％。优选的，所述预烧处理中，升温速率为1～10℃/min，预烧温度为800～1200℃，保温1～3h；所述冷等静压处理中，升压速率为20～100MPa/min，最高压力为100～250MPa并保压1～6min。优选的，所述多孔3D打印陶瓷坯体为氧化铝陶瓷坯体，所述阳离子溶液为含有Al3+的溶液；所述多孔3D打印陶瓷坯体为氧化锆陶瓷坯体，所述阳离子溶液为含有Zr4+的溶液。本专利技术提供的多孔3D打印陶瓷坯体不限于氧化铝陶瓷坯体或氧化锆陶瓷坯体，只要是适用于多孔3D打印陶瓷坯体都可适用于本专利技术，相应的浸渗液为多孔3D打印陶瓷坯体相对应的陶瓷元素的阳离子盐溶液。优选的，所述浸渗处理的时间为1～24小时。优选的，所述碱性溶液选自NH3·H2O、NH4HCO3或(NH4)2CO3的一种或多种混合溶液。优选的，所述烧结工艺为常压烧结，热等静压烧结、放电等离子烧结及氢气气氛烧结中的一种或多种，其中，常压烧结的温度为1300～1650℃并保温1～4h；热等静压烧结的温度为1150～1550℃并保温1～4h；氢气气氛烧结的温度为1650～1850℃并保温1～4h；放电等离子烧结的温度为1000～1400℃并保温3～10min。与现有技术相比，本专利技术提供了一种适用于自修复/自增强基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法，包括以下步骤：A)将光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体进行预烧或冷等静压处理后，置于浸渗液中进行浸渗处理，再加入碱性溶液进行原位沉淀，干燥，得到经过自浸渗和原位沉淀的坯体；所述浸渗液选自浓度为0.1～10mol/L的多孔3D打印陶瓷坯体相应陶瓷元素的阳离子溶液；B)将所述经过自浸渗和原位沉淀的坯体进行烧结，得到自修复/自增强的3D打印陶瓷部件。本专利技术通过采用预烧或冷等静压处理等方法对成型坯体进行预处理，以改善其内部的气孔分布，再采用浸渗-原位沉淀法渗入相应的陶瓷坯体元素，通过对工艺参数的调控，有效地修复了脱脂坯体中存在的微观裂痕并提高了其坯体密度，最后通过烧结得到了致密度更高、力学性能更优的陶瓷部件。通过该方法所自修复/自增强的陶瓷部件，其在保证同等形状精度的同时，其力学性能等参数均接近于传统方法制备的陶瓷部件。本方法简单易行，快速方便，对于自修复/自增强光固化成型制备陶瓷部件具有良好的应用前景。附图说明图1为光固化成型设备的工作原理示意图；图2为实施例1制备的陶瓷样品图，其中左边为0mol/L浓度组别，中间与右边为7.5mol/L浓度组别。具体实施方式本专利技术提供了一种适用于自修复/自增强基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法，包括以下步骤：A)将光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体进行预烧或冷等静压处理后，置于浸渗液中进行浸渗处理，再加入碱性溶液进行原位沉淀，干燥，得到经过自浸渗和原位沉淀的坯体；所述浸渗液选自浓度为0.1～10mol/L的多孔3D打印陶瓷坯体相对应的陶瓷元素的阳离子盐溶液；B)将所述经过自浸渗和原位沉淀的坯体进行烧结，得到自修复/自增强的3D打印陶瓷部件。本专利技术首先将光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体进行预烧或冷等静压处理。其中，所述光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体的制备方法为：a)配置光敏树脂预混液与陶瓷浆料的混合溶液，得到光固化陶瓷浆料；b)将所述混合溶液通过3D打印后，光固化成型，得到陶瓷坯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于自修复/自增强的基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体进行预烧或冷等静压处理后，置于浸渗液中进行浸渗处理，再加入碱性溶液进行原位沉淀，干燥，得到经过自浸渗和原位沉淀的坯体；所述浸渗液选自浓度为0.1～10mol/L的多孔3D打印陶瓷坯体相对应的陶瓷元素的阳离子盐溶液；B)将所述经过自浸渗和原位沉淀的坯体进行烧结，得到自修复/自增强的3D打印陶瓷部件。

【技术特征摘要】
1.一种适用于自修复/自增强的基于光固化成型的3D打印陶瓷部件的方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体进行预烧或冷等静压处理后，置于浸渗液中进行浸渗处理，再加入碱性溶液进行原位沉淀，干燥，得到经过自浸渗和原位沉淀的坯体；所述浸渗液选自浓度为0.1～10mol/L的多孔3D打印陶瓷坯体相对应的陶瓷元素的阳离子盐溶液；B)将所述经过自浸渗和原位沉淀的坯体进行烧结，得到自修复/自增强的3D打印陶瓷部件。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光固化成型的多孔3D打印陶瓷坯体的制备方法为：a)配置光敏树脂预混液与陶瓷浆料的混合溶液，得到光固化陶瓷浆料；b)将所述光固化陶瓷浆料通过3D打印后，光固化成型，得到陶瓷坯体；c)将所述陶瓷坯体脱脂得到多孔3D打印陶瓷坯体。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述光固化陶瓷浆料按照如下方法进行配置：1)将陶瓷粉体、分散剂和乙醇混合球磨，烘干，得到复合粉体；2)将光敏树脂单体、分散剂和消泡剂混合，得到预混液；3)将烧结助剂、所述预混液和所述复合粉体混合球磨，超声搅拌以及真空除泡处理，得到光固化陶瓷浆料，所述烧结助剂选自消泡剂、分散剂和表面改性剂中的一种或多种。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述脱脂的方法为两步脱脂法：将陶瓷坯体进行真空脱脂或者在保护气氛条件下脱脂处理后，再在空气条件下进行脱脂处理。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：何荣烜，刘伟，黄梅鹏，伍海东，伍尚华，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44