一种静电屏蔽用石墨烯-碳纤维复合膜及制备方法技术

本发明专利技术属于复合材料领域，提供针对目前石墨烯相互搭接的导电网络存在效率较低的缺陷，本发明专利技术提出一种静电屏蔽用石墨烯‑碳纤维复合膜及制备方法，将聚丙烯腈（PAN）溶于二甲基甲酰胺后进行静电纺丝，制得PAN纳米纤维；将所得PAN纳米纤维进行预氧化处理后，与油酸混合配制成分散液1，将石墨烯、水、玻璃微粉、聚乙烯醇配制成分散液2；将分散液1加到分散液2中，将其均匀涂刷在氮化硅陶瓷基片上，静置后，在氮气保护下进一步升温使得PAN和油酸碳化，玻璃微粉熔融将分散的石墨烯粉连接成膜，最终制得石墨烯‑碳纤维复合膜。

Graphene carbon fiber composite film for electrostatic shielding and preparation method thereof

The invention belongs to the field of composite materials and provides a graphene carbon fiber composite film for electrostatic shielding and a preparation method for preparing PAN nanofibers by electrospinning polyacrylonitrile (PAN) dissolved in dimethylformamide in order to overcome the shortcoming of low efficiency of current graphene overlapping conducting network. The obtained PAN nanofibers were pre-oxidized and mixed with oleic acid to form a dispersing solution 1. Graphene, water, glass powder and polyvinyl alcohol were mixed to form a dispersing solution 2. The dispersing solution 1 was added to the dispersing solution 2 and evenly coated on the silicon nitride ceramic substrate. After stationary, the PAN was further heated under nitrogen protection. Carbonized with oleic acid, the glass powder melts and connects the dispersed graphene powder to form a film, and finally the graphene carbon fiber composite film is prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种静电屏蔽用石墨烯-碳纤维复合膜及制备方法
本专利技术属于复合材料领域，具体涉及一种静电屏蔽用石墨烯-碳纤维复合膜及制备方法。
技术介绍
静电放电是日常生活中及其常见的一种现象，在干燥的环境中，有时人体在接触金属物体时会感到有电，偶尔还会看到电火花，这就是静电放电现象，也就是ESD现象。由于物体间的相互摩擦，容易产生静电积聚，发生静电危害，干扰电子计算机、精密仪器的正常工作，严重时还会引发爆炸和火灾。静电放电会产生短暂的放电电流和很强的放电磁场。可引起运行的电子设备误动作，甚至内部元器件发生损坏，导致设备丧失功能。高分子材料是由相对分子质量较高的化合物构成的材料，包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料等。以高分子化合物为基础的高分子材料大多数都是绝缘体，但在静电的作用下也会带有电荷。高分子材料等非金属制件表面的静电积累达到一定程度就会放电，致使各种精密仪器、精密电子元器件击穿而报废，甚至引起易燃易爆物起火或爆炸，造成巨大的生命和财产损失。另外，积累在塑料制品表面的静电由于吸尘严重而难于净化，从而影响塑料制品的外观和在超净环境(如手术室、计算机室、精密仪器等)中的应用。为了防止高分子材料表面附有静电，现有技术有两种方法来处理：一种是外涂型，一种为内添加型。外涂型则是利用防静电涂料在塑料表面形成一层涂膜来防止产生或积累静电。陈战利等人以丙烯酸树脂为基料，加入一些导电材料如石墨等可使涂料的表面电阻率为106~9欧姆/平方厘米。但通过这种添加导电材料的方法得到的涂料大多附着力和耐油性差，且成本比较高。由于一些导电涂料可用于防静电，因此也可以在塑料表面直接涂布导电涂料形成防静电层来起到防静电的作用，例如导电性聚苯胺复合纳米涂料可直接喷涂或刷涂在塑料基材上。但是这类材料的操作性不好，难于加工。墨烯是一个由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体材料，是目前已知的，自然界最薄、强度最高的材料。石墨烯拥有优越的光电、导热、耐磨、耐腐蚀等性能，能够被应用于众多的工业领域并切实提高相关材料和系统的性能。通讯及消费电子巨头，包括三星、苹果、诺基亚、富士康、索尼、华为等等则对石墨烯改进的透明导电膜，基于石墨烯的电磁和静电干扰组隔膜等更感兴趣。由于石墨烯优越的导热、防辐射、防静电等性能，应用石墨烯可以切实提高电子产品的散热效率，并提高抗电子干扰和抗静电的能力，同时实现产品轻量化。但是，石墨烯用于静电屏蔽最重要的是保证其能形成相互连接的互通结构，以改善其导电率，存在相互搭接的导电网络，电子传输效率更高，故静电屏蔽作用更优异。申请号为CN201410396314.8的中国专利公开了一种高疏水型防静电复合涂料及其制备方法，该申请中将石墨粉和硝酸钠加入到浓硫酸中，冰浴搅拌后加入高锰酸钾，缓慢滴加蒸馏水，之后去除过量的高锰酸钾，滤去硫酸根离子得到氧化石墨，加入到有机溶剂中，超声处理制备出氧化石墨烯溶液；向氧化石墨烯溶液中依次加入异氰酸、长链改性物、还原剂对氧化石墨烯进行化学修饰，洗涤干燥，得到改性石墨烯；以树脂为基体，通过超声共混或快速搅拌与改性石墨烯分散均匀，得到高疏水型防静电复合涂料。本专利技术所提供的复合涂料兼顾憎水性和防静电的性能，不含任何含氟物质，对环境友好，耐久性优良，但是由于石墨烯会产生自身团聚，破坏其分散的均匀性、致密性，其应用于涂料时发生团聚，涂膜内部产生应力集中，造成机械性能、防腐性能下降。目前石墨烯在防腐涂料中应用存在难以分散的缺陷，以及石墨烯的层容易重新重叠聚集的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种静电屏蔽用石墨烯-碳纤维复合膜及制备方法，通过将聚丙烯腈纤维、石墨烯分散，形成薄膜，进一步升温碳化，通过加入玻璃微粉，在温度超过750℃时玻璃熔融，将石墨烯与碳化的碳纤维连接，进一步碳化后得到石墨烯和碳纤维相互搭接形成均匀导电网络，改善了膜的导电性能，故可用作静电屏蔽等领域。本专利技术涉及的具体技术方案如下：一种静电屏蔽用石墨烯-碳纤维复合膜制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：S1：将聚丙烯腈PAN溶于二甲基甲酰胺后进行静电纺丝，制得PAN纳米纤维；S2：将所得PAN纳米纤维进行预氧化处理后，与油酸混合配制成分散液1；S3：将石墨烯、水、玻璃微粉、聚乙烯醇配制成分散液2；S4：将分散液1加到分散液2中，将其均匀涂刷在氮化硅陶瓷基片上，静置后，在氮气保护下升温使得PAN和油酸碳化，玻璃微粉熔融，将分散的石墨烯粉连接成膜，最终制得石墨烯-碳纤维复合膜。所述聚丙烯腈PAN与二甲基甲酰胺的摩尔比为1：（1-3）。所述PAN纳米纤维与油酸的摩尔比为1：（1-2）。所述步骤S3包括以下子步骤：S01：将石墨烯升温至80℃；S02：将升温后的石墨烯和去离子水、玻璃微粉、聚乙烯醇按质量比1：20:3:2；S03：80℃恒温搅拌30min得到分散液2。所述步骤S4中涂刷的厚度为1.5-2.5mm，静置的时间为30-60min。所述步骤S4中分散液1与分散液2以质量比3-5:1混合。所述步骤S4中在氮气保护下升温，温度控制在800-850℃，烧制时间30min。上述，聚丙烯腈静电纺丝以静电纺丝原丝的预氧化，要在200~400℃的空气中，选用常规的预氧化处理技术。如选用立式炉预氧化，其利用导辊置于炉内的分不同温度区间，上下垂直导丝，有利于减少预氧化过程产生的挥发性焦油沉积于纤维表面影响质量，并避免卧式装置温度的起落，可节能。鉴于石墨烯优越的导热、防辐射、防静电等性能，应用石墨烯可以切实提高电子产品的散热效率，并提高抗电子干扰和抗静电的能力，同时实现产品轻量化。但是，石墨烯用于静电屏蔽最重要的是保证其能形成相互连接的互通结构，以改善其导电率，存在相互搭接的导电网络，电子传输效率更高，故静电屏蔽作用更优异。因此本专利技术通过将配制的分散液混合后进行涂刷，即分散液1和分散液2。其中具体的，将聚丙烯腈PAN溶于二甲基甲酰胺后进行静电纺丝，制得PAN纳米纤维，将所得PAN纳米纤维进行预氧化处理后，与油酸混合配制成分散液1；将石墨烯、水、玻璃微粉、聚乙烯醇等配制成分散液2，在分散液2中实际上是以水为溶液，氧化石墨烯为溶质的悬浮液，这里得到的分散液2并非真正意义上的溶液，只是一种短暂状态下的悬浮液。分散液1和分散液2混合后，在耐高温的氮化硅陶瓷基板成膜，再进一步800-850℃烧结时，纤维逐步碳化形成碳纤维，玻璃微粉变为熔融态牢固的将石墨烯与碳纤维粘合，石墨烯和碳纤维相互搭接形成均匀导电网络，可用作静电屏蔽等领域。本专利技术与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：通过将聚丙烯腈纤维、石墨烯分散，形成薄膜，进一步升温碳化，通过加入玻璃微粉，在温度超过750℃时玻璃熔融，将石墨烯与碳化的碳纤维连接，进一步碳化后得到石墨烯和碳纤维相互搭接形成均匀导电网络，改善了膜的导电性能，故可用作静电屏蔽等领域。铜鼓预分散再碳化，克服了石墨烯与碳纤维直接分散难以形成网络导电的问题。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术的范围仅限于以下的实例。在不脱离本专利技术上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本专利技术的范围内。实施例1一种静电屏蔽用石墨烯-碳纤维复合膜制备方法，首先本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种静电屏蔽用石墨烯‑碳纤维复合膜制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：S1：将聚丙烯腈PAN溶于二甲基甲酰胺后进行静电纺丝，制得PAN纳米纤维；S2：将所得PAN纳米纤维进行预氧化处理后，与油酸混合配制成分散液1；S3：将石墨烯、水、玻璃微粉、聚乙烯醇配制成分散液2；S4：将分散液1加到分散液2中，将其均匀涂刷在氮化硅陶瓷基片上，静置后，在氮气保护下升温使得PAN和油酸碳化，玻璃微粉熔融，将分散的石墨烯粉连接成膜，最终制得石墨烯‑碳纤维复合膜。

【技术特征摘要】
1.一种静电屏蔽用石墨烯-碳纤维复合膜制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：S1：将聚丙烯腈PAN溶于二甲基甲酰胺后进行静电纺丝，制得PAN纳米纤维；S2：将所得PAN纳米纤维进行预氧化处理后，与油酸混合配制成分散液1；S3：将石墨烯、水、玻璃微粉、聚乙烯醇配制成分散液2；S4：将分散液1加到分散液2中，将其均匀涂刷在氮化硅陶瓷基片上，静置后，在氮气保护下升温使得PAN和油酸碳化，玻璃微粉熔融，将分散的石墨烯粉连接成膜，最终制得石墨烯-碳纤维复合膜。2.根据权利要求1所述一种静电屏蔽用石墨烯-碳纤维复合膜制备方法，其特征在于：所述聚丙烯腈PAN与二甲基甲酰胺的摩尔比为1：（1-3）。3.根据权利要求2所述一种静电屏蔽用石墨烯-碳纤维复合膜制备方法，其特征在于：所述PAN纳米纤维与油酸的摩尔比为1：（1-2）。4.根据权利要求3所述一种静电屏蔽...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，昝航，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51