一种氢取代石墨单炔的制备方法技术

本发明专利技术属于材料技术领域，具体为一种氢取代石墨单炔的制备方法。本发明专利技术以三卤苯和碳化钙为原料，通过行星式球磨机的机械球磨，合成氢取代石墨单炔。本发明专利技术方法原料易得、工艺成熟、工序简单，设备需求低；实验表明，本发明专利技术所制备氢取代石墨单炔材料是一种带隙2.30 eV的p型半导体，可应用于光电催化材料；其具有良好的电催化产氧性能，在中性溶液中的析氧初始过电位仅为0.04 V，可应用于电催化产氧材料。

【技术实现步骤摘要】
一种氢取代石墨单炔的制备方法
本专利技术属于材料
，具体涉及一种富碳材料—氢取代石墨单炔的制备方法。
技术介绍
石墨炔材料是继石墨烯之后，又一种被誉为超级材料的新型碳材料，因其独特的二维平面网状结构与优异的电学性质，而在能源、电子、催化等领域拥有广泛的应用前景。氢取代石墨单炔是在石墨炔基础上提出的一种新型富碳材料，由sp杂化的炔基将苯环的间位连接，形成的由苯环上氢、苯环上sp2杂化碳原子和炔基上sp杂化碳原子构成的二维平面网状材料。相比于石墨单炔，结构中所含网孔更大，有利于离子或分子的迁移，在锂离子电池大电流充放电、电催化反应中具有应用潜力。大连化学物理研究所邓伟侨课题组于2012年，以1,3,5-三溴苯和1,3,5-三炔基苯为原料，通过交叉偶联聚合反应，在多种有机溶剂中成功合成了氢取代石墨单炔。上海电力学院李和兴课题组于2017年以三炔基苯为前驱体，三(叔丁氧基)(2,2-二甲基次丙基)钨(VI)为催化剂，在氩气气氛中，通过炔基交换反应得到层间距0.37nm的氢取代石墨单炔，并证明了所得样品为带隙2.45eV的n型半导体。本专利技术提出一种以三卤苯和碳化钙为原料，通过行星式球本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢取代石墨单炔的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）将三卤苯、碳化钙和球磨珠置于真空球墨罐中；密封球磨罐，对球磨罐抽真空或通入惰性气体；（2）通过行星式球磨机以400~600转/分钟的速率球磨6~24小时；（3）球磨完成后，取出样品，用稀硝酸或醋酸洗涤，去除未反应的碳化钙；（4）对步骤（3）得到的样品，去除未反应的三卤苯，得到氢取代石墨单炔粉末；去除未反应三卤苯的方法为，用热苯洗涤样品，以40~90℃烘干，即得到氢取代石墨单炔粉末；或者将样品置于管式炉中，在惰性气氛中，以300~600℃退火，得到氢取代石墨单炔粉末。

【技术特征摘要】
1.一种氢取代石墨单炔的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）将三卤苯、碳化钙和球磨珠置于真空球墨罐中；密封球磨罐，对球磨罐抽真空或通入惰性气体；（2）通过行星式球磨机以400~600转/分钟的速率球磨6~24小时；（3）球磨完成后，取出样品，用稀硝酸或醋酸洗涤，去除未反应的碳化钙；（4）对步骤（3）得到的样品，去除未反应的三卤苯，得到氢取代石墨单炔粉末；去除未反应三卤苯的方法为，用热苯洗涤样品，以40~90℃烘干，即得到氢取代石墨单炔粉末；或者将样品置于管式炉中，在惰性气氛中，以300~600℃退...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乔丹，崔晓莉，唐佳宁，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：上海,31