一种吲哚分离与提纯的方法技术

一种吲哚分离与提纯的方法，以利用吲哚含量4～6%的混合甲基萘或吲哚含量8～30%的提取β‑甲基萘之后的釜残油，按一定比例与非极性溶剂混合，然后用极性溶剂进行一次萃取，即得到富含吲哚的重相和含少量残余吲哚的轻相；在重相中加入一定比例的水，再用非极性溶剂对加水的重相进行二次萃取，即得到吲哚含量85%以上（对应于混合甲基萘原料）或99%以上（对应于釜残油原料）的重相（指不计溶剂含量时）；然后对二次萃取所得到的重相进行的精馏分离，即得到不含吲哚的极性溶剂和吲哚含量85%以上的粗吲哚或吲哚含量99%以上的吲哚成品。该工艺过程简单，流程短，吲哚回收率高，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种吲哚分离与提纯的方法
本专利技术涉及一种煤焦油深加工领域的吲哚分离与提纯的方法，具体地说，涉及一种从混合甲基萘或提取β-甲基萘之后的釜残油中分离与提纯吲哚的方法。
技术介绍
关于吲哚的提取过程，已有不少专利或文献资料，其中典型的包括：申请号200410066250.1提到的用双溶剂（极性溶剂和非极性溶剂）萃取分离吲哚、高效精馏提纯吲哚的办法；水恒福等在《煤焦油分离与精制》中提到，可以在极性溶剂中加水以提高吲哚萃取过程的选择性，与申请号200410066250.1提到的办法类似；申请号200410066247.X提出了加盐萃取的分离吲哚的方法，通过在醇、甘醇或醇胺类的水溶液中加盐的办法以提高溶剂对吲哚的选择性，从而提高萃取相中吲哚含量（指不计溶剂和盐的含量时，下同），以降低后续吲哚精馏分离难度。上述公开的专利申请资料及以往的专利主要集中在如何通过提高溶剂的选择性，从而提高萃取相中吲哚含量或减少萃取相中甲基萘等中性物质的含量，从而降低后续的吲哚精馏分离难度。问题是，无论如何，上述分离方法所得到的萃取相中吲哚含量只能达到45～65%（对应于吲哚含量4～6%的混合甲基萘原料）或60～80%（对应于吲哚含量8～30%的釜残油原料），需要通过后续的高效精馏将吲哚含量提高90～95%，然后再通过溶剂结晶的办法，以进一步提高吲哚含量。由于吲哚与其中的主要杂质即甲基萘、联苯等存在共沸问题，上述精馏难度很大，收率一般只有30～60%，而且都是在大回流比下操作，能耗很高；同样，后续的结晶需要冷冻、溶剂蒸馏回收等装置，能耗也非常高。当然，也可以利用上述45～80%吲哚馏份经一步精馏到99%以上，但在分离原理上并无实质性改变，实际收率也更低。对于200410066247.X所公开的加盐萃取办法，还不可避免地带一个生产上难以处理的问题，就是盐类如何回收、盐类在高温蒸馏过程对设备的严重腐蚀、盐类结晶输送困难等问题。总体上讲，上述萃取方法存在工艺过程复杂、生产流程长、设备投资大、生产成本高、过程收率低的问题，在生产上没有实际意义，以致至今未见工业化的报道。
技术实现思路
本专利技术主要是在一次萃取后的重相中加入一定比例的水，然后通过二次萃取的办法去除其中的甲基萘、联苯等中性杂质，从而直接获得吲哚含量85%以上（对应于混合甲基萘原料）或99%以上（对应于釜残油原料）的重相（指不计溶剂含量时）。由于该方法工艺效率高，选择普通的廉价的非极性溶剂就可以达到非常好的效果，显著缩短了工艺流程，提高了过程收率，从而大大节约了生产成本，使吲哚提取技术有实际意义，且已在国内建立了首套工业化装置。优选的实施方案为：技术方案1：一种吲哚分离与提纯的方法，其中包括以下步骤：利用吲哚含量3～6%的混合甲基萘为原料，按一定比例与非极性溶剂混合，然后用极性溶剂进行一次萃取，即得到富含吲哚的重相和含少量残余吲哚的轻相；在重相中加入0.1～0.7倍的水，再用非极性溶剂对加水的重相进行二次萃取，即得到不计溶剂含量时的吲哚含量85%以上产物；然后对二次萃取所得到的重相进行的精馏分离，即得到不含吲哚的极性溶剂和含量85%以上的粗吲哚。技术方案2：一种吲哚分离与提纯的方法，其中包括以下步骤：利用吲哚含量8～30%的提取β-甲基萘之后的釜残油为原料，按一定比例与非极性溶剂混合，然后用极性溶剂进行一次萃取，即得到富含吲哚的重相和含少量残余吲哚的轻相；在重相中加入0.1～0.7倍的水，再用非极性溶剂对加水的重相进行二次萃取，即得到不计溶剂含量时吲哚含量99%以上的重相（；然后对二次萃取所得到的重相进行的精馏分离，即得到不含吲哚的极性溶剂和含量99%以上的吲哚成品。技术方案1或2所述吲哚分离与提纯的方法，所述极性溶剂为三甘醇、乙二醇、二甲基亚砜或乙醇胺；所述非极性溶剂为沸点160～200℃的煤油、200#溶剂油、正辛烷或石油醚。技术方案1或2所述吲哚分离与提纯的方法，所述极性溶剂用量为吲哚原料的0.3～1.0倍，非极性溶剂的用量为吲哚原料的0.3～1.5倍；所述二次萃取中，非极性溶剂的用量为重相的0.5～3.0倍。技术方案1或2所述吲哚分离与提纯的方法，所述一次萃取或二次萃取，都是在3～20级的萃取装置中进行的逆流萃取。具体实施方式实施例1：吲哚含量8%的釜残油原料，用0.3倍三甘醇和0.7倍的沸点160～200℃的煤油，进行一次萃取，萃取级数为3级，所得到的重相中加入0.4倍的水，再用1.0倍的煤油进行二次萃取，萃取级数为4级，所得重相吲哚含量达到99.0%（指不计其中水和溶剂含量时），经蒸馏除去水和溶剂即得99.0%的成品吲哚。实施例2：吲哚含量3%的混合甲基萘原料，用1.0倍乙二醇和0.3倍的200#溶剂油，进行一次萃取，萃取级数为20级，得到的重相中加入0.1倍的水，然后再用0.5倍的200#溶剂油行二次萃取，萃取级数为15级，所得重相吲哚含量达到85.1%（（指不计其中水和溶剂含量时），经蒸馏除去水和溶剂即得85.1%的粗吲哚。实施例3：吲哚含量30%的釜残油原料，用0.7倍二甲基亚砜和1.0倍的正辛烷进行一次萃取，萃取级数为10级，得到的重相中加入0.7倍的水，然后再用1.5倍的正辛烷进行二次萃取，萃取级数为12级，所得重相吲哚含量达到99.3%（指不计其中水和溶剂含量时），经蒸馏除去水和溶剂即得99.3%的成品吲哚。实施例4：吲哚含量15%的釜残油原料，用1.0倍乙醇胺和1.5倍的石油醚进行一次萃取，萃取级数为6级，得到的重相中加入0.4倍的水，然后再用3.0倍的正辛烷进行二次萃取，萃取级数为7级，所得重相吲哚含量达到99.2%（指不计其中水和溶剂含量时），经蒸馏除去水和溶剂即得99.2%的成品吲哚。对比例1：按实施例1的原料和条件进行一次萃取，但不进行二次萃取，所得到的重相中吲哚含量为70%（指不计其中溶剂含量时），经蒸馏除去水和溶剂即得70%的吲哚馏份，说明如果不经过二次萃取，吲哚含量远达不到99%。对比例2：按实施例1的原料和条件进行一次萃取和二次萃取，所不同的是，二次萃取过程中不加水，所得到的重相中吲哚含量为91%（指不计其中溶剂含量时），经蒸馏除去溶剂即得91%的吲哚馏份，说明如果二次萃取时如果不加水，吲哚含量也达不到99%。对比例3：按实施例2的原料和条件进行一次萃取，但不进行二次萃取，所得到的重相中吲哚含量为47.0%（指不计其中溶剂含量时），经蒸馏除去水和溶剂即得47.0%的吲哚馏份，说明如果不经过二次萃取，吲哚含量远达不到85%。对比例4：按实施例2的原料和条件进行一次萃取和二次萃取，所不同的是，二次萃取过程中不加水，所得到的重相中吲哚含量为80.2%（指不计其中溶剂含量时），经蒸馏除去溶剂即得80.2%的吲哚馏份，说明如果二次萃取时如果不加水，吲哚含量也达不到85%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吲哚分离与提纯的方法，其中包括以下步骤：利用吲哚含量3～6％的混合甲基萘为原料，按一定比例与非极性溶剂混合，然后用极性溶剂进行一次萃取，即得到富含吲哚的重相和含少量残余吲哚的轻相；在重相中加入0.1～0.7倍的水，再用非极性溶剂对加水的重相进行二次萃取，即得到不计溶剂含量时的吲哚含量85％以上产物；然后对二次萃取所得到的重相进行的精馏分离，即得到不含吲哚的极性溶剂和含量85％以上的粗吲哚；其中，所述极性溶剂用量为吲哚原料的0.3～1.0倍，非极性溶剂的用量为吲哚原料的0.3～1.5倍；所述二次萃取中，非极性溶剂的用量为重相的0.5～3.0倍。

【技术特征摘要】
1.一种吲哚分离与提纯的方法，其中包括以下步骤：利用吲哚含量3～6％的混合甲基萘为原料，按一定比例与非极性溶剂混合，然后用极性溶剂进行一次萃取，即得到富含吲哚的重相和含少量残余吲哚的轻相；在重相中加入0.1～0.7倍的水，再用非极性溶剂对加水的重相进行二次萃取，即得到不计溶剂含量时的吲哚含量85％以上产物；然后对二次萃取所得到的重相进行的精馏分离，即得到不含吲哚的极性溶剂和含量85％以上的粗吲哚；其中，所述极性溶剂用量为吲哚原料的0.3～1.0倍，非极性溶剂的用量为吲哚原料的0.3～1.5倍；所述二次萃取中，非极性溶剂的用量为重相的0.5～3.0倍。2.一种吲哚分离与提纯的方法，其中包括以下步骤：利用吲哚含量8～30％的提取β-甲基萘之后的釜残油为原料，按一定比例与非极性溶剂混合，然后用极性溶剂进...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊杰明，彭晓希，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：北京,11