一种磁性导热硅胶片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性导热硅胶片的制备方法，属于硅胶片制备技术领域。本发明专利技术以锰锌软磁铁氧体粉作为导热硅胶片导热粉，首先锰锌软磁铁氧体粉的磁通量大，对于某些金属原件的磁性吸引力较大，使导热硅胶片不需要粘合剂就能进行组装，本发明专利技术中丙烯酸胶乳在导热硅胶片中作为玻纤树脂和导热粉的界面粘合材料，丙烯酸胶乳的制备过程中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基缩合脱水反应从而形成网络互穿交联结构，胶乳因高交联密度粘性只会微小变化，另外乙烯基酯树脂通过偶联作用可将锰锌软磁铁氧体粉与玻璃纤维的相容性提高，高温时膨胀石墨粉可以在导热硅胶片中膨胀与导热的锰锌软磁铁氧体粉连接形成导热网络，从而提高导热硅胶片的导热性能。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性导热硅胶片的制备方法
本专利技术公开了一种磁性导热硅胶片的制备方法，属于硅胶片制备

技术介绍
硅胶片，透明柔软但不透水，对皮肤有粘性，能够让疤痕保持一定程度的温度湿度、压力、氧气量等，以软化疤痕，预防疤痕增生，最后达到减淡疤痕的效果。硅胶片，可做压合、减震、隔热作用，长期使用不易产生龟裂，也能模切成任何形状的片材，可背胶，同时硅胶片可以软化疤痕，预防疤痕增生，最后达到减淡疤痕的效果。硅胶片可用作电气绝缘：硅胶片具有较高的电绝缘等级，可承受高电压负荷，可制成绝缘布、套管等产品。硅胶片可以软化疤痕，预防疤痕增生，最后达到减淡疤痕的效果。防腐方面：硅橡胶涂覆玻璃纤维布，可作为管道，储蓄的内外防腐层，防腐性能优良，强度高，是一种理想的防腐材料。在日常生活中，人们会广泛应用到各种各样的电子产品，而所有的电子产品都涉及散热问题，因为电子产品中的电子元件在使用过程中温度会升高，尤其是晶体管和一些半导体部件特别容易发热，当电子元件的使用温度很高时，会导致电子元件性能下降，因而需要对电子元件进行散热。在散热元件与发热元件连接时，通常需要用填充材料和导热材料来填充发热元件与散热元件之间的间隙。导热硅胶片材即为一种常用的导热界面材料。在实际使用过程中，导热硅胶片材贴附于发热元件上，再装配固定于散热元件上。如果导热硅胶片材的两侧表面都具有粘性，则存在如下问题，一是因粘手而使贴装位臵不易对准；目前电子产品使用范围非常广，已经在人们的生活中不可分割。而发热是电子产品发挥其良好性能的屏障，由此高性能的散热导热材料应运而生。高的导热系数要添加非常高份数的导热粉体，因而会导致料在硫化之前的流动性很差，难以浸润玻纤，为此要实现高的导热系数根本不可能。因此，专利技术一种磁性导热硅胶片对硅胶片制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前制作导热硅胶片时为了提高导热系数要添加非常高份数的导热粉体，因而会导致硅胶片材在硫化之前的流动性很差，难以浸润玻纤，使导热硅胶片的导热性能难以提升，另外导热硅胶片通常需要通过片材侧面涂布胶粘剂，便于贴合电子元件，而胶粘剂会使导热硅胶片粘手使贴装位臵不易对准，并且普通胶粘剂在高温时粘附力会下降不利于持久贴合的缺陷，提供了一种磁性导热硅胶片的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种磁性导热硅胶片的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰混合，得到磨料，将磨料与聚乙烯醇溶液混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，球磨，得到锰锌软磁铁氧粉体浆料；（2）将锰锌软磁铁氧粉体浆料倒入模具中，将模具放入压力机中压制后，将模具放入电阻炉中，自然冷却至室温后脱模得到锰锌软磁铁氧体粉；（3）按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器搅拌，水浴升温，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应，得到种子乳液；（4）按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应，继续加热升温，保温反应，降温，用氨水调节pH，出料，得到丙烯酸酯胶乳；（5）按重量份数计，称取20～30份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、40～50份玻璃纤维、10～15份膨胀石墨粉，8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温，混炼，冷却至室温后得到玻纤树脂；（6）将锰锌软磁铁氧体粉、丙烯酸酯胶乳、玻纤树脂混合，放入不锈钢模具中，预热后将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温，加压，保温保压，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化硅胶片，将硫化硅胶片置于电容充磁机中充磁，得到磁性导热硅胶片。步骤（1）所述的氧化铁、氧化锌、四氧化三锰混合质量比为7︰1︰3，磨料与聚乙烯醇溶液混合质量比为1︰1，聚乙烯醇溶液的质量分数为20%，控制球磨粒径为0.1～0.3mm，球磨时间为15～20h。步骤（2）所述的模具尺寸为40mm×40mm×100mm，压力机压力为10～12MPa，压制时间为5～8min，模具放入电阻炉中烧结过程为：以2～3℃/min的速率升温至1050～1100℃，保温烧结2～3h，继续以同样的升温速率升至1200～1250℃后，立即自然降温至1050～1100℃，保温烧结1～2h。步骤（3）所述的搅拌转速为200～220r/min，水浴升温后温度为70～80℃，继续反应时间为10～15min。步骤（4）所述的滴液漏斗滴加速率为3～5mL/min，保温反应时间为30～40min，继续加热升温后温度为90～100℃，保温反应时间为45～55min，降温后温度为55～60℃，氨水质量分数为20%，用氨水调节pH为6.0～7.0。步骤（5）所述的加热升温后温度为230～250℃，混炼时间为3～5h。步骤（6）所述的锰锌软磁铁氧体粉、丙烯酸酯胶乳、玻纤树脂混合质量比为2︰1︰5，不锈钢模具温度为100～150℃，预热时间为30～35min，加热升温后温度为200～220℃，加压压力为15～20MPa，保温保压时间为4～5h，将硫化硅胶片置于电容充磁机中充磁时间为10～15min，控制充磁磁场强度为1.2～1.8Tesla。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术将氧化铁、四氧化三锰、氧化锌与聚乙烯醇溶液混合得到悬浮液，经过球磨得到锰锌软磁铁氧粉体浆料，将锰锌软磁铁氧粉体浆料装模压制后升温烧结得到锰锌软磁铁氧体粉，将十二烷基磺酸钠、碳酸氢钠，丙烯酸、甲基丙烯酸等原料置于水浴中加热升温反应得到种子乳液，再向种子乳液中加入环氧大豆油、过硫酸钾，加热引发反应得到丙烯酸酯胶乳，以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、玻璃纤维、份膨胀石墨粉，乙烯基酯树脂等为原料，在反应釜中加热混炼，得到玻纤树脂，最后将锰锌软磁铁氧体粉、丙烯酸酯胶乳、玻纤树脂混合放入模具中预热，再放入平板硫化机中硫化，加压保温充磁得到磁性导热硅胶片，本专利技术以锰锌软磁铁氧体粉作为导热硅胶片导热粉，首先锰锌软磁铁氧体粉的磁通量大，对于某些金属原件的磁性吸引力较大，使导热硅胶片不需要粘合剂就能进行组装，不会粘手，另外锰锌软磁铁氧体粉在电子元件通电时高温会使其磁性减弱，避免导热硅胶片与散热元件粘接过于紧密，使组装元件，拆卸维修更方便；（2）本专利技术中丙烯酸胶乳在导热硅胶片中作为玻纤树脂和导热粉的界面粘合材料，丙烯酸胶乳的制备过程中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基缩合脱水反应从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活泼性基团，使丙烯酸酯胶乳表现出优良的粘接强度、电绝缘性能和耐高温性能，苯环赋予胶乳耐热性和刚性，环氧基和羟基使材料具有反应活性粘附力，多个羟基的脱水缩合使交联密度上升，在电路板工作时的高温条件下，胶乳因高交联密度粘性只会微小变化，另外乙烯基酯树脂通过偶联作用可将锰锌软磁铁氧体粉与玻璃纤维的相容性提高，高温时膨胀石墨粉可以在导热硅胶片中膨胀与导热的锰锌软磁铁氧体粉连接形成导热网络，从而提高导热硅胶片的导热性能。具体实施方式将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰按质量比为7︰1︰3混合，得到磨料，将磨料与质量分数为20%的聚乙烯醇溶液按质量比为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性导热硅胶片的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰混合，得到磨料，将磨料与聚乙烯醇溶液混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，球磨，得到锰锌软磁铁氧粉体浆料；（2）将锰锌软磁铁氧粉体浆料倒入模具中，将模具放入压力机中压制后，将模具放入电阻炉中，自然冷却至室温后脱模得到锰锌软磁铁氧体粉；（3）按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器搅拌，水浴升温，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应，得到种子乳液；（4）按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应，继续加热升温，保温反应，降温，用氨水调节pH，出料，得到丙烯酸酯胶乳；（5）按重量份数计，称取20～30份乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、40～50份玻璃纤维、10～15份膨胀石墨粉，8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温，混炼，冷却至室温后得到玻纤树脂；（6）将锰锌软磁铁氧体粉、丙烯酸酯胶乳、玻纤树脂混合，放入不锈钢模具中，预热后将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温，加压，保温保压，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化硅胶片，将硫化硅胶片置于电容充磁机中充磁，得到磁性导热硅胶片。...

【技术特征摘要】
1.一种磁性导热硅胶片的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将氧化铁、氧化锌、四氧化三锰混合，得到磨料，将磨料与聚乙烯醇溶液混合得到悬浮液，将悬浮液放入球磨机中，球磨，得到锰锌软磁铁氧粉体浆料；（2）将锰锌软磁铁氧粉体浆料倒入模具中，将模具放入压力机中压制后，将模具放入电阻炉中，自然冷却至室温后脱模得到锰锌软磁铁氧体粉；（3）按重量份数计，向带有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的四口烧瓶中加入50～60份蒸馏水、10～15份十二烷基磺酸钠、4～5份碳酸氢钠，启动搅拌器搅拌，水浴升温，将40～45份丙烯酸、20～30份甲基丙烯酸加入四口烧瓶后，继续反应，得到种子乳液；（4）按重量份数计，向上述四口烧瓶中加入20～30份环氧大豆油，再用滴液漏斗向四口烧瓶中滴加1～3份过硫酸钾，滴加完毕后，保温反应，继续加热升温，保温反应，降温，用氨水调节pH，出料，得到丙烯酸酯胶乳；（5）按重量份数计，称取20～30份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、40～50份玻璃纤维、10～15份膨胀石墨粉，8～10份乙烯基酯树脂放入反应釜中，加热升温，混炼，冷却至室温后得到玻纤树脂；（6）将锰锌软磁铁氧体粉、丙烯酸酯胶乳、玻纤树脂混合，放入不锈钢模具中，预热后将不锈钢模具置于平板硫化机上，加热升温，加压，保温保压，取出模具，开模后冷却至室温，得到硫化硅胶片，将硫化硅胶片置于电容充磁机中充磁，得到磁性导热硅胶片。2.根据权利要求1所述的一种磁性导热硅胶片的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氧化铁、氧化锌、四氧化三锰混合质量比为7︰1︰3，磨料与聚乙烯醇溶液混合质量比为1︰1，聚乙烯醇溶液的质量分数为20%，控制球磨粒径为0.1～0....

【专利技术属性】
技术研发人员：姬娟宁，何伟仁，陈可，
申请(专利权)人：常州诺丁精密机械制造有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32