一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法，包括步骤：向反应器中加入20‑30份的苯酚，3‑8份的三聚氰胺和3‑4份的水，搅拌均匀；控制温度55℃以下，加入20‑25份的甲醛水溶液；控制温度55℃以下，加入3‑5份的碱性催化剂和1‑2份的硼砂；控制温度在60℃以下，加入20‑25份的甲醛水溶液；控制温度在70℃，当粘度达到40cps以上时，加入1‑3份的硼酸、2‑4份的尿素和3‑5份的水；控制温度为65℃，当粘度达到50‑70cps时，加入3‑5份的尿素，搅拌均匀，停止反应，即得。本发明专利技术制备得到的改性酚醛树脂保留了酚醛树脂优良的机械性能、耐火和耐热等性能，同时树脂颜色浅和颜色稳定性好，可用于生产透明膜纸，由其制备的半固化漆膜外观光泽度高、颜色浅。

【技术实现步骤摘要】
一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法
本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法。
技术介绍
酚醛树脂由于其良好的耐化学腐蚀性能、力学性能、耐热性能，广泛应用于胶粘剂和各种复合材料的制造。目前，用于饰面平板家具、建筑墙饰用的漆膜是将牛皮纸浸渍酚醛树脂，生产浅色透明的膜纸，然后通过平板热压成型，由于其从材料组装到后续热压工艺中，减少了胶粘剂的使用，减少了油漆的刷涂工艺，起到了减少人力、减少TVOC的排放，避免增加环境污染，因此，可代替传统油漆用于装修装饰。制备漆膜用的传统未改性酚醛树脂固化后颜色深，颜色稳定性差，不能满足新材料技术日益提高的要求。因此，对酚醛树脂进行改性，使其固化后颜色浅，并提高其颜色稳定性能成了研究的一个热点。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法，由该方法得到的改性酚醛树脂制备得到的半固化漆膜外观光泽度高、颜色浅。本专利技术是通过以下技术方案实现：一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）向反应器中加入20-30重量份的苯酚，3-8重量份的三聚氰胺和3-4重量份的水，搅拌均匀；（2）控制温度55℃以下，加入20-25重量份的甲醛水溶液，控制时间20~30分钟；（3）控制温度55℃以下，加入3-5重量份的碱性催化剂和1-2重量份的硼砂；（4）控制温度在60℃以下，加入20-25重量份的甲醛水溶液，反应时间40~60分钟；（5）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到40cps或以上时，反应时间30~40分钟，加入1-3重量份的硼酸、2-4重量份的尿素和3-5重量份的水；（6）控制温度为65℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到50-70cps时，反应时间60~80分钟，加入3-5重量份的尿素，搅拌均匀，停止反应，即得。优选的，所述甲醛水溶液的质量浓度为42%-55%。优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的一种或几种的混合。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：（1）本专利技术通过工艺优化，同时使用尿素、硼酸和硼砂对酚醛树脂进行改性，原料分步加入，并在特定的反应节点加入特定的改性剂，制备得到的改性酚醛树脂保留了酚醛树脂优良的机械性能、耐火和耐热等性能，同时树脂颜色浅和颜色稳定性好，弥补了酚醛树脂固化后颜色深的缺陷，可用于生产透明膜纸，由其制备的半固化漆膜外观光泽度高、颜色浅；（2）本专利技术生产工艺操作简便，无需脱水，绿色环保，且合成树脂生产反应温度低，能耗少。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术，以下实施例为本专利技术具体的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受下述实施例的限制。性能测试指标：光泽度：仪器：光泽度仪（型号：MN268），测试方法：在投射角度60°下，进行样品在该角度的光泽度值测试。UV老化的条件：UV灯照射（强度0.76w/m2）：8h，喷淋：15min，冷凝：3h45min，按照此循环条件228小时，470小时，860小时，1180小时。实施例1：一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）向反应器中加入25重量份的苯酚，5重量份的三聚氰胺和3重量份的水，搅拌均匀；（2）控制温度55℃以下，加入25重量份的甲醛水溶液，控制时间30分钟；（3)控制温度55℃以下，加入4重量份的氢氧化钠和1重量份的硼砂；（4）控制温度在60℃以下，加入20重量份的甲醛水溶液，反应时间40分钟；（5）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到45cps时，反应时间为35分钟，加入3重量份的硼酸、3重量份的尿素和4重量份的水；（6）控制温度为65℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到60cps时，反应时间为60分钟，加入4重量份的尿素，搅拌均匀，停止反应，即得。经测试，由本实施例的改性酚醛树脂制备得到的半固化漆膜的外观颜色浅，外观光泽度为61.7。UV老化228小时后，外观光泽度为48；UV老化470小时后，外观光泽度为46；UV老化860小时后，外观光泽度为44；UV老化1180小时后，外观光泽度为41；老化1180小时后，外观光泽度保持率66.5%。实施例2：一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）向反应器中加入30重量份的苯酚，8重量份的三聚氰胺和4重量份的水，搅拌均匀；（2）控制温度55℃以下，加入25重量份的甲醛水溶液，控制时间20分钟；（3)控制温度55℃以下，加入5重量份的氢氧化钠和2重量份的硼砂；（4）控制温度在60℃以下，加入25重量份的甲醛水溶液，反应时间30分钟；（5）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到40cps时，反应时间30分钟，加入2重量份的硼酸、4重量份的尿素和5重量份的水；（6）控制温度为65℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到70cps，反应时间为70分钟，加入3重量份的尿素，搅拌均匀，停止反应，即得。经测试，由本实施例的改性酚醛树脂制备得到的半固化漆膜的外观颜色浅，外观光泽度为60.9。UV老化228小时后，外观光泽度为47.6；UV老化470小时后，外观光泽度为45；UV老化860小时后，外观光泽度为43；UV老化1180小时后，外观光泽度为41；UV老化1180小时后，外观光泽度保持率67.3%。实施例3：一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）向反应器中加入20重量份的苯酚，3重量份的三聚氰胺和3重量份的水，搅拌均匀；（2）控制温度55℃以下，加入25重量份的甲醛水溶液，控制时间20分钟；（3)控制温度55℃以下，加入3重量份的氢氧化钾和1重量份的硼砂；（4）控制温度在60℃以下，加入20重量份的甲醛水溶液，反应时间25分钟；（5）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到45cps时，反应时间35分钟，加入3重量份的硼酸、2重量份的尿素和3重量份的水；（6）控制温度为65℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到65cps时，反应时间65分钟，加入4重量份的尿素，搅拌均匀，停止反应，即得。经测试，由本实施例的改性酚醛树脂制备得到的半固化漆膜的外观颜色浅，外观光泽度为61.2。UV老化228小时后，外观光泽度为49.2；UV老化470小时后，外观光泽度为47；UV老化860小时后，外观光泽度为45；UV老化1180小时后，外观光泽度为42；UV老化1180小时后，外观光泽度保持率68.6%。对比例1：一种改性酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）向反应器中加入25重量份的苯酚，5重量份的尿素和3重量份的水，搅拌均匀；（2）控制温度55℃以下，加入20重量份的甲醛水溶液，控制时间30分钟；（3）控制温度55℃以下，加入4重量份的氢氧化钠；（4）控制温度在60℃以下，加入20重量份的甲醛水溶液，反应时间40分钟；（5）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到45cps时，反应时间35分钟，加入3重量份的硼酸和4重量份的水；（6）控制温度为65℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到60cps本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）向反应器中加入20‑30重量份的苯酚，3‑8重量份的三聚氰胺和3‑4重量份的水，搅拌均匀；（2）控制温度55℃以下，加入20‑25重量份的甲醛水溶液，控制时间20~30分钟；（3）控制温度55℃以下，加入3‑5重量份的碱性催化剂和1‑2重量份的硼砂；（4）控制温度在60℃以下，加入20‑25重量份的甲醛水溶液，反应时间40~60分钟；（5）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到40cps或以上时，反应时间30~40分钟，加入1‑3重量份的硼酸、2‑4重量份的尿素和3‑5重量份的水；（6）控制温度为65℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到50‑70cps时，反应时间60~80分钟，加入3‑5重量份的尿素，搅拌均匀，停止反应，即得。

【技术特征摘要】
1.一种半固化、颜色稳定性好的漆膜用改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）向反应器中加入20-30重量份的苯酚，3-8重量份的三聚氰胺和3-4重量份的水，搅拌均匀；（2）控制温度55℃以下，加入20-25重量份的甲醛水溶液，控制时间20~30分钟；（3）控制温度55℃以下，加入3-5重量份的碱性催化剂和1-2重量份的硼砂；（4）控制温度在60℃以下，加入20-25重量份的甲醛水溶液，反应时间40~60分钟；（5）控制温度在70℃，取样测量反应胶液的粘度，当粘度达到40cps或以上时，反应时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓燕，边国民，汪启鸿，杨婵，梁金兴，田红梅，
申请(专利权)人：太尔胶粘剂广东有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44