本发明专利技术公开了一种地稍瓜中新的菲类化合物的提取方法及医疗用途。本发明专利技术的技术方案要点为：将地稍瓜粉碎，用乙醇回流提取并浓缩，提取物用有机溶剂萃取然后进行活性筛选，将活性部位经硅胶柱、凝胶柱和半制备HPLC进行分离和纯化得到新的菲类化合物。本发明专利技术所得新的菲类化合物对猪胰腺脂肪酶具有明显的抑制作用。本发明专利技术选取药食两用植物—地稍瓜作为研究对象，该植物资源丰富，营养价值高，具有潜在的开发价值，本发明专利技术涉及的新菲类化合物结构新颖，具有较好的降血脂活性。
Extraction of new phenanthrene compounds from gourd melon and its medical application
The invention discloses a method for extracting new phenanthrene compounds from ground melon and its medical uses. The technical scheme of the invention is as follows: crushing the sweet potato, refluxing and concentrating with ethanol, extracting with organic solvents and then screening its activity, separating and purifying the active parts by silica gel column, gel column and semi-preparative HPLC to obtain new phenanthrenes. The new phenanthrene * compounds of the invention have obvious inhibitory effects on porcine pancreatic lipase. The plant is rich in resources, high in nutritional value and has potential development value. The new phenanthrene compound has novel structure and good lipid lowering activity.
【技术实现步骤摘要】
地稍瓜中新的菲类化合物的提取方法及其医疗用途
本专利技术属于医药
，具体涉及地稍瓜中新的菲类化合物的提取方法及其医疗用途。
技术介绍
地稍瓜（Cynanchumthesiodes），别名地稍花、女青、地瓜飘，为萝藦科鹅绒藤属植物。它主要分布在我国东北、华北、西北及江苏、河南、湖北等省，资源非常丰富。地稍瓜具有补肺气、清热降火、生津止渴、消炎止痛、通乳等功效。在民间有直接采食嫩果实的习惯，或把嫩果实凉拌食用，是药、食两用的野生蔬菜。现代研究发现，地稍瓜中含有三萜类、甾体类、黄酮类、酚酸类等化学成分。然而，目前关于地稍瓜药理作用的研究报道相对较少。为进一步开发利用地稍瓜这一丰富自然资源，挖掘其活性成分。本专利技术选取地稍瓜作为研究对象，对其化学成分进行系统研究，从中分离得到一种新菲类化合物，并对该化合物进行了降血脂活性筛选。迄今为止，尚未发现与该化合物制备方法和降血脂活性的参考文献或专利报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述问题，提供一种从地稍瓜中分离提取到的具有降血脂作用的菲类化合物，并采用光谱、质谱技术鉴定其结构，其化学结构如下：地稍瓜中新的菲类化合物的提取、分离方法，具体步骤如下：（1）将干燥地稍瓜粉碎，用80-90%乙醇回流提取3-4次，每次2-3h，于45-50℃的真空低温下回收溶剂干燥至无醇味，得到地稍瓜总浸膏；（2）将步骤（1）所得地稍瓜总浸膏混悬于水中，所述地稍瓜总浸膏与水的体积比为1:（1-3），静置18-24h，过滤得到上清液，然后用石油醚、氯仿、乙酸乙酯依次进行萃取，得到各自萃取物；（3）根据生物活性指导分离的方法，对步骤（2）中得到的3种萃取物分别进行降血脂活性筛选，结果表明氯仿萃取物对猪胰腺脂肪酶具有明显的抑制作用；（4）将氯仿萃取物进行湿法上柱，所述湿法上柱的硅胶为100-200目，用石油醚-乙酸乙酯溶剂系统在体积比为18:1-2:1的范围内进行梯度洗脱，分别得到A、B、C、D4个馏分；（5）将步骤（4）所得馏分C用100%甲醇溶解，上SephadexLH-20凝胶柱，用95%乙腈洗脱，得到亚馏分C-1；（6）将步骤（5）所得亚馏分C-1再次湿法上柱，所述湿法上柱的硅胶为200-300目，用石油醚-丙酮溶剂系统在体积比为12:1-5:1的范围内进行梯度洗脱，得到C-1-1、C-1-2、C-1-33个次馏分；（7）将步骤（6）所得次馏分C-1-2用100%甲醇溶解，上ToyopearlHW-40柱，用90%甲醇洗脱，得到小馏分C-1-2-1；（8）将步骤（7）所得小馏分C-1-2-1经半制备HPLC反复的分离、纯化，最终得到单体化合物Ⅰ，其中，所述半制备HPLC的条件为色谱柱：C18柱，流动相：95-100%甲醇，吸收波长：205nm。本专利技术还提供了上述所得菲类化合物在降血脂方面的医疗用途。本专利技术的有益效果是：本专利技术选取药食两用植物—地稍瓜作为研究对象，该植物资源丰富，营养价值高，具有潜在的开发价值。本专利技术涉及的新菲类化合物结构新颖，具有较好的降血脂活性。附图说明图1为本专利技术所得化合物Ⅰ的提取、分离流程图；图2为本专利技术所得化合物Ⅰ的偶联相关图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步说明。凡是未脱离本专利技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本专利技术的保护范围之内。实施例1化合物Ⅰ的提取与分离（1）将15.0kg的干燥地稍瓜粉碎，用85%乙醇回流提取3次，每次3h，45℃真空低温下回收溶剂干燥至无醇味，得到1.45kg地稍瓜总浸膏；（2）将步骤（1）所得地稍瓜总浸膏混悬于水中（V/V=1:2），静置20h，过滤得到上清液，然后用石油醚、氯仿、乙酸乙酯依次进行萃取，蒸干溶剂分别得到50.8g石油醚萃取物、94.3g氯仿萃取物、186.7g乙酸乙酯萃取物；（3）根据生物活性指导分离的方法，对步骤（2）中得到的3种萃取物分别进行降血脂活性筛选，结果表明氯仿萃取物对猪胰腺脂肪酶具有明显的抑制作用；（4）将氯仿萃取物（活性部位）进行湿法上柱（硅胶，100-200目）,用石油醚-乙酸乙酯（体积比分别为15:1、9:1、6:1和3:1）溶剂系统进行梯度洗脱，分别得到A（11.7g）、B（24.6g）、C（33.2g）、D（12.8g）等4个馏分；（5）将步骤（4）所得馏分C用100%甲醇溶解，上SephadexLH-20凝胶柱，用95%乙腈洗脱，得到亚馏分C-1（28.5g）；（6）将步骤（5）所得亚馏分C-1再次湿法上柱（硅胶，200-300目），用石油醚-丙酮（体积比分别为10:1、8:1、6:1）溶剂系统进行梯度洗脱，得到C-1-1（6.5g）、C-1-2（11.4g）、C-1-3（8.5g）3个次馏分；（7）将步骤（6）所得次馏分C-1-2用100%甲醇溶解，上ToyopearlHW-40柱，用90%甲醇洗脱，得到小馏分C-1-2-1（9.2g）；（8）将步骤（7）所得小馏分C-1-2-1经半制备HPLC反复的分离、纯化，最终得到单体化合物Ⅰ（9.65mg），所述半制备HPLC的条件为色谱柱：C18柱，流动相：95-100%甲醇，吸收波长：205nm。实施例2化合物Ⅰ的提取与分离（1）将12.0kg的干燥地稍瓜粉碎，用80%乙醇回流提取3次，每次2h，45℃真空低温下回收溶剂干燥至无醇味，得到1.22kg地稍瓜总浸膏；（2）将步骤（1）所得地稍瓜总浸膏混悬于水中（V/V=1:1），静置18h，过滤得到上清液，然后用石油醚、氯仿、乙酸乙酯依次进行萃取，蒸干溶剂分别得到44.3g石油醚萃取物、86.5g氯仿萃取物、166.5g乙酸乙酯萃取物；（3）根据生物活性指导分离的方法，对步骤（2）中得到的3种萃取物分别进行降血脂活性筛选，结果表明氯仿萃取物对猪胰腺脂肪酶具有明显的抑制作用；（4）将氯仿萃取物（活性部位）进行湿法上柱（硅胶，100-200目）,用石油醚-乙酸乙酯（体积比分别为12:1、8:1、5:1、2:1）溶剂系统进行梯度洗脱，分别得到A（10.8g）、B（22.6g）、C（31.8g）、D（11.5g）等4个馏分；（5）将步骤（4）所得馏分C用100%甲醇溶解，上SephadexLH-20凝胶柱，用95%乙腈洗脱，得到亚馏分C-1（25.6g）；（6）将步骤（5）所得亚馏分C-1再次湿法上柱（硅胶，200-300目），用石油醚-丙酮（体积比分别为9:1、7:1、5:1）溶剂系统进行梯度洗脱，得到C-1-1（6.2g）、C-1-2（10.8g）、C-1-3（7.4g）3个次馏分；（7）将步骤（6）所得次馏分C-1-2用100%甲醇溶解，上ToyopearlHW-40柱，用90%甲醇洗脱，得到小馏分C-1-2-1（8.8g）；（8）将步骤（7）所得小馏分C-1-2-1经半制备HPLC反复的分离、纯化，最终得到单体化合物Ⅰ（8.83mg），所述半制备HPLC的条件为色谱柱：C18柱，流动相：95-100%甲醇，吸收波长：205nm。实施例3化合物Ⅰ的提取与分离（1）将18.0kg的干燥地稍瓜粉碎，用90%乙醇回流提取4次，每次3h，50℃真空低温下回收溶剂干燥至无醇味，得到1.76kg地稍瓜总浸膏；（2）将步骤（1）所得地稍瓜总本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.地稍瓜中新的菲类化合物的提取方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将干燥地稍瓜粉碎，用80‑90%乙醇回流提取3‑4次，每次2‑3h，于45‑50 ℃的真空低温下回收溶剂干燥至无醇味，得到地稍瓜总浸膏；（2）将步骤（1）所得地稍瓜总浸膏混悬于水中，所述地稍瓜总浸膏与水的体积比为1:（1‑3），静置18‑24h，过滤得到上清液，然后用石油醚、氯仿、乙酸乙酯依次进行萃取，得到各自萃取物；（3）对步骤（2）中得到的3种萃取物分别进行降血脂活性筛选，得氯仿萃取物；（4）将氯仿萃取物进行湿法上柱，所述湿法上柱的硅胶为100‑200目，用石油醚‑乙酸乙酯溶剂系统在体积比为18:1‑2:1的范围内进行梯度洗脱，分别得到A、B、C、D 4个馏分；（5）将步骤（4）所得馏分C用100%甲醇溶解，上Sephadex LH‑20凝胶柱，用95%乙腈洗脱，得到亚馏分C‑1；（6）将步骤（5）所得亚馏分C‑1再次湿法上柱，所述湿法上柱的硅胶为200‑300目，用石油醚‑丙酮溶剂系统在体积比为12:1‑5:1的范围内进行梯度洗脱，得到C‑1‑1、C‑1‑2、C‑1‑3 3个次馏分；（7）将步骤（6）所得次馏分C‑1‑2用100%甲醇溶解，上Toyopearl HW ‑40柱，用90%甲醇洗脱，得到小馏分C‑1‑2‑1；（8）将步骤（7）所得小馏分C‑1‑2‑1经半制备HPLC反复的分离、纯化，最终得到单体化合物Ⅰ，其中，所述半制备HPLC的条件为色谱柱：C18柱，流动相：95‑100%甲醇，吸收波长：205 nm，化合物Ⅰ的结构式如下：...
【技术特征摘要】
1.地稍瓜中新的菲类化合物的提取方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将干燥地稍瓜粉碎，用80-90%乙醇回流提取3-4次，每次2-3h，于45-50℃的真空低温下回收溶剂干燥至无醇味，得到地稍瓜总浸膏；（2）将步骤（1）所得地稍瓜总浸膏混悬于水中，所述地稍瓜总浸膏与水的体积比为1:（1-3），静置18-24h，过滤得到上清液，然后用石油醚、氯仿、乙酸乙酯依次进行萃取，得到各自萃取物；（3）对步骤（2）中得到的3种萃取物分别进行降血脂活性筛选，得氯仿萃取物；（4）将氯仿萃取物进行湿法上柱，所述湿法上柱的硅胶为100-200目，用石油醚-乙酸乙酯溶剂系统在体积比为18:1-2:1的范围内进行梯度洗脱，分别得到A、B、C、D4个馏分；（5）将步骤（4）所得馏分C用100%甲醇溶解，上Sepha...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏荣锐，马勤阁，
申请(专利权)人：南阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41
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