一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法技术

本发明专利技术涉及一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法，包括以下步骤(1)：取二水铋酸钠粉末溶于乙二醇中，制成二水铋酸钠溶液；(2)：取聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，制成聚乙烯吡咯烷酮溶液；(3)：取步骤(2)的聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加至步骤(1)的二水铋酸钠溶液中，搅拌，形成均匀混合液；(4)：微波加热步骤(3)得到的均匀混合液，冷却、分离、洗涤、干燥，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明专利技术采用微波进行反应加热控制合成铋纳米球，工艺简单，合成快速，产量较高等。

A microwave assisted rapid synthesis of Bi nanospheres

The invention relates to a microwave-assisted rapid synthesis method of Bi nanospheres, which comprises the following steps: (1) taking sodium bismuth dihydrate powder to dissolve in ethylene glycol to prepare sodium bismuth dihydrate solution; (2) taking polyvinylpyrrolidone to dissolve in ethylene glycol to prepare polyvinylpyrrolidone solution; (3) taking polyvinylpyrrolidone to dissolve in step (2) The droplets are added to the solution of sodium bismuth dihydrate in step (1) and stirred to form a uniform mixture; (4) the uniform mixture obtained by microwave heating step (3) is cooled, separated, washed and dried to obtain the desired product. Compared with the prior art, the bismuth nanosphere is synthesized by microwave reaction heating control, which has the advantages of simple process, fast synthesis and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法
本专利技术属于金属纳米材料
，涉及一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法。
技术介绍
金属纳米材料具有独特的物理、化学性能，在摄影术、光子学、电子学、光电子学、传感器等方面具有巨大的应用潜力。铋属于间接带隙的金属，作为全球公认的一种非常安全的、对人体无害的“绿色金属”，在所有金属中(除汞外)，其热导率最低，抗磁性和霍尔效应最大，有效电子质量非常小，平均自由程较长。此外，作为一种半金属材料，它既具有共价键，又具有金属键，这种独特的结构使其具有独特的性能。铋金属在超导材料、润滑剂油添加剂、电化学、热电等方面都有着非常重要的应用。铋金属纳米材料由于独特的性能，吸引了众多学者的关注。已报道的铋金属纳米材料的合成有电化学法、模板法、溶剂热法、水热法、液相还原法等。虽然这些方法都能合成性能优异的、具有特定结构的铋金属纳米材料，但还存在着耗时、耗能、原材料昂贵且有毒等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法，包括以下步骤：(1)：取二水铋酸钠粉末溶于乙二醇中，制成二水铋酸钠溶液；(2)：取聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，制成聚乙烯吡咯烷酮溶液；(3)：取步骤(2)的聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加至步骤(1)的二水铋酸钠溶液中，搅拌，形成均匀混合液；(4)：微波加热步骤(3)得到的均匀混合液，冷却、分离、洗涤、干燥，即得到目的产物。在一种优选的实施方式中，步骤(1)中二水铋酸钠和乙二醇的加入量比值为(0.3-0.6)g:(30-90)ml。在一种优选的实施方式中，步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的加入量比值为(1.2-3)g：(30-90)ml。在一种优选的实施方式中，步骤(3)中，聚乙烯吡咯烷酮溶液与二水铋酸钠溶液的加入量满足：二水铋酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.3-0.6):(1.2-3)。在一种优选的实施方式中，步骤(3)中，搅拌的时间为30-90min。步骤(3)中，聚乙烯吡咯烷酮溶液的滴加速度控制为1滴/s。此步骤中，聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加至二水铋酸钠溶液中的速度与后续搅拌时间要适宜，如果聚乙烯吡咯烷酮加入过快或搅拌力度及搅拌时间不充分，则会导致两个溶液不能充分接触，形成的目标产物形貌不均一。在一种优选的实施方式中，步骤(4)中，微波加热的环境由家用微波炉提供，加热程序控制为：加热5-10min，停歇2-4min，如此循环至累计加热时间为15-50min。更优选的，家用微波炉的型号为Galanz,P70F23P-G5(SO)，微波火候可以设置为中低、中火和高火。更优选的，步骤(4)中，加热程序控制为：加热5-10min，停歇2-4min，如此循环至累计加热时间为20min；微波加热火候为中火。在一种优选的实施方式中，步骤(4)中，产物分离、洗涤的工序控制为：将冷却后的产物以8000-10000r/min的转速离心，去除上清液，得到所需沉淀，然后在装有所需沉淀的离心管中分别交替加入乙醇和丙酮，并以8000-10000r/min的转速离心清洗4-7min。在一种优选的实施方式中，步骤(4)中，产物干燥的工艺条件控制为：以50-70℃的温度干燥12-18h。本专利技术中，加入的聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，其作用是吸附在Bi纳米球表面，阻止球与球之间的接触，以防止球团聚形成更大的颗粒，在步骤(1)和步骤(2)中，乙二醇是作为溶剂存在。同时，当将聚乙烯吡咯烷酮溶液与二水铋酸钠溶液混合后，并在微波加热处理过程中，各原料组分会发生化学变化，进而生成Bi纳米球材料，其具体反应过程如下：HOCH2-CH2OH→CH3CHO+H2O；5CH3CHO+2NaBiO3→2CH3COONa+3CH3COOH+2Bi+H2O。如果乙二醇过少，则会在微波反应时，溶剂蒸干，导致反应失败；如果PVP过量或PVP溶液注入速度过快，则过粘的PVP将无法均匀分散至溶液，导致产物的形貌不均匀；如果微波时间过长或微波火候过高，则导致(1)Bi被氧化、(2)Bi的形貌不可控。为了实现Bi的形貌均匀，尺寸可控，必须对各反应原料的量，PVP注入速度，微波火候以及微波时间加以精确控制。PVP的量不能过多，PVP的注入速度要控制不超过1滴/s，否则很有可能因PVP分散不均匀导致最后的产物形貌不均匀。此外，为了控制Bi的尺寸，要调整微波时间和火候。微波火候和时间不宜过高和过长，否则将会导致Bi的氧化，微波火候过低，则导致Bi的形貌不均匀，微波火候过高，虽然铋的熔化会产生尺寸更小的Bi纳米球，但形貌不均匀。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：(1)本专利技术用微波辅助法合成的金属铋具有球形结构，其直径约在200nm，为热电材料，润滑剂材料，电化学等领域的材料制备提供了新方法和新途径，并为其他无机化合物合成提供了新思路。(2)本专利技术的微波加热的方式可以实现反应物内部与表面同时加热，同时，微波反应速度快，大大节约了制备时间，高效地利用了能源。(3)相对于其他合成方法，微波辅助法所用原材料简单便宜，所需工艺较少，产量较高，大大降低了成本，便于规模化生产。(4)可设计纳米晶体，形貌、尺寸可控。附图说明图1为本专利技术制得的不同合成条件下的目的产物的XRD图；图2、3、4、6为本专利技术制得的不同合成条件下的目的产物的SEM图；图5为本专利技术制得的目的产物的TEM图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。本实施例以本专利技术技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1Bi纳米球材料的制备包括以下几个步骤：步骤一、将0.3g二水铋酸钠(NaBiO3.2H2O)加入至30ml乙二醇中，充分搅拌至溶解，得到铋酸钠溶液；步骤二、将1.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入至30ml乙二醇中，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮溶解，溶液变成粘稠液体，即PVP溶液；步骤三、将PVP溶液以5滴/s的速度至铋酸钠溶液中，搅拌90min中，得到混合液；步骤四、将混合液转移至家用微波炉(Galanz,P70F23P-G5(SO))，以中低火微波反应10min，再停歇3min，以此操作顺序继续微波反应，最终共微波反应30min。步骤五、冷却至室温后，产物以8000r/min的转速离心，去除上清液，得到所需沉淀。然后在装有沉淀物的离心管中分别交替加入乙醇和丙酮，并以8000r/min的转速离心清洗6min。步骤六、最后将清洗后的黑色产物置于真空干燥箱中以65℃的温度干燥15h，得到目标产物Bi。本实施案例中，最后溶剂完全蒸发，剩余黑色粘底固体。这是由于所加乙二醇过少导致的。实施例2Bi纳米球材料的制备包括以下几个步骤：步骤一、将0.3g二水铋酸钠(NaBiO3.2H2O)加入至70ml乙二醇中，充分搅拌至溶解；步骤二、将1.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入至70ml乙二醇中，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮溶解，溶液变成粘稠液体；步骤三、将PVP溶液以5滴/s的速度注入至铋酸钠溶液中，搅拌90min中；步骤四、将混合液转移至家用微波炉(Galanz,P70F23P-G5(SO)),本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)：取二水铋酸钠粉末溶于乙二醇中，制成二水铋酸钠溶液；(2)：取聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，制成聚乙烯吡咯烷酮溶液；(3)：取步骤(2)的聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加至步骤(1)的二水铋酸钠溶液中，搅拌，形成均匀混合液；(4)：微波加热步骤(3)得到的均匀混合液，冷却、分离、洗涤、干燥，即得到目的产物。

【技术特征摘要】
1.一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)：取二水铋酸钠粉末溶于乙二醇中，制成二水铋酸钠溶液；(2)：取聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，制成聚乙烯吡咯烷酮溶液；(3)：取步骤(2)的聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加至步骤(1)的二水铋酸钠溶液中，搅拌，形成均匀混合液；(4)：微波加热步骤(3)得到的均匀混合液，冷却、分离、洗涤、干燥，即得到目的产物。2.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法，其特征在于，步骤(1)中二水铋酸钠和乙二醇的加入量比值为(0.3-0.6)g:(30-90)ml。3.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法，其特征在于，步骤(2)中聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的加入量比值为(1.2-3)g：(30-90)ml。4.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法，其特征在于，步骤(3)中，聚乙烯吡咯烷酮溶液与二水铋酸钠溶液的加入量满足：二水铋酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.3-0.6):(1.2-3)。5.根据权利要求1所述的一种微波辅助快速合成Bi纳米球的方法，其特征在于，步骤(3)中，搅拌的时间为30-90mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡克峰，倪丹，陈元勋，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海,31