一种包含抗倒酯的组合物及其在植物生长调节中的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种仲胺衍生物式（Ⅰ）和抗倒酯的联合应用及其在植物生长调节中的应用，并且公开了一种仲胺衍生物式（Ⅰ）和抗倒酯作为活性成分的可湿性粉剂。采用温室盆栽法测定本发明专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与抗倒酯联合施用对铁苋菜的活性，并且按照Colby法进行评价，所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与抗倒酯联合施用E‑E0值均大于10%具有协同增效作用。对可湿性粉剂进行田间协同增效作用试验发现所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与抗倒酯总用量为75g/公顷的施药剂量下杂草防效高于单药施用，而且增产率有所提高。

Composition containing anti lodging ester and its application in plant growth regulation

The invention discloses the combined application of secondary amine derivative formula (I) and inverted ester and their application in plant growth regulation, and discloses a wettable powder of secondary amine derivative formula (I) and inverted ester as active ingredients. A greenhouse pot experiment was used to determine the activity of the secondary amine derivative formula (I) and the anti-lodging ester combined application on amaranth, and the Colby method was used to evaluate the activity. The results showed that the secondary amine derivative formula (I) and the anti-lodging ester combined application of E_E0 had synergistic effect of more than 10%. The field synergistic effect test of WP showed that the weed control effect of the said secondary amine derivative formula (I) was higher than that of the single drug at the total dosage of 75g/ha, and the yield increased.

【技术实现步骤摘要】
一种包含抗倒酯的组合物及其在植物生长调节中的应用
本专利技术涉及农业种质资源及其防控，尤其涉及一种包含抗倒酯的组合物及其在植物生长调节中的应用。
技术介绍
抗倒酯属环己烷羧酸类植物生长调节剂，为赤霉素生物合成抑制剂，通过降低赤霉素的含量控制植物旺长。抗倒酯结构式为：。抗倒酯可被植物茎、叶迅速吸收，根部吸收很少。可在多种作物上使用。经田间药效试验，结果表明抗倒酯250g/L乳油对小麦可有效的降低株高，防止倒伏。用药量为75~125g有效成分/hm2（折成250g/L乳油制剂量为20~33.3mL/667m2，加水稀释），于小麦分蘖末期进行叶面喷雾处理1次，可防止小麦倒伏。对小麦安全无药害，且对小麦抽穗和成熟无影响，并可通过增加有效穗数而增加产量。农业病虫害等的防控技术的提高主要体现在两方面，一是推出全新结构类型的有效成分的药物，但是，新的有效成分的开发成本高，开发周期长，通常耗资上亿美元、历时5年以上，而且从推广到得到市场认可通常需要数年时间。二是复配制剂的研发，特点是有效成分药效确定，开发周期短，更容易得到市场认可，尤其是增效类复配制剂的开发更是意义重大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种组合物，包括仲胺衍生物式（Ⅰ）和抗倒酯，所述式（Ⅰ）结构如下。本专利技术将仲胺衍生物式（Ⅰ）和抗倒酯联合应用，并且获得复配制剂，实现了协同增效作用。进一步地，所述仲胺衍生物式（Ⅰ）和所述抗倒酯的重量比为1:10～10:1，优选：1:6～6:1，更优选：1:3～3:1。本专利技术的另一目的在于提供一种所述仲胺衍生物式（Ⅰ）与所述抗倒酯联合在植物生长调节中的应用。进一步地，一种所述仲胺衍生物式（Ⅰ）与所述抗倒酯联合作为除草剂的应用。本专利技术的另一目的在于提供一种所述仲胺衍生物式（Ⅰ）与所述抗倒酯联合制剂类型为可湿性粉剂。进一步地，所述可湿性粉剂由下述重量份的组分组成：本专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）5～50份抗倒酯10～40份烷基萘磺酸盐2～8份烷基萘磺酸甲醛缩聚物钠盐2～8份高岭土40～80份。其中，本专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）和抗倒酯为活性成分，烷基萘磺酸盐为润湿剂，烷基萘磺酸甲醛缩聚物钠盐为分散剂、高岭土为固体载体。制备方法为：按照上述配方，先将本专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）和抗倒酯粗粉碎成粒径≤420微米的粉状物体，然后与润湿剂、分散剂以及固体载体混合搅拌均匀，经气流粉碎的方法制得粒径≤44微米的混合物料，该混合物料即为除草组合物的可湿性粉剂。本专利技术一些实施例中制备的可湿性粉剂的成分比例仅为验证本专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）和抗倒酯联合具有协同效应而用，可湿性粉剂中各成分含量为上述重量份的组分组成限定的任意形式。采用温室盆栽法测定本专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与抗倒酯联合施用对铁苋菜的活性，并且按照Colby法进行评价，所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与抗倒酯联合施用E-E0值均大于10%具有协同增效作用。对可湿性粉剂进行田间协同增效作用试验发现所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与抗倒酯总用量为75g/公顷的施药剂量下杂草防效高于单药施用，而且增产率有所提高。增产的原因可以考虑苗期的矮壮效应和防控杂草两个方面。具体实施方式实施例1：仲胺衍生物式（Ⅰ）的合成1.14-碘代-2-三氟甲基苯酚的合成将2-三氟甲基苯酚(10mmol)溶于20ml二氯甲烷，向其中加入2mlDMF，搅拌10分钟，然后向其中加入N-碘代琥珀酰亚胺(12mmol),体系温度升至80℃左右，反应2小时，体系降至室温，过滤，除去不溶物，剩余溶液用2%的稀盐酸水溶液洗涤两遍，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后，自然挥发溶剂结晶，得到2.5g类白色4-碘代-2-三氟甲基苯酚晶体，产率87%。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:5.09(s,1H),6.48(d,1H),7.81(m,2H).13C-NMR(75MHz,CDCl3)δ:84.79,119.05,124.47,132.07,141.65,158.07.LC-MS(ESI,pos,ion)m/z:289[M+H]。1.21-氯-4-碘代-2-三氟甲基苯的合成将1.1得到的4-碘代-2-三氟甲基苯酚(10mmol)溶于20mlDMF中，然后加入三氯氧磷(10.5mmol),将体系置于微波环境下，加热至130℃，反应1小时。反应完成后，体系降至室温，向其中加入30ml水，搅拌10分钟，再加入30ml二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸除溶剂，残余物用石油醚作为洗脱剂，快速柱色谱分离，得到2.1g淡黄色1-氯-4-碘代-2-三氟甲基苯的固体粉末，产率69%。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:7.09(d,1H),7.92(m,2H).13C-NMR(75MHz,CDCl3)δ:84.79,123.12,130.38,130.47,131.79,133.18,140.45.LC-MS(ESI,pos,ion)m/z:306[M+H]。1.3N-(4-氯代-3-三氟甲基苯基)-异恶唑-4-胺的合成将反应1.2得到的1-氯-4-碘代-2-三氟甲基苯(10mmol)溶于20ml甲苯中，体系中依次加入异恶唑-4-胺(12mmol)，乙酸钯(0.5mmol),2,2’-二(二苯基磷基)-1,1’-联萘(12mmol),3ml三乙胺，搅拌10分钟后，加入10ml碳酸铯(10mmol)水溶液，加热至50℃反应4小时，反应结束后，向体系中加入20ml水，搅拌20分钟，分液，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，快速柱色谱分离，得到2.2g黄色N-(4-氯代-3-三氟甲基苯基)-异恶唑-4-胺粉末，产率84%。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:6.15(s,1H),7.66(m,2H),8.20(m,3H).13C-NMR(75MHz,CDCl3)δ:117.22,121.1,123.12,123.90,125.97,128.00,129.59,142.06,148.44,150.77.LC-MS(ESI,pos,ion)m/z:263[M+H]。1.4N-[4-(1-环己基乙烯基)-3-三氟甲基苯基]-异恶唑-4-胺的合成将1.3得到的N-(4-氯代-3-三氟甲基苯基)-异恶唑-4-胺(10mmol)溶于30mlN,N-二甲基甲酰胺中，体系鼓氩气20min，排空体系中的空气，然后加入四三苯基膦钯，升温至60℃，继续搅拌半小时，向其中加入1-环己基-乙烯基-1-硼酸(12mmol)，再加入10ml碳酸钠(1g)水溶液，升温至90℃，搅拌5小时，整个过程保持通入氩气，然后降温，减压蒸除溶剂，固体快速通过色谱柱，得到3.1gN-[4-(1-环己基乙烯基)-3-三氟甲基苯基]-异恶唑-4-胺类白色固体，产率92%。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:1.18(m,3H),1.60(m,1H),1.81(m,2H),2.42(m,1H),2.75(m,2H),4.16(m,2H).4.88(m,2H),7.15(m,2H),7.49(m,2H),8.22(s,1H).13C-NMR(75MHz,CDCl3)δ:25.15,25.92,31.77,44.46,114.35,115.76,122.75,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种组合物，包括仲胺衍生物式（Ⅰ）和抗倒酯，所述式（Ⅰ）结构如下

【技术特征摘要】
1.一种组合物，包括仲胺衍生物式（Ⅰ）和抗倒酯，所述式（Ⅰ）结构如下。2.如权利要求1所述的组合物，其特征是，所述仲胺衍生物式（Ⅰ）和所述抗倒酯的重量比为1:10～10:1，优选：1:6～6:1，更优选：1:3～3:1。3.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张汝伟，葛宝银，靖凡，
申请(专利权)人：张汝伟，
类型：发明
国别省市：山东,37