本发明专利技术公开了一种仲胺衍生物式（Ⅰ）与氯吡嘧磺隆联合增效应用及其除草制剂，还公开了一种水分散粒剂的组分组成及其制备方法。采用温室盆栽法测定本发明专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与氯吡嘧磺隆联合施用对铁苋菜的活性，并且按照Colby法进行评价，所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与氯吡嘧磺隆联合施用E‑E0值均大于10%具有协同增效作用。对水分散粒剂进行田间协同增效作用试验发现所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与氯吡嘧磺隆总用量为45g/公顷的施药剂量下杂草防效高于单药施用，而且增产率有所提高。
Synergistic application of a secondary amine derivative and chlorpyrifrel methyl and its herbicide preparation
The invention discloses a secondary amine derivative formula (I) combined with clopyrazine Sulfuron and its herbicide preparation, and also discloses a composition of a water dispersible granule and a preparation method thereof. A greenhouse pot experiment was used to determine the activity of the secondary amine derivative formula (I) combined with clopyrazine sulfuron-methyl on amaranth. Colby method was used to evaluate the activity. The results showed that the secondary amine derivative formula (I) combined with clopyrazine sulfuron-methyl had synergistic effect when E_E0 was more than 10%. The field synergistic effect test of water dispersible granules showed that the total dosage of the secondary amine derivative (I) and clopyrazine sulfuron-methyl was 45 g/ha, and the weed control effect was higher than that of the single drug, and the yield was increased.
【技术实现步骤摘要】
一种仲胺衍生物与氯吡嘧磺隆联合增效应用及其除草制剂
本专利技术涉及农业种质资源保护及防控，尤其涉及一种仲胺衍生物与氯吡嘧磺隆联合增效应用及其除草制剂。
技术介绍
氯吡嘧磺隆属选择性内吸传导型除草剂，通过抑制植物的ALS酶（乙酰乳酸合成酶），阻止支链氨基酸如缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸的生物合成，最终破坏蛋白质的合成，干扰DNA的合成及细胞分裂与生长起到杀草作用，主要用于玉米、水稻、小麦、甘蔗等禾本科作物田防除阔叶杂草和莎草科杂草，具有活性高、用量少、持效期长、杀草谱广、对禾本科作物安全、与其他除草剂可混性强等特点，开发和应用前景广阔。当前的农药正朝着高效、高含量、低毒、低残留、无安全风险、无环境风险、无使用风险方向发展。随着环保型农药需求的增加和农药减量增效行动的提速，国内市场对剂型绿色环保、含量高的农药产品需求越来越大。因此，新型农药的开发和现有农药的组合增效研发，以及新型农药制剂的研发成为加速农药市场变化的主要推动力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种组合物，包括仲胺衍生物式（Ⅰ）和氯吡嘧磺隆，所述式（Ⅰ）结构如下。进一步地，所述仲胺衍生物式（Ⅰ）和所述氯吡嘧磺隆的重量比为1:6～6:1，优选：1:4～2:1。本专利技术的另一目的在于提供一种所述仲胺衍生物式（Ⅰ）与所述氯吡嘧磺隆作为除草剂的应用。本专利技术的另一目的在于提供一种含有所述仲胺衍生物式（Ⅰ）与所述氯吡嘧磺隆的水分散粒剂。进一步地，所述水分散粒剂由下述重量份的组分组成：本专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）5～20份氯吡嘧磺隆5～40份脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐5～10份聚羧酸盐5～10份淀粉衍生物2～10份高岭土40～100份。其中，本专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）和氯吡嘧磺隆为活性成分，脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐为润湿剂，聚羧酸盐为分散剂，淀粉衍生物为崩解剂，高岭土为固体载体。制备方法为：按照上述配方，将各组分混合粉碎，用水润湿后，通过挤压造粒机造粒，再进行干燥、筛分制得粒径为200微米～5000微米的呈颗粒状的混合物料。本专利技术一些实施例中制备的水分散粒剂的成分比例仅为验证本专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）和氯吡嘧磺隆联合具有协同效应而用，水分散粒剂中各成分含量为上述重量份的组分组成限定的任意形式。采用温室盆栽法测定本专利技术所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与氯吡嘧磺隆联合施用对铁苋菜的活性，并且按照Colby法进行评价，所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与氯吡嘧磺隆联合施用E-E0值均大于10%具有协同增效作用。对水分散粒剂进行田间协同增效作用试验发现所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）与氯吡嘧磺隆总用量为45g/公顷的施药剂量下杂草防效高于单药施用，而且增产率有所提高。具体实施方式实施例1：仲胺衍生物式（Ⅰ）的合成1.14-碘代-2-三氟甲基苯酚的合成将2-三氟甲基苯酚(10mmol)溶于20ml二氯甲烷，向其中加入2mlDMF，搅拌10分钟，然后向其中加入N-碘代琥珀酰亚胺(12mmol),体系温度升至80℃左右，反应2小时，体系降至室温，过滤，除去不溶物，剩余溶液用2%的稀盐酸水溶液洗涤两遍，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后，自然挥发溶剂结晶，得到2.5g类白色4-碘代-2-三氟甲基苯酚晶体，产率87%。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:5.09(s,1H),6.48(d,1H),7.81(m,2H).13C-NMR(75MHz,CDCl3)δ:84.79,119.05,124.47,132.07,141.65,158.07.LC-MS(ESI,pos,ion)m/z:289[M+H]。1.21-氯-4-碘代-2-三氟甲基苯的合成将1.1得到的4-碘代-2-三氟甲基苯酚(10mmol)溶于20mlDMF中，然后加入三氯氧磷(10.5mmol),将体系置于微波环境下，加热至130℃，反应1小时。反应完成后，体系降至室温，向其中加入30ml水，搅拌10分钟，再加入30ml二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸除溶剂，残余物用石油醚作为洗脱剂，快速柱色谱分离，得到2.1g淡黄色1-氯-4-碘代-2-三氟甲基苯的固体粉末，产率69%。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:7.09(d,1H),7.92(m,2H).13C-NMR(75MHz,CDCl3)δ:84.79,123.12,130.38,130.47,131.79,133.18,140.45.LC-MS(ESI,pos,ion)m/z:306[M+H]。1.3N-(4-氯代-3-三氟甲基苯基)-异恶唑-4-胺的合成将反应1.2得到的1-氯-4-碘代-2-三氟甲基苯(10mmol)溶于20ml甲苯中，体系中依次加入异恶唑-4-胺(12mmol)，乙酸钯(0.5mmol),2,2’-二(二苯基磷基)-1,1’-联萘(12mmol),3ml三乙胺，搅拌10分钟后，加入10ml碳酸铯(10mmol)水溶液，加热至50℃反应4小时，反应结束后，向体系中加入20ml水，搅拌20分钟，分液，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，快速柱色谱分离，得到2.2g黄色N-(4-氯代-3-三氟甲基苯基)-异恶唑-4-胺粉末，产率84%。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:6.15(s,1H),7.66(m,2H),8.20(m,3H).13C-NMR(75MHz,CDCl3)δ:117.22,121.1,123.12,123.90,125.97,128.00,129.59,142.06,148.44,150.77.LC-MS(ESI,pos,ion)m/z:263[M+H]。1.4N-[4-(4-氟代噻吩-2-基)-3-三氟甲基苯基]-异恶唑-4-胺的合成将1.3得到的N-(4-氯代-3-三氟甲基苯基)-异恶唑-4-胺(10mmol)溶于30mlN,N-二甲基甲酰胺中，体系鼓氩气20min，排空体系中的空气，然后加入四三苯基膦钯，升温至60℃，继续搅拌半小时，向其中加入4-氟代噻吩-2-硼酸(12mmol)，再加入10ml碳酸钠(1g)水溶液，升温至90℃，搅拌5小时，整个过程保持通入氩气，然后降温，减压蒸除溶剂，固体快速通过色谱柱，得到3.0gN-[4-(4-氟代噻吩-2-基)-3-三氟甲基苯基]-异恶唑-4-胺类白色固体，产率91%。1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:5.89(s,1H),7.16(dd,1H),7.41(m,3H),7.66(d,1H),7.75(d,1H),8.24(s,1H).13C-NMR(75MHz,CDCl3)δ:113.89,114.43,119.15,123.9,124.05,124.19,125.89,125.98,130.14,136.11,141.34,148.44,150.77,162.12.LC-MS(ESI,pos,ion)m/z:329[M+H]。对照例1、2和实施例2、3：水分散粒剂组方配比：按照上述配方，将各组分混合粉碎，用水润湿后，通过挤压造粒机造粒，再进行干燥、筛分制得粒径为200微米～5000微米的呈颗粒状的混合物料。实施例4～10：组方配比：按照上述配方，将各组分混合粉碎，用水润湿后，通过挤压造粒机造粒，再进行干燥、筛分制得粒径为200微米～5本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种组合物，包括仲胺衍生物式（Ⅰ）和氯吡嘧磺隆，所述式（Ⅰ）结构如下
【技术特征摘要】
1.一种组合物，包括仲胺衍生物式（Ⅰ）和氯吡嘧磺隆，所述式（Ⅰ）结构如下。2.如权利要求1所述的组合物，所述仲胺衍生物式（Ⅰ）和所述氯吡嘧磺隆的重量比为1:6～6:1，优选：1:4～2:1。3.如权利要求1或2所述的组合物作为除草剂的应...
【专利技术属性】
技术研发人员：张汝伟，葛宝银，靖凡，
申请(专利权)人：张汝伟，
类型：发明
国别省市：山东,37
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