一种炼钢用氮化硅铁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：将原料预处理，再将其与疏松剂、粘结剂混合加水，制成球状混料，再经氮化反应得到炼钢用的氮化硅铁，解决了传统直接氮化法存在的氮化时间长、氮化率低、能耗高等问题。本发明专利技术制备的氮化硅铁的物相主要是β‑Si3N4，氮含量可以达到30%以上，呈球形且内部多细小孔隙，粒度在10mm~30mm之间，球团的抗压碎强度大，满足炼钢用氮化硅铁的国家标准的技术要求。本发明专利技术原料单一，廉价易得，不需要往原料中加入稀释剂，操作简单，反应压力控制在常压，设备简单，成本低，操作安全，具有良好的经济效益和应用前景。

Preparation method of ferrosilicon for steelmaking

The invention discloses a preparation method of ferrosilicon nitride for steelmaking, which comprises the following steps: the raw material is pretreated, and then mixed with loosening agent and binder to add water to make a spherical mixture, and then the ferrosilicon nitride for steelmaking is obtained by nitriding reaction, which solves the problems of long nitriding time, low nitriding rate, and so on. High energy consumption. The phase of the ferrosilicon nitride prepared by the present invention is mainly beta_Si3N4, the nitrogen content can reach more than 30%, it is spherical and has many tiny pores inside, the particle size is between 10 mm and 30 mm, and the crushing strength of the pellet is high, which meets the technical requirements of the national standard of ferrosilicon nitride for steelmaking. The invention has the advantages of simple raw materials, low cost and easy availability, no need to add diluents to the raw materials, simple operation, control of reaction pressure at normal pressure, simple equipment, low cost, safe operation, and good economic benefits and application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种炼钢用氮化硅铁的制备方法
本专利技术属于铁合金
，具体涉及炼钢用氮化硅铁的制备方法。
技术介绍
微合金钢近年来发展十分迅速，在各行各业都有广泛的运用。对于大多数钢种而言，氮元素具有不良影响，易使产品产生时效硬化，降低钢材的冲击韧性和塑性，但对于合金钢和微合金钢，氮元素能和其中的钒、铌、钛等形成氮化物，从而能够细化晶粒，提高钢材性能。例如，在含钒微合金化钢中，氮被认为是一种十分廉价并且有效的微合金化元素，氮含量对于钒在钢中的作用大小有十分重要的影响。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素，可以在不降低塑性的前提下提高钢的强度、硬度和耐腐蚀性。氮化硅铁是一种氮化物合金材料，利用氮化技术和高温合成工艺制备，主要用于生产耐火材料或者为炼钢提供氮源。其中耐火材料用氮化硅铁是一种灰白色的粉末状物，而炼钢用氮化硅铁的颜色与前者相差不大，但是以粒状形式存在。粉状氮化硅铁主要用于大高炉的堵口炮泥中，能够提升炮泥的开堵性，改善高炉的出钢条件，少量用于铁沟料或其它不定形耐火材料中。在炼钢方面，粒状氮化硅铁应用于取向硅钢生产，它能比较稳定的为钢水补充一定量的氮。随着技术提升高强度微合金化钢生产得到快速发展，某钢厂生产实践表明，生产HRB400钢筋，采用FeV50+氮化硅铁微合金化方案，比单一采用FeV50吨钢成本降低一百元以上，比采用VN12微合金化吨钢成本降低四十元以上。如果该技术得到普及，氮化硅铁作为一种廉价氮源，未来在其它钢种上的应用前景良好。目前，氮化硅铁的合成方法有直接氮化法、自蔓延高温合成法、闪速燃烧合成法、碳化还原法、微波合成法等。这些方法具有以下特点：①直接氮化法操作设备简单、反应温度低，但该方法氮化时间长、氮化率低、能耗高；②相对于直接氮化法，自蔓延高温合成法能耗较低、效率相对较高、无需提前压块、反应速率和体系杂质生成量便于控制，但该反应需要在高压条件下进行反应，操作难度大；③闪速燃烧合成法克服了自蔓延高温合成方法的一些不足，可以利用相对简单的设备，在低氮气压下，连续、大规模、低成本和高质量地燃烧合成一些氮化物；④碳化还原法制备消耗的能量较少，但是因为使用的原料纯度不高，合成产物的杂质较多，该方法合成的氮化硅铁只适用于炮泥耐火材料；⑤微波合成法利用的是微波所独有的特殊波段与材料的基本结构耦合产生热量，所需温度更低，所需的时间更短，能耗也更低，适合实验室小批量生产，但不适合大批量生产。自蔓延高温合成法、闪速燃烧合成法、碳化还原法等这些方法所制备出来的氮化硅铁都是粉料，且氮化硅铁是一种高熔点的合金材料，不能通过再熔融合成粒状氮化硅铁。因此，这些方法生产出来的氮化硅铁只能用于耐火材料，不能用于炼钢。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，解决现有制备方法存在氮化时间长、氮化率低、能耗高和产品强度低等问题。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，包括如下步骤：1）以FeSi75粉为原料，将其干燥，得到干燥FeSi75粉；所述FeSi75粉的粒度≤74μm；2）将步骤1）得到的干燥FeSi75粉与疏松剂、粘结剂混合均匀得到混料，然后向混料中加入水，制成球状混料，将所述球状混料自然风干，其中混料与水的固液比10:1，FeSi75粉、疏松剂与粘结剂的质量比为20:0.5~5:0.5~5；3）将步骤2）得到的风干球状混料置于氮化反应炉中，抽出炉内的空气后持续通入流通的氮气，炉内气压维持在常压，所述氮气纯度为99.99%，然后在氮气保护下于1300~1550℃氮化合成1~6h，即得到所述的炼钢用氮化硅铁，优选，氮化温度从室温以10℃/min升温至目标温度。进一步，所述FeSi75粉的粒度为45μm~74μm。进一步，所述FeSi75粉、疏松剂和粘结剂的质量比为20：2~4：2~3。进一步，所述疏松剂为碳酸氢铵、碳酸铵或氨基甲酸铵中一种或多种含氨物质；粘结剂为黄糊精、白糊精或糖浆中一种或多种可在高温下分解并以气体形式析出的物质。进一步，所述球状混料的粒度为10mm~30mm。在高温氮化过程中，先将反应炉内的空气抽出，避免空气中的氧参与反应，再通入持续流通的高纯氮气，可以将碳酸氢铵高温分解产生的NH3、H2O、CO2等杂质气体及时排除反应炉内，避免杂质气体带来的负面影响。其中，氮化反应升温过程是以10℃/min的升温速率将反应炉内温度从室温直接升至目标反应温度，整个升温过程时间较长且反应炉内气体持续流通，故不需要低温段保温除水。相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术采用直接氮化法制备氮化硅铁，通过加入粘结剂将原料球团成型使生产出的氮化硅铁的粒度符合炼钢用氮化硅铁的国家标准（炼钢用氮化硅铁国标规定粒度为10mm~50mm，误差值≤5mm），同时增加氮化硅铁的强度；在混料过程中加入疏松剂，能增加球团的气孔率和孔径，从而增大原料的反应面积，提高反应速率以及原料的转化率，但同时也会造成球团强度的降低。通过不同的疏松剂和粘结剂之间的协同配伍作用，改善氮化效果，增强氮化硅铁的强度，进一步，通过不同氮化温度和氮化时间与疏松剂、粘结剂的相互作用，能进一步的缩短氮化时间，提高氮化效率，从根本上解决了传统直接氮化法合成氮化硅铁存在氮化时间长、氮化率低、能耗高和产品强度低等问题。2、本专利技术制备的氮化硅铁的物相主要是β-Si3N4。β-Si3N4呈致密的颗粒状多面体或短棱柱体，具有更高的材料断裂韧性，高温状态下，β-Si3N4的摩尔体积较小，在热力学上更稳定，能增加钢的韧性和热稳定性；另外，本专利技术制备的氮化硅铁的氮含量可以达到30%以上，呈球形且内部多细小孔隙，粒度在10mm~30mm之间，球团的抗压碎强度大，能够满足炼钢用氮化硅铁的国家标准的技术要求。3、传统的燃烧合成氮化硅铁的制备方法中，为了克服氮化效果较差的问题，需要往硅粉或硅铁粉原料中加入一定比例的氮化硅铁粉作为稀释剂。本专利技术的原料单一，廉价易得，不需要往原料中加入稀释剂，操作简单，大大的降低了生产成本。传统的燃烧合成氮化硅铁的氮气压较高，有时甚至高达100MPa，超高气压不仅使设备投资、生产成本提高，同时也给生产安全带来隐患。本专利技术的反应压力控制在常压，设备简单，成本低，操作安全，因此本专利技术具有良好的经济效益和应用前景。附图说明图1是实施例1中氮化温度不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；图2是实施例2中氮化温度为1400℃时氮化时间不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；图3是实施例3中氮化温度为1300℃时氮化时间不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；图4是实施例4中疏松剂含量不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；图5是实施例4中疏松剂含量不同氮化硅铁的强度变化示意图；图6是实施例5中粘结剂含量不同氮化硅铁的氮含量变化示意图；图7是实施例5中粘结剂含量不同氮化硅铁的强度变化示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。本实施案例在以本专利技术技术为前提下进行实施，现给出详细的实施方式和具体的操作过程，来说明本专利技术具有创造性。一、实施例以下实施例中所采用的原料均为FeSi75粉，所述FeSi75粉经磨碎过200目筛筛后粒度为45μm~74μm，原料FeSi75粉的化学成分如下表1所示：表1原料F本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）以FeSi75粉为原料，将其干燥，得到干燥FeSi75粉；所述FeSi75粉的粒度≤74μm；2）将步骤1）得到的干燥FeSi75粉与疏松剂、粘结剂混合均匀得到混料，然后向混料中加入水，制成球状混料，将所述球状混料自然风干，其中混料与水的固液比10:1，FeSi75粉、疏松剂与粘结剂的质量比为20:0.5~5:0.5~5；3）将步骤2）得到的风干球状混料置于氮化反应炉中，抽出炉内的空气后持续通入流通的氮气，炉内气压维持在常压，然后在氮气保护下于1300~1550℃氮化合成1~6h，即得到所述的炼钢用氮化硅铁。

【技术特征摘要】
1.一种炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）以FeSi75粉为原料，将其干燥，得到干燥FeSi75粉；所述FeSi75粉的粒度≤74μm；2）将步骤1）得到的干燥FeSi75粉与疏松剂、粘结剂混合均匀得到混料，然后向混料中加入水，制成球状混料，将所述球状混料自然风干，其中混料与水的固液比10:1，FeSi75粉、疏松剂与粘结剂的质量比为20:0.5~5:0.5~5；3）将步骤2）得到的风干球状混料置于氮化反应炉中，抽出炉内的空气后持续通入流通的氮气，炉内气压维持在常压，然后在氮气保护下于1300~1550℃氮化合成1~6h，即得到所述的炼钢用氮化硅铁。2.根据权利要求1所述炼钢用氮化硅铁的制备方法，其特征在于，步骤1）所述FeSi75粉的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刁江，柯兆群，王广，谢兵，李刚，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50