一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法技术

本发明专利技术是一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其步骤是：原料磷酸液碱过滤后调温、浓度；向中和釜中加入磷酸、液碱，控制液碱加料速度，液碱完全加完后，控制反应温度和控制反应终点，熟化。中和清液浓缩；脱水；采用流化床干燥，制得食品级无水磷酸氢二钠。本发明专利技术方法首先通过控制原料的处理、中和工艺与参数，有效地保证了合成产品收率及纯度，然后通过流化床工艺实现了从浓缩到结晶到一步干燥实现，从而解决了普通二步法制备无水磷酸氢二钠的问题。有效地节约了人力资源，节约了能源消耗，有效地提高了产量和稳定的产品质量。

Preparation method of food grade anhydrous hydrogen phosphate two sodium

The invention relates to a preparation method of food grade anhydrous disodium hydrogen phosphate, the steps of which are: adjusting temperature and concentration of raw phosphoric acid solution after alkali filtration; adding phosphoric acid and liquid alkali into the neutralization kettle to control the feeding speed of liquid alkali; controlling the reaction temperature and controlling the end point of reaction after the complete addition of liquid alkali, and maturing. It is concentrated and dehydrated by neutralization and clear liquid, and dried by using fluidized bed to produce food grade anhydrous hydrogen phosphate two sodium. The method firstly ensures the yield and purity of the synthetic product by controlling the raw material treatment, neutralization process and parameters, and then realizes the process from concentration to crystallization to one-step drying through the fluidized bed process, thereby solving the problem of preparing anhydrous disodium hydrogen phosphate by the ordinary two-step method. Effectively saving human resources, saving energy consumption, effectively improving the output and stable product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法
本专利技术涉及一种食品添加剂的制备方法，特别是一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法。
技术介绍
磷酸氢二钠(Disodiumhydrogenphosphate)，分子式Na2HPO4，相对分子质量141.96。有无水物，二水物和十二水物之分。十二水物为无色至白色结晶或结晶性粉末，在空气中迅速风化成七水盐，易溶于水，不溶于乙醇。无水物为白色粉末，具吸湿性，置空气中可逐渐成为七水盐。无水磷酸氢二钠是用磷酸和烧碱溶液或者碳酸钠溶液制得，再浓缩经过结晶烘干所得。分一步法和二步法两种，浓缩结晶干燥连续不间断的叫一步法，结晶结束以后再采用其他手段烘干的叫两步法。一步法流程较为简单，比较节约人力和节约能耗，产品质量较稳定，两步法能耗比较大，人力成本也比较大，不利于大型化生产。现有技术中磷酸氢二钠制备方法大多数采用两步法，人力投入较大，能耗较大，产量不高，质量不太稳定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中人力投入较大，能耗较大，产量不高，质量不太稳定等问题，提供一种新的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，该方法能节约能源消耗，有效地提高产量。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其特点是，该方法采用磷酸、液碱为原料，具体步骤如下：（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至51°Bé－53°Bé；液碱过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至30°Bé－40°Bé；（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开液碱进料阀，控制液碱加料速度为0.3kg/s—0.4kg/s，按此速度加液碱，待液碱完全加完后，控制反应温度为80℃－100℃，控制反应终点ph值8.3－8.9，关闭进料阀门，熟化20－60分钟；（3）浓缩结晶：将中和清液通过袋式滤器打入中和液储罐，然后经中和液泵打入浓缩釜，浓缩温度90℃-105℃；（4）脱水：开启离心机，将结晶好的物料放入离心机中脱水，晶体与母液分离，湿料送至干燥机处，母液返回母液储槽；（5）干燥：采用流化床入口温度120℃-130℃下干燥，出口温度70℃-80℃，制得食品级无水磷酸氢二钠。本专利技术所述的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，原料磷酸的质量含量为80%－85%，砷≤0.0002%，氢氧化钠的质量含量98%－99.5%。本专利技术所述的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，液体烧碱中，NaOH的质量浓度≥50％、Cl-≤0.004％。本专利技术所述的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，控制反应终点ph值8.5－8.7，关闭进料阀门，熟化30－40分钟。本专利技术所述的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（3）中，每一步打完中和液后，用水清洗管道以防结晶；浓缩至有大量颗粒生成时，关闭真空和循环水泵。本专利技术所述的食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（5）中，流化床入口温度为125℃，出口温度75℃，控制无水磷酸氢二钠干燥减量≤5.0%。与现有技术相比，本专利技术方法具有以下有益效果：本专利技术方法首先通过控制原料的处理、中和工艺与参数，有效地保证了合成产品收率及纯度，然后通过流化床工艺实现了从浓缩到结晶到一步干燥实现，从而解决了普通二步法制备无水磷酸氢二钠的问题。有效地节约了人力资源，节约了能源消耗，有效地提高了产量和稳定的产品质量。具体实施方式以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，该方法采用磷酸、液碱为原料，具体步骤如下：（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至45℃、浓度至51°Bé；液碱过滤后调节温度至45℃、浓度至30°Bé；原料磷酸的质量含量为80%，砷≤0.0002%，氢氧化钠的质量含量98%。（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开液碱进料阀，控制液碱加料速度为0.3kg/s，按此速度加液碱，待液碱完全加完后，控制反应温度为80℃，控制反应终点ph值8.3，关闭进料阀门，熟化20分钟；（3）浓缩结晶：将中和清液通过袋式滤器打入中和液储罐，然后经中和液泵打入浓缩釜，浓缩温度90℃；（4）脱水：开启离心机，将结晶好的物料放入离心机中脱水，晶体与母液分离，湿料送至干燥机处，母液返回母液储槽；（5）干燥：采用流化床入口温度120℃下干燥，出口温度70℃，制得食品级无水磷酸氢二钠。实施例2，一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，该方法采用磷酸、液碱为原料，具体步骤如下：（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至60℃、浓度至53°Bé；液碱过滤后调节温度至60℃、浓度至40°Bé；原料磷酸的质量含量为85%，砷≤0.0002%，氢氧化钠的质量含量99.5%。（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开液碱进料阀，控制液碱加料速度为0.4kg/s，按此速度加液碱，待液碱完全加完后，控制反应温度为100℃，控制反应终点ph值8.9，关闭进料阀门，熟化60分钟；（3）浓缩结晶：将中和清液通过袋式滤器打入中和液储罐，然后经中和液泵打入浓缩釜，浓缩温度105℃；（4）脱水：开启离心机，将结晶好的物料放入离心机中脱水，晶体与母液分离，湿料送至干燥机处，母液返回母液储槽；（5）干燥：采用流化床入口温度130℃下干燥，出口温度80℃，制得食品级无水磷酸氢二钠。实施例3，一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，该方法采用磷酸、液碱为原料，具体步骤如下：（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至50℃、浓度至52°Bé；液碱过滤后调节温度至50℃、浓度至35°Bé；原料磷酸的质量含量为82%，砷≤0.0002%，氢氧化钠的质量含量99%。（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开液碱进料阀，控制液碱加料速度为0.35kg/s，按此速度加液碱，待液碱完全加完后，控制反应温度为90℃，控制反应终点ph值8.6，关闭进料阀门，熟化40分钟；（3）浓缩结晶：将中和清液通过袋式滤器打入中和液储罐，然后经中和液泵打入浓缩釜，浓缩温度100℃；（4）脱水：开启离心机，将结晶好的物料放入离心机中脱水，晶体与母液分离，湿料送至干燥机处，母液返回母液储槽；（5）干燥：采用流化床入口温度125℃下干燥，出口温度75℃，制得食品级无水磷酸氢二钠。步骤（1）中，液体烧碱中，NaOH的质量浓度≥50％、Cl-≤0.004％。步骤（3）中，每一步打完中和液后，用水清洗管道以防结晶；浓缩至有大量颗粒生成时，关闭真空和循环水泵。制得的产品食品级无水磷酸氢二钠的理化指标如下：磷酸氢二钠的质量百分含量98%以上（以干基计），砷含量小于3mg/kg，铅含量小于4mg/kg，氟含量小于50mg/kg，水不溶物小于0.2%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于，该方法采用磷酸、液碱为原料，具体步骤如下：（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至51°Bé－53°Bé；液碱过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至30°Bé－40°Bé；（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开液碱进料阀，控制液碱加料速度为0.3kg/s—0.4kg/s，按此速度加液碱，待液碱完全加完后，控制反应温度为80℃－100℃，控制反应终点ph值8.3－8.9，关闭进料阀门，熟化20－60分钟；（3）浓缩结晶：将中和清液通过袋式滤器打入中和液储罐，然后经中和液泵打入浓缩釜，浓缩温度90℃‑105℃；（4）脱水：开启离心机，将结晶好的物料放入离心机中脱水，晶体与母液分离，湿料送至干燥机处，母液返回母液储槽；（5）干燥：采用流化床入口温度120℃‑130℃下干燥，出口温度70℃‑80℃，制得食品级无水磷酸氢二钠。

【技术特征摘要】
1.一种食品级无水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于，该方法采用磷酸、液碱为原料，具体步骤如下：（1）原料准备：磷酸过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至51°Bé－53°Bé；液碱过滤后调节温度至45℃－60℃、浓度至30°Bé－40°Bé；（2）中和：向中和釜中加入磷酸，开搅拌，同时打开液碱进料阀，控制液碱加料速度为0.3kg/s—0.4kg/s，按此速度加液碱，待液碱完全加完后，控制反应温度为80℃－100℃，控制反应终点ph值8.3－8.9，关闭进料阀门，熟化20－60分钟；（3）浓缩结晶：将中和清液通过袋式滤器打入中和液储罐，然后经中和液泵打入浓缩釜，浓缩温度90℃-105℃；（4）脱水：开启离心机，将结晶好的物料放入离心机中脱水，晶体与母液分离，湿料送至干燥机处，母液返回母液储槽；（5）干燥：采用流化床入口温度120℃-130℃下干燥，出口温度70℃-80℃，制得食品级无水磷酸氢二...

【专利技术属性】
技术研发人员：田大林，李戈华，戴中超，
申请(专利权)人：江苏瑞丰医药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32