一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法技术

本发明专利技术提供一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法，属于钛白粉制备领域，包括制备晶种，制备钛液，混合水解，过滤除杂完成制备。本发明专利技术采用快速晶种法替代原来的预制晶种法，并在晶种制作过程中添加一种晶型稳定剂，使晶种具有强烈的金红石转化趋势，使水解产物水合二氧化钛也存在强烈的金红石转化趋势，从而决定色料搪瓷的优越性能；从晶种制作过程中加入晶型稳定剂，目的是使晶种中的正钛酸具有金红石型的预结构，具有金红石型预结构的晶种，制作过程中加入晶型稳定剂，起到较强的晶型转化促进作用，所生产出来的锐钛型钛白粉，可以在更低的煅烧温度下转化成为金红石型钛白粉；低温转化的物料呈现黄白相，色泽鲜艳，能满足客户需求。

Preparation of sulfuric acid pigment enamel titanium white powder

The invention provides a preparation method of vitriol enamel titanium dioxide, which belongs to the preparation field of titanium dioxide, including preparation of crystal seeds, preparation of titanium liquid, mixed hydrolysis, filtration and impurity removal. The invention adopts the fast seed method instead of the original precast seed method, and adds a crystal stabilizer in the process of seed preparation, so that the seed has a strong rutile transformation tendency, and the hydrolysate product hydrated titanium dioxide also has a strong rutile transformation tendency, thus deciding the superior performance of color enamel. The purpose of adding crystal stabilizer in the process is to make the titanic acid in the seed have the rutile-type pre-structure and the rutile-type pre-structure seed. Adding the crystal stabilizer in the process of making the seed plays a strong role in promoting the transformation of crystal form. The anatase titanium dioxide produced can be transferred at lower calcination temperature. It is turned into rutile titanium dioxide, and the materials transformed at low temperature are yellow-white and bright in color, which can meet the needs of customers.

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法
本专利技术涉及钛白粉制备领域，特别是涉及一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法。
技术介绍
色料用钛白粉的生产国内还没有一个稳定的技术源头，普遍厂家都是靠经验生产，得到的色料产品很不稳定。目前色料用搪瓷钛白粉生产工艺，是在硫酸法搪瓷钛白粉生产主要工艺的基础上，通过控制水解钛液体系的浓度，将色料用钛白粉的粒子大小和分布控制在一定的范围。粒子大小和分布在这个范围内的搪瓷产品，基本能满足于下游色料厂家的需求。但是这种方法由于是动态调整，波动范围也比较大，有相当的管理难度。靠控制水解钛液体系浓度来控制色料用钛白粉的粒子大小和分布的工艺，存在多个控制难点，甚至存在矛盾体，主要体现在：钛液体系中主要成分包括TiOSO4、FeSO4、H2SO4等，各成分浓度加成了钛液体系的浓度。众所周知，在钛液制备过程中，由于钛精矿中TiO2、FeO、Fe2O3含量不同，分解反应所需加入的硫酸量也不同，这就决定了钛液体系浓度的波动范围较大。所以进行色料用钛白粉生产时，调整水解钛液体系浓度成了一项复杂而又困难的工作。钛液体系中的TiOSO4、FeSO4、H2SO4含量，由总钛浓度、铁钛比、F值这三项指标来决定，在每水解一锅物料之前，都要取样检测这三项指标，然后再根据检测结果计算钛液体系浓度，浓度偏高时加水稀释，浓度偏低时加入浓钛液调整，具体加入量由计算得出。所以水解钛液浓度调配工作时间长、工作复杂，不但影响生产效率，还容易在调配过程中破坏钛液体系的稳定性、影响水解质量，从而影响产品质量。当钛液体系浓度偏高时，需要进行加水稀释，如果加水速度过快，会导致钛液体系中局部稳定性急剧降低，产生早期水解现象，早期水解产物在钛液水解过程中充当不良的结晶中心，导致水解产物偏钛酸粒子出现形状不规则、粒度分布范围广等缺陷。当钛液体系浓度偏低时，需要加入浓钛液调整，而浓钛液需要通过淡钛液浓缩获得。进行淡钛液浓缩不但增加了设备投入，而且能耗也非常大，这无疑增加了产品的制造成本和生产难度。通过调整水解钛液浓度方法水解出来的偏钛酸，其粒子大小和分布稳定性比较差。主要体现在粒子大小的平均值达到了预期的目的，但是分布范围超出了控制范围，细颗粒和粗颗粒占比较大。其中的原因不在这里赘述。通过调整水解钛液浓度方法水解出来的偏钛酸，由于粒子大小和分布波动比较大，导致煅烧的温度梯度很难把握。不同的大小的粒子，其能承受的煅烧强度不一致。如果细颗粒和粗颗粒占比大，煅烧温度就非常能把握，煅烧温度过低，存在夹生现象；煅烧温度过高，存在烧灰现象。这样煅烧出来的钛白粉色相波动、堆比重波动、发色波动、光泽度波动。产品质量经常达不到客户的要求。这种生产工艺生产出来的色料用钛白粉，会因磷等元素的含量波动，引起产品的发色效果波动。磷含量低发色好，磷含量高发色差。本专利技术中硫酸法色料用钛白粉制备方法，是在总结了目前生产工艺的基础上，结合客户实际应用原理而创造出来的一种生产工艺。旨在避开靠控制水解钛液体系浓度来控制色料用钛白粉的粒子大小和分布这个矛盾体，另辟蹊径生产达到生产色相稳定、堆比重稳定、发色稳定、光泽度好的色料用钛白粉的目的。
技术实现思路
为了解决现有水解晶种制备方法存在的问题，本专利技术提供一种具有强烈的金红石转化趋势，更容易发色，且光泽度良好的色料钛白粉外加水解晶种的制备方法本专利技术通过以下技术方案解决上述问题：一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法，包括如下步骤：步骤1：制备晶种将晶种钛液放入钛液进行加热，当晶种钛液温度达到72～80℃时，对晶种钛液进行搅拌同时加热；将晶型稳定剂加入到碱液中，对碱液进行加热至,79～88℃，把晶种钛液加入到碱液中并加热至90～103℃，检测稳定性是否达到30～150ml，当达到时，停止加热制备完成，当达不到时，保持温度90～103℃，直至稳定性达到30～150ml，制备完成；步骤2：制备钛液对矿石进行溶解搅拌，得到110～170g/L的钛液，对钛液进行加热至90～108℃；步骤3：混合水解把制备好的晶种加入到预热好的钛液中得到混合钛液，同时搅拌10～15分钟，然后把混合钛液放入水解锅中，同时启动水解锅搅拌，当混合钛液放入60～80％时，开启小蒸汽给水解混合钛液升温；待混合钛液放完后，加大蒸汽进口阀，使水解钛液达到沸腾，混合钛液变白后继续保持沸腾2～3小时水解结束；步骤4：过滤除杂完成制备水解结束后关闭蒸汽，过滤去除杂质偏钛酸，化验取样后放料冷却待用。所述步骤1中的晶种钛液和步骤2中的钛液的浓度均为110～170g/L，Ti3+含量：0.5～1.5g/L，F值：1.8～2.0，Fe/TiO2：0.35～0.55。所述步骤1中晶种钛液的加热过程为：将晶种钛液放入钛液预热槽，打开预热锅蒸汽进口阀，给晶种钛液升温，当预热锅晶种钛液温度升到75～80℃时，启动晶种钛液槽进行搅拌并打开蒸汽进口阀，给晶种钛液升温。所述步骤1中碱液加热的过程为：把碱液放入碱预热槽，加入晶型稳定剂，打开碱预热槽的蒸汽进口阀，将液碱升温至90～100℃，并保持碱液放料到晶种制作槽时温度在81～85℃。所述步骤1中晶种钛液升温至81-85℃时，打开晶种钛液预热槽放料阀把预热好的晶种钛液放入晶种制作槽，控制放料时间3～9分钟，放完晶种钛液后继续加热晶种制作槽里的物料至98℃时停止加热。所述步骤1中晶型稳定剂的量为每立方晶种添加的晶型稳定剂为1～5kg；晶型稳定剂为60％聚羧酸类和40％多元醇的缩合物或者50％聚羧酸类、30％多元醇的缩合物、10％酚醛树脂和10％脲醛树脂。所述步骤3中给水解混合钛液升温达到沸腾的时间为15～25分钟。所述步骤2中钛液进行加热至98℃。所述步骤4中化验取样时，当Ti3+＜0.3g/l时，需加入适量铝粉反应生成Ti3+，然后进行过滤处理。所述步骤1中碱液为NaoH，浓度为浓度60-80g/L。本专利技术的优点与效果是：本专利技术采用快速晶种法替代原来的预制晶种法，并在晶种制作过程中添加一种晶型稳定剂，使晶种具有强烈的金红石转化趋势，使水解产物水合二氧化钛也存在强烈的金红石转化趋势，从而决定色料搪瓷的优越性能；从晶种制作过程中加入晶型稳定剂，目的是使晶种中的正钛酸具有金红石型的预结构，具有金红石型预结构的晶种，在水解过程中诱导钛液水解成具有金红石型预结构的偏钛酸；制作过程中加入晶型稳定剂，起到较强的晶型转化促进作用，所生产出来的锐钛型钛白粉，可以在更低的煅烧温度下转化成为金红石型钛白粉；低温转化的物料呈现黄白相，色泽鲜艳，能满足客户需求；本专利技术的具有金红石型预结构的偏钛酸，经过净化、煅烧、粉碎后，得到的色料用钛白粉，仍属于锐钛型钛白粉，但具有强烈的转化成金红石型的趋向，在相同的外加条件下，具有强烈的转化成金红石型的趋向的色料用钛白粉，更容易转化成金红石型钛白粉。附图说明图1为本专利技术流程图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法，如图1所示，包括如下步骤：步骤1：制备晶种将晶种钛液放入钛液进行加热，当晶种钛液温度达到78℃时，对晶种钛液进行搅拌同时加热；将晶型稳定剂加入到碱液中，对碱液进行加热至,85℃，把晶种钛液加入到碱液中并加热至98℃，检测稳定性是否达到60ml，当达到时，停止加热制备完成，当达不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：制备晶种将晶种钛液放入钛液进行加热，当晶种钛液温度达到72～80℃时，对晶种钛液进行搅拌同时加热；将晶型稳定剂加入到碱液中，对碱液进行加热至,79～88℃，把晶种钛液加入到碱液中并加热至90～103℃，检测稳定性是否达到30～150ml，当达到时，停止加热制备完成，当达不到时，保持温度90～103℃，直至稳定性达到30～150ml，制备完成；步骤2：制备钛液对矿石进行溶解搅拌，得到110～170g/L的钛液，对钛液进行加热至90～108℃；步骤3：混合水解把制备好的晶种加入到预热好的钛液中得到混合钛液，同时搅拌10～15分钟，然后把混合钛液放入水解锅中，同时启动水解锅搅拌，当混合钛液放入60～80％时，开启小蒸汽给水解混合钛液升温；待混合钛液放完后，加大蒸汽进口阀，使水解钛液达到沸腾，混合钛液变白后继续保持沸腾2～3小时水解结束；步骤4：过滤除杂完成制备水解结束后关闭蒸汽，过滤去除杂质偏钛酸，化验取样后放料冷却待用。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：制备晶种将晶种钛液放入钛液进行加热，当晶种钛液温度达到72～80℃时，对晶种钛液进行搅拌同时加热；将晶型稳定剂加入到碱液中，对碱液进行加热至,79～88℃，把晶种钛液加入到碱液中并加热至90～103℃，检测稳定性是否达到30～150ml，当达到时，停止加热制备完成，当达不到时，保持温度90～103℃，直至稳定性达到30～150ml，制备完成；步骤2：制备钛液对矿石进行溶解搅拌，得到110～170g/L的钛液，对钛液进行加热至90～108℃；步骤3：混合水解把制备好的晶种加入到预热好的钛液中得到混合钛液，同时搅拌10～15分钟，然后把混合钛液放入水解锅中，同时启动水解锅搅拌，当混合钛液放入60～80％时，开启小蒸汽给水解混合钛液升温；待混合钛液放完后，加大蒸汽进口阀，使水解钛液达到沸腾，混合钛液变白后继续保持沸腾2～3小时水解结束；步骤4：过滤除杂完成制备水解结束后关闭蒸汽，过滤去除杂质偏钛酸，化验取样后放料冷却待用。2.根据权利要求1所述的一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法，其特征在于：所述步骤1中的晶种钛液和步骤2中的钛液的浓度均为110～170g/L，Ti3+含量：0.5～1.5g/L，F值：1.8～2.0，Fe/TiO2：0.35～0.55。3.根据权利要求1所述的一种硫酸法色料搪瓷钛白粉制备方法，其特征在于：所述步骤1中晶种钛液的加热过程为：将晶种钛液放入钛液预热槽，打开预热锅蒸汽进口阀，给晶种钛液升温，当预热锅晶种钛液温度升到75～80℃时，...

【专利技术属性】
技术研发人员：申锐，黎华挺，
申请(专利权)人：广西金茂钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45