一种高性能染料吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高性能染料吸附材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将秸秆粉、山毛榉木粉和苯‑乙醇溶液混合抽提，弃去抽提物；（2）加入乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH，搅拌；（3）加热，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌；（4）清洗后加入去离子水配制成水悬浊液，置于高速研磨机中研磨；（5）转移至高压均质机中均质得分散均匀的悬浊液；（6）加入氧化石墨烯、芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球和腐殖酸，高速分散；（7）转移至超声波细胞粉碎仪中超声处理；（8）浇铸于培养皿中，冷冻干燥即得。本方法所制备的材料具有超高孔隙率，对染料的吸附效果非常好。

Preparation of a high performance dye adsorbent material

The invention provides a preparation method of a high performance dye adsorption material, which comprises the following steps: (1) extracting straw powder, beech wood powder and benzene ethanol solution, discarding the extract; (2) adding ethanol aqueous solution, adjusting pH with glacial acetic acid, stirring; (3) heating, dropping NaOH solution to maintain the pH of the reaction system. For 10.5, stirring; (4) adding deionized water after cleaning to prepare a water suspension, grinding in a high-speed mill; (5) transfer to a high-pressure homogenizer homogeneous dispersion of the suspension; (6) adding graphene oxide, activated carbon / carboxymethyl konjac Gel Microspheres and humic acid, high-speed dispersion; (7) transfer Ultrasonic treatment of ultrasonic cell pulverizer; (8) casting in Petri dish, freeze-drying. The material prepared by this method has super high porosity and the adsorption effect is very good.

【技术实现步骤摘要】
一种高性能染料吸附材料的制备方法
本专利技术涉及一种高性能染料吸附材料的制备方法。
技术介绍
气凝胶作为一类特殊的低密度多孔材料，其优异的比表面积和孔隙率使其在美国《科学》杂志上，被评为为21世纪十大热门科学技术之一，受到各国研究者的关注。气凝胶内部的分散介质大多为空气，孔隙率高达80%-99.8%，孔洞尺寸一般为1-100nm，同时也拥有极大的比表面积，可达到400-1000m2/g。由于材料本身大多为气体，密度可低至3-600kg/m3。气凝胶具有高比表面积、高孔隙率和低密度等优势，在吸附、催化、隔热等方面都有较大的应用前景。而选择不同的原料和方法来提高吸附性强的气凝胶成为了研究的重点。
技术实现思路
要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种高性能染料吸附材料的制备方法，所制备的材料具有超高孔隙率，对染料的吸附效果非常好。技术方案：一种高性能染料吸附材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将10-20份秸秆粉、10-20份山毛榉木粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5-6h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；（2）加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4-5，搅拌5-6h；（3）加热至80-90℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；（4）用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨10-20min；（5）转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为20-30min得到分散均匀的悬浊液；（6）加入2-3份氧化石墨烯、0.2-0.5份芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球和0.2-0.4份腐殖酸，在14000-15000rpm下高速分散10min；（7）转移至超声波细胞粉碎仪中，在750-800W功率下超声处理10min；（8）浇铸于培养皿中，置于冷冻干燥机中，在温度＜-55℃下干燥8-10h即得。进一步优选的，所述芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球的制备方法为：第一步：将5份魔芋葡苷聚糖、2份氯乙酸和40份70%乙醇水溶液混合，搅拌4h后升温至60℃，加入4份NaOH和30份70%乙醇水溶液，反应3h；第二步：用85%乙醇水溶液反复洗涤混合物至中性，放入烘箱中在50℃下干燥12h得改性后的魔芋葡苷聚糖；第三步：将2份芦竹活性炭和96份去离子水混合，匀速搅拌使粉末分散均匀，再加入2份改性后的魔芋葡苷聚糖搅拌1-2h，超声脱泡3-5min；第四步：用注射泵将混合液滴加到3wt%的AlCl3溶液中，交联24-26h后收集小球，抽滤、反复冲洗小球；第五步：放入烘箱中在50℃下干燥10-12h即得。进一步优选的，所述芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球的粒径为20-40μm。进一步优选的，所述芦竹活性炭的制备方法为：第一步：将芦竹清洗后晒干，粉碎至40目，放入鼓风干燥箱中在105℃干燥5-8h；第二步：将10份芦竹粉、25份焦磷酸和30份去离子水混合，搅拌均匀，在室温下浸渍4-5h；第三步：过滤，转移至马弗炉中，在350-600℃下炭化活化1h；第四步：冷却至室温，用蒸馏水洗涤至中性，放入烘箱中在100℃下干燥，研磨至粒径＜20μm即得。有益效果：1.氧化石墨烯表面含有大量的羟基，纳米纤维素和腐殖酸上含有大量的羧基，所以三者通过官能团易形成氢键，进而彼此间粘附在一起，呈现很强的相互作用力。2.凝胶微球均匀的分布于气凝胶中，对于染料起到了很强的吸附作用。3.本专利技术高性能染料吸附材料具有超高孔隙率，在99.7%以上，对于亚甲基蓝具有很高的吸附量，吸附量最高可达279.9g/g，对染料的吸附效果非常好。具体实施方式实施例1一种高性能染料吸附材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将10份秸秆粉、10份山毛榉木粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；（2）加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4，搅拌5h；（3）加热至80℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；（4）用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨10min；（5）转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为20min得到分散均匀的悬浊液；（6）加入2份氧化石墨烯、0.2份芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球和0.2份腐殖酸，在14000rpm下高速分散10min；（7）转移至超声波细胞粉碎仪中，在750W功率下超声处理10min；（8）浇铸于培养皿中，置于冷冻干燥机中，在温度-57℃下干燥8h即得。实施例2一种高性能染料吸附材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将15份秸秆粉、15份山毛榉木粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5.5h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；（2）加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4.5，搅拌5.5h；（3）加热至85℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；（4）用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨15min；（5）转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为25min得到分散均匀的悬浊液；（6）加入22份氧化石墨烯、0.3份芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球和0.3份腐殖酸，在14500rpm下高速分散10min；（7）转移至超声波细胞粉碎仪中，在770W功率下超声处理10min；（8）浇铸于培养皿中，置于冷冻干燥机中，在温度-58℃下干燥9h即得。实施例3一种高性能染料吸附材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将15份秸秆粉、15份山毛榉木粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5.5h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；（2）加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4.5，搅拌5.5h；（3）加热至85℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；（4）用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨15min；（5）转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为25min得到分散均匀的悬浊液；（6）加入2.5份氧化石墨烯、0.4份芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球和0.3份腐殖酸，在14500rpm下高速分散10min；（7）转移至超声波细胞粉碎仪中，在780W功率下超声处理10min；（8）浇铸于培养皿中，置于冷冻干燥机中，在温度-59℃下干燥9h即得。实施例4一种高性能染料吸附材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将20份秸秆粉、20份山毛榉木粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提6h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；（2）加入200本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能染料吸附材料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将10‑20份秸秆粉、10‑20份山毛榉木粉和200份苯‑乙醇溶液混合，在90℃下抽提5‑6h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；（2）加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4‑5，搅拌5‑6h；（3）加热至80‑90℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；（4）用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为‑5，转速为1500r/min下研磨10‑20min；（5）转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为20‑30min得到分散均匀的悬浊液；（6）加入2‑3份氧化石墨烯、0.2‑0.5份芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球和0.2‑0.4份腐殖酸，在14000‑15000rpm下高速分散10min；（7）转移至超声波细胞粉碎仪中，在750‑800W功率下超声处理10min；（8）浇铸于培养皿中，置于冷冻干燥机中，在温度＜‑55℃下干燥8‑10h即得。

【技术特征摘要】
1.一种高性能染料吸附材料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：（1）将10-20份秸秆粉、10-20份山毛榉木粉和200份苯-乙醇溶液混合，在90℃下抽提5-6h，弃去抽提物，其中，苯和乙醇的体积比为2:1；（2）加入200份乙醇水溶液，并用冰醋酸调节pH至4-5，搅拌5-6h；（3）加热至80-90℃，滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5，搅拌2h；（4）用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液，置于高速研磨机中，磨盘间隙为-5，转速为1500r/min下研磨10-20min；（5）转移至高压均质机中，一级均质阀的压强为700bar，二级均质阀的压强为100bar，均质时间为20-30min得到分散均匀的悬浊液；（6）加入2-3份氧化石墨烯、0.2-0.5份芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球和0.2-0.4份腐殖酸，在14000-15000rpm下高速分散10min；（7）转移至超声波细胞粉碎仪中，在750-800W功率下超声处理10min；（8）浇铸于培养皿中，置于冷冻干燥机中，在温度＜-55℃下干燥8-10h即得。2.根据权利要求1所述的一种高性能染料吸附材料的制备方法，其特征在于：所述芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球的制备方法为...

【专利技术属性】
技术研发人员：凌天阳，
申请(专利权)人：苏州凌科特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32