一种工业废水处理用吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种工业废水处理用吸附剂及其制备方法，本发明专利技术以棉籽壳、膨胀蛭石为主要原料制成了一种工业废水处理用吸附剂，成本较低。棉籽壳含有木质素、粗蛋白等成分，其分子结构中含有易于进行化学修饰的基团，通过改性处理后提高了棉籽壳的吸附能力；改性棉籽壳粉末和膨胀蛭石混合进行微波氧化处理，形成表面活化的复合粉末，其具有丰富的孔道结构；最后利用脂肪醇醚磷酸酯和3‑巯丙基三甲氧基硅烷进行功能化修饰，进一步加强产品的吸附性能。本发明专利技术所得吸附剂吸附能力强，工业废水处理效果好，且具有较好的再生性。

Adsorbent for industrial waste water treatment and preparation method thereof

The invention provides an adsorbent for industrial wastewater treatment and a preparation method thereof. The adsorbent for industrial wastewater treatment is prepared with cottonseed shell and expanded vermiculite as main raw materials, and the cost is low. Cottonseed hulls contain lignin, crude protein and other components. The molecular structure of cottonseed hulls contains groups which are easy to be chemically modified. The adsorption capacity of cottonseed hulls is improved by modification. The modified cottonseed hulls powder and expanded vermiculite are mixed by microwave oxidation to form surface-activated composite powders, which have abundant pore condensation. Finally, fatty alcohol ether phosphate and 3_mercaptopropyl trimethoxysilane were functionalized to further enhance the adsorption properties of the product. The adsorbent has strong adsorption capacity, good treatment effect of industrial wastewater and good regeneration.

【技术实现步骤摘要】
一种工业废水处理用吸附剂及其制备方法
本专利技术涉及废水处理
，特别是涉及一种工业废水处理用吸附剂及其制备方法。
技术介绍
随着人们生活节奏的加快和工业化规模的不断增大，所产生的污水废水越来越多，特别是工业生产中产生的废水含有大量工业生产用料、中间产物和产品，以及生产过程中所产生的污染物。倘若直接排放这些工业废水，势必会严重污染环境，进而威胁人类健康和安全。吸附法是一种常见的废水处理方法，是利用多孔性固态物质吸附去除水中污染物的一种有效方法。吸附剂通常是固体物质，水处理后容易通过固液分离去除，一般不会对环境造成二次污染，对废水的深度处理具有较好的效果。传统吸附剂是活性炭，其具有很强的吸附能力，去除率高，但活性炭的再生效率低，处理水质很难达到回用要求，成本高，应用受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要提供一种工业废水处理用吸附剂及其制备方法，吸附能力强，工业废水处理效果好，且具有较好的再生性。为实现上述目的，本专利技术是通过如下方案实现的：一种工业废水处理用吸附剂的制备方法，包括步骤：（1）改性棉籽壳粉末的制备：棉籽壳粉碎制成棉籽壳粉末，然后将其倒入5～8倍重量的柠檬酸-乙醇溶液中，搅拌3～4小时，离心，水洗，干燥，再倒入0.1～0.2mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理，离心，水洗，干燥，得改性棉籽壳粉末；（2）微波氧化制备复合粉末：将改性棉籽壳粉末和膨胀蛭石按照质量比1:0.5～0.8混合研磨，倒入它们总重量5～8倍的蒸馏水中，超声波振荡处理10～15分钟，然后转移至微波炉中进行氧化活化反应，离心，水洗，干燥，得到复合粉末；（3）复合粉末的功能化：将脂肪醇醚磷酸酯加入4～6倍重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌并加热至70～80℃，加入丙烯酸和复合粉末，氮气气氛下搅拌反应3～4小时，过滤，水洗，干燥，即得。优选的，步骤（1）中，棉籽壳破碎至80～100目。优选的，步骤（1）中，所述柠檬酸-乙醇溶液中柠檬酸和乙醇的质量体积比为1g：10～12mL。优选的，步骤（1）中，两次干燥的工艺条件为：40～50℃干燥8～10小时。优选的，步骤（2）中，所述膨胀蛭石是将天然蛭石于400～500℃加热200～250分钟，自然冷却而得。优选的，步骤（2）中，氧化活化反应的工艺条件为：微波功率800～1000W，处理时间为2～3小时。优选的，步骤（2）中，干燥的工艺条件为：60～70℃干燥18～24小时。优选的，步骤（3）中，脂肪醇醚磷酸酯、3-巯丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸和复合粉末的质量比为2～3:1～2:0.6～0.8:1。优选的，步骤（3）中，干燥的工艺条件为：60～70℃干燥12～18小时。一种工业废水处理用吸附剂，是通过上述制备方法得到的。优选的，所述工业废水为含重金属离子的废水。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术以棉籽壳、膨胀蛭石为主要原料制成了一种工业废水处理用吸附剂，成本较低。棉籽壳含有木质素、粗蛋白等成分，其分子结构中含有易于进行化学修饰的基团，通过改性处理后提高了棉籽壳的吸附能力；改性棉籽壳粉末和膨胀蛭石混合进行微波氧化处理，形成表面活化的复合粉末，其具有丰富的孔道结构；最后利用脂肪醇醚磷酸酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷进行功能化修饰，进一步加强产品的吸附性能。本专利技术所得吸附剂吸附能力强，工业废水处理效果好，且具有较好的再生性。2、棉籽壳粉碎后经柠檬酸-乙醇溶液、次氯酸钠水溶液处理，活化表面吸附位点，所得改性棉籽壳粉末具有良好的吸附性能。3、膨胀蛭石本身具有多孔结构，其与改性棉籽壳粉末混合微波氧化制备得到的复合粉末，既有丰富的孔道结构，还具有较好的表面活化性能，增大吸附能力。4、脂肪醇醚磷酸酯为阴离子表面活性剂，可与废水中的重金属等阳离子发生化学络合反应，增大吸附能力；脂肪醇醚磷酸酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷的引入还扩大了产品的内部孔径，进一步提高吸附性能。5、微波氧化制备复合粉末时，应注意微波功率和处理时间的控制，微波功率过低或处理时间过短，形成的复合粉末孔道结构不理想，影响吸附性能；微波功率过高或处理时间过长，会破坏膨胀蛭石本身的多孔结构或新生成的孔道结构，也会影响吸附性能。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术涉及的脂肪醇醚磷酸酯，购自江苏省海安石油化工厂；3-巯丙基三甲氧基硅，购自湖北新蓝天新材料股份有限公司。实施例1一种工业废水处理用吸附剂的制备方法，包括步骤：（1）改性棉籽壳粉末的制备：棉籽壳粉碎制成棉籽壳粉末，然后将其倒入5倍重量的柠檬酸-乙醇溶液中，搅拌3小时，离心，水洗，干燥，再倒入0.1mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理，离心，水洗，干燥，得改性棉籽壳粉末；（2）微波氧化制备复合粉末：将改性棉籽壳粉末和膨胀蛭石按照质量比1:0.5混合研磨，倒入它们总重量5倍的蒸馏水中，超声波振荡处理10分钟，然后转移至微波炉中进行氧化活化反应，离心，水洗，干燥，得到复合粉末；（3）复合粉末的功能化：将脂肪醇醚磷酸酯加入4倍重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌并加热至70℃，加入丙烯酸和复合粉末，氮气气氛下搅拌反应3小时，过滤，水洗，干燥，即得。其中，步骤（1）中，棉籽壳破碎至80目。柠檬酸-乙醇溶液中柠檬酸和乙醇的质量体积比为1g：10mL。两次干燥的工艺条件为：40℃干燥8小时。步骤（2）中，所述膨胀蛭石是将天然蛭石于400℃加热200分钟，自然冷却而得。氧化活化反应的工艺条件为：微波功率800W，处理时间为2小时。干燥的工艺条件为：60℃干燥18小时。步骤（3）中，脂肪醇醚磷酸酯、3-巯丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸和复合粉末的质量比为2:1:0.6:1。干燥的工艺条件为：60℃干燥12小时。一种工业废水处理用吸附剂，是通过上述制备方法得到的。实施例2一种工业废水处理用吸附剂的制备方法，包括步骤：（1）改性棉籽壳粉末的制备：棉籽壳粉碎制成棉籽壳粉末，然后将其倒入8倍重量的柠檬酸-乙醇溶液中，搅拌4小时，离心，水洗，干燥，再倒入0.2mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理，离心，水洗，干燥，得改性棉籽壳粉末；（2）微波氧化制备复合粉末：将改性棉籽壳粉末和膨胀蛭石按照质量比1:0.8混合研磨，倒入它们总重量8倍的蒸馏水中，超声波振荡处理15分钟，然后转移至微波炉中进行氧化活化反应，离心，水洗，干燥，得到复合粉末；（3）复合粉末的功能化：将脂肪醇醚磷酸酯加入6倍重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌并加热至80℃，加入丙烯酸和复合粉末，氮气气氛下搅拌反应4小时，过滤，水洗，干燥，即得。其中，步骤（1）中，棉籽壳破碎至100目。柠檬酸-乙醇溶液中柠檬酸和乙醇的质量体积比为1g：12mL。两次干燥的工艺条件为：50℃干燥10小时。步骤（2）中，所述膨胀蛭石是将天然蛭石于500℃加热250分钟，自然冷却而得。氧化活化反应的工艺条件为：微波功率1000W，处理时间为3小时。干燥的工艺条件为：70℃干燥24小时。步骤（3）中，脂肪醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工业废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：（1）改性棉籽壳粉末的制备：棉籽壳粉碎制成棉籽壳粉末，然后将其倒入5～8倍重量的柠檬酸‑乙醇溶液中，搅拌3～4小时，离心，水洗，干燥，再倒入0.1～0.2mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理，离心，水洗，干燥，得改性棉籽壳粉末；（2）微波氧化制备复合粉末：将改性棉籽壳粉末和膨胀蛭石按照质量比1:0.5～0.8混合研磨，倒入它们总重量5～8倍的蒸馏水中，超声波振荡处理10～15分钟，然后转移至微波炉中进行氧化活化反应，离心，水洗，干燥，得到复合粉末；（3）复合粉末的功能化：将脂肪醇醚磷酸酯加入4～6倍重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入3‑巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌并加热至70～80℃，加入丙烯酸和复合粉末，氮气气氛下搅拌反应3～4小时，过滤，水洗，干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种工业废水处理用吸附剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：（1）改性棉籽壳粉末的制备：棉籽壳粉碎制成棉籽壳粉末，然后将其倒入5～8倍重量的柠檬酸-乙醇溶液中，搅拌3～4小时，离心，水洗，干燥，再倒入0.1～0.2mol/L次氯酸钠水溶液中浸泡处理，离心，水洗，干燥，得改性棉籽壳粉末；（2）微波氧化制备复合粉末：将改性棉籽壳粉末和膨胀蛭石按照质量比1:0.5～0.8混合研磨，倒入它们总重量5～8倍的蒸馏水中，超声波振荡处理10～15分钟，然后转移至微波炉中进行氧化活化反应，离心，水洗，干燥，得到复合粉末；（3）复合粉末的功能化：将脂肪醇醚磷酸酯加入4～6倍重量的蒸馏水中，搅拌溶解，然后加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌并加热至70～80℃，加入丙烯酸和复合粉末，氮气气氛下搅拌反应3～4小时，过滤，水洗，干燥，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，棉籽壳破碎至80～100目。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述柠檬酸-乙醇溶液中柠檬酸和乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：高猛，
申请(专利权)人：高猛，
类型：发明
国别省市：江苏,32