The invention discloses a method for detecting trihalomethane and trichloronitromethane, the volatile disinfection by-products in drinking water or sewage, by means of solid phase microextraction, gas chromatography and mass spectrometry. In the pretreatment of sex disinfection by-products, a new method for the determination of trihalomethane and trichloronitromethane was established by gas chromatography-mass spectrometry. MIL_96 coating material has strong adsorption capacity and heat resistance. It can make the aging probe reuse. The extraction ability is higher than commercial coating. The linear detection range of this method is 0.02_50 ug/L, the detection limit is 0.0030_0.0110 ug/L, and the recovery rate is 81.0%109.9%. It has high sensitivity, simple, rapid and heavy. The advantages of good refolding are suitable for popularization and application.
【技术实现步骤摘要】
一种利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测水中挥发性消毒副产物的方法
本专利技术属于环境检测领域,更具体地,涉及一种利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测水中挥发性消毒副产物三卤甲烷和三氯硝基甲烷的方法。
技术介绍
消毒副产物作为饮用水及回用污水消毒过程中的必然产物,由于其致畸、致癌、致突变效应,会对人类及受纳水体中的生物造成潜在的健康风险。消毒副产物可分为挥发性和非挥发性两大类,并且目前已知的大部分种类的消毒副产物均具有挥发性。在众多种类的挥发性消毒副产物中,三卤甲烷和卤代硝基甲烷是最重要的两类。三卤甲烷作为最早被检测到的且含量最高的挥发性消毒副产物,我国及美国环保署(EPA)规定其在饮用水中的浓度不得超过80μg/L。目前,卤代硝基甲烷虽未受管制,但最为新兴的含氮消毒副产物,其毒性高出含碳消毒副产物(如三卤甲烷、卤乙酸)几个数量级。为此,美国EPA更是将卤代硝基甲烷列为优先控制消毒副产物的最高等级。鉴于此,消毒副产物的检测方法一直是世界各国科研工作者不断探索的课题。目前,三卤甲烷和三氯硝基甲烷的检测方法主要包括气相色谱、气相色谱-质谱联用。由于这两类消毒副产物在水体中的浓度极低,为了达到仪器的检测限,必须对样品进行浓缩前处理。根据美国EPA标准方法,三卤甲烷和三氯硝基甲烷的前处理方法为液液萃取。传统的前处理方法通常需要大量的有毒有机溶剂作为萃取剂,成本高,耗时长,既易对实验人员造成伤害,且易对环境造成二次污染。对于现场样品,特别是突发情况下,传统前处理方法显然不能满足样品快速前处理的要求,不能对消毒副产物进行快速定量检测。因此,目前急需一种高效 ...
【技术保护点】
1.一种利用固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用技术检测水中挥发性消毒副产物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)采用金属有机骨架材料MIL‑96作为固相微萃取探针涂层;(2)将步骤(1)制备的MIL‑96材料均匀粘附到探针上进行老化处理;(3)将步骤(2)中老化后的探针浸入待测水样中进行目标污染物的吸附;(4)将步骤(3)吸附完成后的探针直接进样解吸,利用气相色谱‑质谱联用技术测定待测水样中的三卤甲烷和三氯硝基甲烷。
【技术特征摘要】
1.一种利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测水中挥发性消毒副产物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)采用金属有机骨架材料MIL-96作为固相微萃取探针涂层;(2)将步骤(1)制备的MIL-96材料均匀粘附到探针上进行老化处理;(3)将步骤(2)中老化后的探针浸入待测水样中进行目标污染物的吸附;(4)将步骤(3)吸附完成后的探针直接进样解吸,利用气相色谱-质谱联用技术测定待测水样中的三卤甲烷和三氯硝基甲烷。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中金属有机骨架材料MIL-96制备方法步骤如下:(1)九水硝酸铝与均苯三甲酸于去离子水中搅拌溶解;(2)将经步骤(1)处理得到的混合液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中反应;(3)将经步骤(2)处理得到的反应液离心清洗,烘干后即得MIL-96。3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中九水硝酸铝与均苯三甲酸的质量比为1.5-2.5:0.1-0.7,水的体积为10-50mL;所述搅拌的时间为10-60min,搅拌的温度为室温。4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中不锈钢反应釜体积为100-200mL;所述反应的条件为温度是180-220℃,反应的时间是20-30h。5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:张贝贝,赵汝松,徐桂菊,李磊,王霞,王晓利,李娜,
申请(专利权)人:山东省分析测试中心,
类型:发明
国别省市:山东,37
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