荧光凝胶试纸和荧光溶胶、及其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种荧光凝胶试纸的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将有机配体DDT与Cd(NO3)2混合，并用DMF溶解；步骤二：加入烘箱中烘烤，制得半固体状态的凝胶胶体。步骤三：取出后，将凝胶胶体稀释制备成溶胶，并负载到纸质材料上，得到荧光凝胶试纸。本发明专利技术还提供了一种荧光凝胶试纸及其应用。本发明专利技术还提供了一种荧光溶胶及其制备方法及应用。本发明专利技术的原料易得，制作方法简便，荧光凝胶试纸不受外界环境影响，可长期保存。本发明专利技术检测速度快，滴加硝基苯类爆炸物溶液或擦拭有爆炸物的样品后滴加乙醇活化，将荧光凝胶试纸干后，放在紫外灯下肉眼观察试纸的荧光变化，判断样品中是否含有爆炸物。

Fluorescent gel test paper and fluorescent sol, preparation method and application thereof

The invention discloses a preparation method of fluorescent gel test paper, which comprises the following steps: first, mixing the organic ligand DDT with Cd (NO3) 2 and dissolving it with DMF; second, adding the oven to bake, the semi-solid gel colloid is prepared. Step 3: After removal, the gel colloid is diluted to prepare a sol, and loaded on paper material to obtain fluorescent gel test paper. The invention also provides a fluorescent gel test paper and its application. The invention also provides a fluorescent sol, a preparation method and application thereof. The raw material of the invention is easy to obtain, the manufacturing method is simple, the fluorescent gel test paper is not affected by the external environment, and can be preserved for a long time. The invention has the advantages of fast detection speed, adding nitrobenzene explosive solution or wiping the sample with explosive, adding ethanol to activate the sample, drying the fluorescent gel test paper, and observing the fluorescence change of the test paper with the naked eye under the ultraviolet lamp to judge whether the sample contains explosive.

【技术实现步骤摘要】
荧光凝胶试纸和荧光溶胶、及其制备方法及应用
本专利技术涉及一种检测试纸，具体涉及一种用于快速检测硝基苯类爆炸物的荧光凝胶试纸及其制备方法与应用，还涉及荧光溶胶及其制备方法及应用，属于爆炸物检测分析

技术介绍
硝基苯类爆炸物是一类常见的危险爆炸物，在恐怖袭击中对国家安全和人民生活带来极大的威胁。除此之外，其在爆炸物的生产和运输过程中，也很容易渗透到土壤和地下水中，成为对人类高度有毒的致癌物，当人们吸入此类化合物时，会引起肝脏病变，再生障碍性贫血和白内障等疾病，对环境造成极大的负面影响，也对民众的健康造成极大的危害。因此，研究微痕量爆炸物对环境的影响至关重要。此外，此类危化品要求在现场随时随地检测，响应时间越短越好，检测方式也要求快捷迅速。因此，发展快速，便捷，低成本的检测硝基苯类爆炸物的方法越来越受到研究者的关注。荧光检测方法作为一种有效的硝基类爆炸物常用检测方法，具有灵敏度高，稳定性高等优势，然而传统的荧光检测方法需要仪器检测，价格昂贵，使用不方便，有一定的局限性。荧光凝胶试纸具有携带方便，现象明显，响应速度快，成本低等优势，只需要一部手提紫外灯就可以进行现场的实时肉眼快速识别，受到研究者的高度关注。然而，目前中国专利文献CN106596493A和CN107167462A,CN107286327A公开的硝基类爆炸物检测试纸，负载在试纸上的荧光材料多为可溶性的荧光材料，在检测过程中容易转移到水相体系或有机相中而引起材料的损失或稀释，容易造成试纸自身的荧光强度减弱，从而降低其试纸的灵敏度。且荧光材料的合成工艺较为复杂，均超多一个步骤，且荧光配体的结构也很复杂，合成后处理纯化等操作都很麻烦，这些都制约了荧光试纸的应用。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种快速检测硝基苯类爆炸物的荧光凝胶检测试纸及其制备方法与应用，荧光凝胶试纸负载的荧光材料是一种非常稳定的胶体，不受任何环境的影响，不溶于水相或有机相，且制备非常简单，原料易得，检测过程中荧光强度和灵敏度保持不变，克服了传统硝基苯类爆炸物检测的局限性，用于三硝基苯，二硝基苯，苦味酸，三硝基甲苯等多种爆炸物的检测。为解决上述的技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种荧光凝胶试纸的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将有机配体4,5-双(1H-四唑-5-基)-2H-1,2,3-三唑水合物(简称为DDT)与Cd(NO3)2混合，并用DMF溶解；步骤二：加入烘箱中烘烤，制得半固体状态的凝胶胶体。步骤三：取出后，将凝胶胶体稀释制备成溶胶，并负载到纸质材料上，得到荧光凝胶试纸。更进一步的方案是：步骤一中，有机配体DDT与Cd(NO3)2混合的摩尔比为1:1至1:2.5。更进一步的方案是：步骤一中当DDT的量不大于200毫克时，DMF溶解的量不大于0.5毫升；其中，0.4毫升为最优溶剂量。更进一步的方案是：步骤二中，烘箱的温度为60℃—100℃，烘烤时间为20min—40min。更进一步的方案是：步骤二中，烘箱的温度为80℃，烘烤时间为30min。更进一步的方案是：步骤三中，溶胶浓度为1.0M—0.01M。更进一步的方案是：步骤三中，溶胶浓度为0.1M。更进一步的方案是：步骤三中，纸质材料为多滤纸、抽滤纸或纸质无纺布，负载方式为抽滤或浸泡，负载到纸质材料上后，室温下干燥即可。本专利技术还提供了一种荧光凝胶试纸，是通过前述的荧光凝胶试纸的制备方法制备得到的。本专利技术还提供了荧光凝胶试纸的应用，是用于溶液或固体中硝基苯类爆炸物微量检测，所述的硝基苯类为三硝基苯，二硝基苯，苦味酸，三硝基甲苯。更进一步的方案是：检测包括：首先，将荧光凝胶试纸置于紫外灯下观察是否发出蓝紫色荧光，如有，则说明试纸有效，可以直接使用；其次，根据待测样品的不同，选择不同的检测方法；当待测样品为溶液时，取待测样品溶液滴到荧光凝胶试纸上，或将荧光凝胶试纸浸泡在待测样品溶液中，静置5s，取出荧光凝胶试纸，将荧光凝胶试纸干后，放在紫外灯下肉眼观察试纸的荧光变化，若试纸发生了荧光猝灭现象，则判断样品中含有硝基苯类爆炸物，若试纸没有荧光猝灭，则判断样品中不含有爆炸物。当待测样品为固体时，将试纸用来擦拭粘附有爆炸物的样品后，滴加几滴乙醇活化，将荧光凝胶试纸干后，放在紫外灯下肉眼观察试纸的荧光变化，若试纸发生了荧光猝灭现象，则判断样品中含有硝基苯类爆炸物，若试纸没有荧光猝灭，则判断样品中不含有爆炸物。在此基础上，本专利技术还提供了一种荧光溶胶及其制备方法及应用。一种荧光溶胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：将有机配体4,5-双(1H-四唑-5-基)-2H-1,2,3-三唑水合物(DDT)与Cd(NO3)2混合，并用DMF溶解；步骤二：加入烘箱中烘烤，制得半固体状态的凝胶胶体。步骤三：取出后，将凝胶胶体稀释制备得到荧光溶胶。荧光溶胶的应用，是用于作为快速检测硝基苯类爆炸物的荧光化学传感器，即将此凝胶稀释成溶胶，将硝基苯类爆炸物的溶液或者固体加入溶胶中，根据溶胶在紫外灯照射下的荧光颜色变化，或者利用荧光分光光度计来检测胶体猝灭的情况，从而鉴定是否含有硝基苯类爆炸物。爆炸物荧光传感器，利用荧光仪进行检测，可快速得到1ppb的苦味酸的检测鉴定。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术的原料易得，制作方法简便，荧光凝胶试纸负载的荧光材料为一种胶体，性质稳定，不受外界环境影响，可长期保存，其作为荧光指示剂，可避免由溶剂，酸碱性对荧光材料的影响引起的试纸自身荧光强度削弱的影响。2、本专利技术检测速度快，滴加硝基苯类爆炸物溶液或擦拭有爆炸物的样品后滴加乙醇活化，将荧光凝胶试纸干后，放在紫外灯下肉眼观察试纸的荧光变化，若试纸发生了荧光猝灭现象，则判断样品中含有硝基苯类爆炸物，若试纸没有荧光猝灭，则判断样品中不含有爆炸物。肉眼可以观察到的检测限低至10-6M。附图说明图1是本专利技术实施例一制备有机配体DDT的合成路线图；图2是本专利技术实施例一制备得到的荧光凝胶的照片图。可见左边的(a)图，为固体凝胶，右边的(b)图显示该凝胶在紫外灯照射下，发出强的蓝紫色荧光。图3是本专利技术实施例一制备得到的荧光凝胶试纸照片图。可见上面的(a)图，为自然光下的凝胶试纸，下面的(b)图显示该试纸在紫外灯照射下，发出强的蓝紫色荧光。图4是本专利技术实施例一利用荧光凝胶试纸对硝基苯类爆炸物苦味酸进行快速识别的照片图；可见上面的(a)图，为滴加苦味酸后，自然光下的凝胶试纸，下面的(b)图显示该试纸在紫外灯照射下，发出蓝紫色荧光，随着苦味酸浓度降低，荧光的猝灭程度减小。图5是本专利技术实施例二利用荧光凝胶试纸对硝基苯类爆炸物三硝基苯进行快速识别的照片图；可见上面的(a)图，为滴加三硝基苯后，自然光下的凝胶试纸，下面的(b)图显示该试纸在紫外灯照射下，发出蓝紫色荧光，随着三硝基苯浓度降低，荧光的猝灭程度减小。图6是本专利技术实施例三利用荧光凝胶试纸对硝基苯类爆炸物二硝基苯进行快速识别的照片图；可见上面的(a)图，为滴加二硝基苯后，自然光下的凝胶试纸，下面的(b)图显示该试纸在紫外灯照射下，发出蓝紫色荧光，随着二硝基苯浓度降低，荧光的猝灭程度减小。图7是本专利技术实施例四利用荧光凝胶试纸对硝基苯类爆炸物三硝基甲苯进行快速识别的照片图；可见上面的(a)图，为滴加三硝基甲苯后，自然光下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荧光凝胶试纸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：将有机配体4,5‑双(1H‑四唑‑5‑基)‑2H‑1,2,3‑三唑水合物，即DDT与Cd(NO3)2混合，并用DMF溶解；步骤二：加入烘箱中烘烤，制得半固体状态的凝胶胶体；步骤三：取出后，将凝胶胶体稀释制备成溶胶，并负载到纸质材料上，得到荧光凝胶试纸。

【技术特征摘要】
1.一种荧光凝胶试纸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：将有机配体4,5-双(1H-四唑-5-基)-2H-1,2,3-三唑水合物，即DDT与Cd(NO3)2混合，并用DMF溶解；步骤二：加入烘箱中烘烤，制得半固体状态的凝胶胶体；步骤三：取出后，将凝胶胶体稀释制备成溶胶，并负载到纸质材料上，得到荧光凝胶试纸。2.根据权利要求1所述荧光凝胶试纸的制备方法，其特征在于：步骤一中，有机配体DDT与Cd(NO3)2混合的摩尔比为1:1至1:2.5。3.根据权利要求1所述荧光凝胶试纸的制备方法，其特征在于：步骤一中，当DDT的量不大于200毫克时，DMF溶解的量不大于0.5毫升；步骤二中，烘箱的温度为60℃—100℃，烘烤时间为20min—40min；步骤三中，溶胶浓度为1.0M—0.01M。4.根据权利要求3所述荧光凝胶试纸的制备方法，其特征在于：步骤一中，当DDT的量不大于200毫克时，DMF溶解的量为0.4毫升；步骤二中，烘箱的温度为80℃，烘烤时间为30min；步骤三中，溶胶浓度为0.1M。5.根据权利要求1所述荧光凝胶试纸的制备方法，其特征在于：步骤三中，纸质材料为多滤纸、抽滤纸或纸质无纺布，负载方式为抽滤或浸泡，负载到纸质材料上后，室温下干燥即可。6.一种荧光凝胶试纸，是通过权利要求1至5任一权利要求所述的荧光凝胶试纸的制备方法制备得到的。7.权利要求6所述荧光凝胶试纸的应用，是用于溶液或固体中硝基苯类爆炸物微量检测，硝基苯类为三硝基苯，二硝基苯，苦味酸，三硝基甲苯。8.根据权利要求7所述荧光凝胶试纸的应...

【专利技术属性】
技术研发人员：何璇，张祺，刘渝，刘毅，陈建波，赵川德，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51