一种石墨烯掺杂导热灌封胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯掺杂导热灌封胶及其制备方法，所述石墨烯掺杂导热灌封胶，包括以下重量比的原料，表面修饰氧化石墨烯10‑20份、聚乙二醇2,4,6‑三(1‑苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液40‑50份、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)40‑50份、光引发剂3‑5份、乳化剂3‑5份；所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、α，α‑二甲氧基‑α‑苯基苯乙酮、α，α‑二乙氧基苯乙酮、2,4‑二羟基二苯甲酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮中的一种或几种；所述表面修饰氧化石墨烯为乙烯基三乙氧基硅烷修饰的氧化石墨烯；此灌封胶在使用时，只需在常温下，将基料均匀涂覆在待灌胶元件上，然后用波长为220‑250nm的紫外光辐照40‑60分钟，固化成型制备得到灌封胶成品；本发明专利技术制备得到的石墨烯掺杂导热灌封胶具有优异的热导率、力学性能、粘结性能和阻燃性。

Graphene doped thermal conductive potting adhesive and preparation method thereof

The invention discloses a graphene-doped heat conductive sealing adhesive and a preparation method thereof. The graphene-doped heat conductive sealing adhesive comprises the following raw materials of weight ratio, surface-modified graphene oxide 10_20 phr, polyethylene glycol 2,4,6_tri (1_phenylethyl) phenyl ether methacrylate solution 40_50 phr, and vinyl-terminated poly (dimethylsilicon). The photoinitiator is selected from one or more of benzoin dimethyl ether, benzoin ether, alpha, alpha dimethoxy alpha phenylacetone, alpha, alpha diethoxy acetophenone, 2,4 dihydroxy diphenyl ketone, thiopropoxythiazone, and the surface. The surface modified graphene oxide is a vinyl triethoxy silane modified graphene oxide; when the filling adhesive is used, only the substrate is evenly coated on the component to be filled at room temperature, and then the finished product of the filling adhesive is prepared by curing the surface modified graphene oxide with ultraviolet light irradiation of wavelength 220 250 nm for 40 60 minutes. The graphene-doped thermal conductive sealing adhesive has excellent thermal conductivity, mechanical properties, adhesion and flame retardancy.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯掺杂导热灌封胶及其制备方法
本专利技术属于复合材料
，涉及一种灌封胶及其制备方法，尤其涉及一种石墨烯掺杂导热灌封胶及其制备方法。
技术介绍
随着电子技术以及集成与组装技术的飞速发展，与人们生活息息相关的电子元件、逻辑电路等日益趋于密集化与小型化，发热量也相应增加，特别是电源部位，发热量较大，容易引起火灾安全事故，电子产品损坏。为使其产生的热量及时传导与散失，同时避免脆弱的元件遭受外界光、湿气、灰尘、辐射、冲击力等多重因素的伤害，其表面封装材料要求具备良好的导热、耐候、抗冲击等综合性能。现有技术中的灌封胶是由环氧树脂、聚氨酯及有机硅材料制备得到的，其中，有机硅材料灌封胶相对于聚氨酯树脂、环氧树脂灌封胶等而言，具有优异的耐UV老化性、柔韧性、可修复性、低体积收缩率、低内应力、且可在-60-+200℃下长期使用等特点，被公认为电子电器灌封材料的首选。但其存在热导率低、粘结性能差的缺陷。因此，开发一种导热率高、粘结性能好的有机硅类灌封胶有着广泛的市场价值和应用前景，是推动电子行业发展的关键技术之一。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种石墨烯掺杂导热灌封胶及其制备方法，该灌封胶制备方法简单易行，原料易得，对设备要求不高，价格低廉；另外，该灌封胶具有优异的热导率、力学性能、粘结性能和阻燃性。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种石墨烯掺杂导热灌封胶，包括以下重量比的原料：表面修饰氧化石墨烯10-20份、聚乙二醇2,4,6-三(1-苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液40-50份、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)40-50份、光引发剂3-5份、乳化剂3-5份。其中，所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、α，α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮中的一种或几种；所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种；所述表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯分散于溶剂中，再向其中加入乙烯基三乙氧基硅烷，30-40℃下搅拌反应2-4小时，后依次用水、乙酸乙酯、乙醇各离心洗6-8次，再旋蒸，得到产物；其中，所述石墨烯、溶剂、乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为(3-5)：(30-50):2；所述溶剂选自氯仿、乙腈、乙醇、异丙醇中的一种或几种；所述石墨烯掺杂导热灌封胶的制备方法，包括如下步骤：1)基料的制备：在室温下，将表面修饰氧化石墨烯、聚乙二醇2,4,6-三(1-苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)、光引发剂、乳化剂加入高速分散机中，抽空搅拌；真空度为0.1-0.2MPa，转速为1100-1300rpm，搅拌时间为50-80分钟，制成基料；2)灌封胶成品的制备：在常温下，将基料均匀涂覆在待灌胶元件上，然后用波长为220-250nm的紫外光辐照40-60分钟，固化成型制备得到灌封胶成品。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：(1)本专利技术设计的石墨烯掺杂导热灌封胶制备方法简单易行，对设备的要求不高，原料易得，价格低廉；(2)本专利技术设计的石墨烯掺杂导热灌封胶，避免了传统有机硅灌封胶热导率低、粘结性能差且阻燃性也有待提升的弱点，具有热导率高、粘结性能和力学性能好的优异特征。(3)本专利技术设计的石墨烯掺杂导热灌封胶，分子链结构中含有聚乙二醇柔性链段结构，能增强胶料的韧性，含有多个苯环结构，有利于提高胶料拉伸等力学性能、导热性及阻燃性。(4)本专利技术设计的石墨烯掺杂导热灌封胶，利用了双端带有可聚合型基团乙烯基的端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)作为原料，起到交联剂作用，使得分子链形成三维网络结构，有利于提高胶料力学性能、化学稳定性。(5)本专利技术设计的石墨烯掺杂导热灌封胶，掺杂有石墨烯，能有利于提高胶料力学性能及导热性。具体实施方式以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。实施例1一种石墨烯掺杂导热灌封胶，包括以下重量比的原料：表面修饰氧化石墨烯10份、聚乙二醇2,4,6-三(1-苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液40份、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)40份、安息香双甲醚3份、十二烷基苯磺酸钠3份。所述表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯30g分散于氯仿300g中，再向其中加入乙烯基三乙氧基硅烷20g，30℃下搅拌反应2小时，后依次用水、乙酸乙酯、乙醇各离心洗6次，再旋蒸，得到产物；所述石墨烯掺杂导热灌封胶的制备方法，包括如下步骤：1)基料的制备：在室温下，将表面修饰氧化石墨烯、聚乙二醇2,4,6-三(1-苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)、安息香双甲醚、十二烷基苯磺酸钠加入高速分散机中，抽空搅拌；真空度为0.1MPa，转速为1100rpm，搅拌时间为50分钟，制成基料；2)灌封胶成品的制备：在常温下，将基料均匀涂覆在待灌胶元件上，然后用波长为220nm的紫外光辐照40分钟，固化成型制备得到灌封胶成品。实施例2一种石墨烯掺杂导热灌封胶，包括以下重量比的原料：表面修饰氧化石墨烯13份、聚乙二醇2,4,6-三(1-苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液44份、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)45份、安息香乙醚4份、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚4份。所述表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯40g分散于乙腈350g中，再向其中加入乙烯基三乙氧基硅烷20g，35℃下搅拌反应3小时，后依次用水、乙酸乙酯、乙醇各离心洗7次，再旋蒸，得到产物；所述石墨烯掺杂导热灌封胶的制备方法，包括如下步骤：1)基料的制备：在室温下，将表面修饰氧化石墨烯、聚乙二醇2,4,6-三(1-苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)、安息香乙醚、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚加入高速分散机中，抽空搅拌；真空度为0.15MPa，转速为1200rpm，搅拌时间为60分钟，制成基料；2)灌封胶成品的制备：在常温下，将基料均匀涂覆在待灌胶元件上，然后用波长为230nm的紫外光辐照50分钟，固化成型制备得到灌封胶成品。实施例3一种石墨烯掺杂导热灌封胶，包括以下重量比的原料：表面修饰氧化石墨烯16份、聚乙二醇2,4,6-三(1-苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液48份、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)47份、α，α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮5份、壬基酚聚氧乙烯醚4份。所述表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯42g分散于异丙醇420g中，再向其中加入乙烯基三乙氧基硅烷20g，37℃下搅拌反应4小时，后依次用水、乙酸乙酯、乙醇各离心洗8次，再旋蒸，得到产物；所述石墨烯掺杂导热灌封胶的制备方法，包括如下步骤：1)基料的制备：在室温下，将表面修饰氧化石墨烯、聚乙二醇2,4,6-三(1-苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)、α，α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、壬基酚聚氧乙烯醚加入高速分散机中，抽空搅拌；真空度为0.18MPa，转速为1250rpm，搅拌时间为70分钟，制成基料；2)灌封胶成品的制备：在常温下，将基料均匀涂覆在待灌胶元件上，然后用波长为240nm的紫外光辐照50分钟，固化成型制备得到灌封胶成品。实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯掺杂导热灌封胶，其特征在于，包括以下重量比的原料：表面修饰氧化石墨烯10‑20份、聚乙二醇2,4,6‑三(1‑苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液40‑50份、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)40‑50份、光引发剂3‑5份、乳化剂3‑5份。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯掺杂导热灌封胶，其特征在于，包括以下重量比的原料：表面修饰氧化石墨烯10-20份、聚乙二醇2,4,6-三(1-苯乙基)苯基醚甲基丙烯酸酯溶液40-50份、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)40-50份、光引发剂3-5份、乳化剂3-5份。2.根据权利要求1所述的石墨烯掺杂导热灌封胶，其特征在于，所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、α，α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的石墨烯掺杂导热灌封胶，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的石墨烯掺杂导热灌封胶，其特征在于，所述表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯分散于溶剂中，再向其中加入乙烯基三乙氧基硅烷，30-40℃下搅拌反应2-4小时，后依次用水、乙酸乙酯、乙醇各...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，
申请(专利权)人：安吉县安信信息有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33