一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑‑聚酰亚胺复合膜及其制备方法，自上而下依次包括石墨烯复合膜层、石墨烯层、石墨烯复合膜层，所述石墨烯复合膜层和石墨烯层通过压敏胶粘剂粘结；所述石墨烯复合膜的制备方法，包括环氧基POSS的制备、复合材料的制备步骤；所述复合材料由组分按环氧基POSS、氧化石墨烯、聚苯并咪唑、聚酰亚胺、催化剂的质量比为1：(2‑3)：(5‑7)：(5‑7)：1制成；本发明专利技术制备的石墨烯掺杂聚苯并咪唑‑聚酰亚胺复合膜具有导热性好、力学性能优异，与其他材料粘附性好，容易加工成型的优异特征。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜及其制备方法
本专利技术属于复合材料
，涉及一种复合膜，尤其涉及一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合导热膜。
技术介绍
随着社会经济的发展，电子产品及器件逐渐进入了千家万户，与人们的生活息息相关，这些电子产品及器件，在工作时均会产生一定的热量，使工作器件的温度升高，形成局部热点，严重影响器件的使用效率和寿命。目前，导热材料在各种工业领域中均有广泛的应用，但由于热导率的限制，导热均热效果并不理想，限制了器件或者系统的设计。尤其是在微电子产业中，电子电路设计的集成化、小型化趋势越来越明显，高性能导热均热材料的要求也越来越高，需求也越来越大。传统的导热均热材料多是以金属或者石墨为基础材料进行制造，以铝铜为代表的金属类导热材料重量大且易氧化，限制了其应用，无法满足现有电子产品对导热散热的需求，石墨类导热材料主要是通过把石墨处理后直接压延的方法以及高分子炭化、石墨化等方法制成的，表面是石墨的散热材料其抗拉强度不高，易碎且颗粒粉尘多并且不方便安装和使用，可见，传统导热均热材料已经不能满足电子产业发展对于导热均热的需求。为了提高材料的力学性能、易加工性能与其他材料的粘附性能，现有技术中出现了以聚酰亚胺为代表的聚合物导热材料，具有优良的力学性能、电性能、化学稳定性，抗辐射性、耐高温和耐低温性能。但是聚酰亚胺薄膜的导热系数仅为0.16W/(M·K)，限制了在电子材料
中的应用。石墨烯作为一种新兴的材料，其具有较好的导热性，但其易碎且颗粒粉尘多并且不方便安装和使用，掺杂到聚合物中又难于均匀分散，从而导致膜材料性能不稳定。因此，寻求更为有效的方法，制备出导热性和力学性能更加优异的导热膜势在必行。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，该复合膜制备原料易得，，价格低廉；另外，该复合膜结合了石墨烯和聚酰亚胺、聚苯并咪唑的优点，具有导热性好、力学性能优异，与其他材料粘附性好，容易加工成型的优异特征。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，自上而下依次包括石墨烯复合膜层、石墨烯层、石墨烯复合膜层，所述石墨烯复合膜层和石墨烯层通过压敏胶粘剂粘结。所述石墨烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：1)环氧基POSS的制备：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入异丙醇、质量分数为1-3％的四甲基氢氧化铵水溶液，在搅拌下2小时内用恒压漏斗滴加二甲苯和KH560的混合溶液，滴加结束后，在室温下持续搅拌2小时水解，再在90-110℃下进行缩合反应5-8小时，后用饱和食盐水调节溶液PH至中性，室温搅拌2-3小时，减压蒸馏除去溶剂，并用丙酮洗涤5-8次，减压蒸馏除去丙酮；2)复合材料的制备：将经步骤1)制备得到的环氧基POSS、氧化石墨烯、聚苯并咪唑、聚酰亚胺、催化剂加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出成型；双螺杆挤出机的挤出温度为：一区180-190℃，二区190-200℃，三区200-210℃，四区210-220℃，五区220-230℃，机头230-240℃；螺杆转速250-300r/min。其中，步骤1)中所述异丙醇、四甲基氢氧化铵水溶液、二甲苯、KH560的质量比为(30-40):100：(30-40)：(150-200)；步骤2)中所述环氧基POSS、氧化石墨烯、聚苯并咪唑、聚酰亚胺、催化剂的质量比为1：(2-3)：(5-7)：(5-7)：1；所述催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、三苯基膦、氢化钠、叔丁基醇钾中的一种或几种；优先地，所述压敏胶黏剂为丙烯酸酯类压敏胶黏剂。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：(1)本专利技术设计的石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜结构简单，制造方便，原料易得，价格低廉；(2)本专利技术设计的石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，结合了石墨烯、聚苯并咪唑、聚酰亚胺、环氧基POSS的优异特点，具有导热性好、力学性能优异的特征。(3)本专利技术设计的石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，通过氧化石墨烯表面的环氧基和环氧基POSS的交联作用，使得两种不同种类的聚合物连接在一起，并形成三维网络结构，使得聚合物具有优异的力学性能及其化学稳定性和抗老化性。(4)本专利技术设计的石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，石墨烯和环氧基POSS共掺杂，除了起到增强力学性能的作用外，还可以起到传热导热作用，POSS特殊的笼形结构，与氧化石墨烯混合时，氧化石墨烯会穿插在笼形结构内，形成导热通道。(5)本专利技术设计的石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，由几层膜复合形成，中间为石墨烯层，这样有利于支撑石墨烯，提高其力学性能，且外层是石墨烯复合聚合物膜，有利于与其他物质粘附，安装与使用。附图说明图1是根据本专利技术的一个优选实施例的一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜结构示意图；附图标号说明：1-石墨烯复合膜层；2-压敏胶粘剂；3-石墨烯层。具体实施方式以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。实施例1一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，自上而下依次包括石墨烯复合膜层、石墨烯层、石墨烯复合膜层，所述石墨烯复合膜层和石墨烯层通过压敏胶粘剂粘结。所述石墨烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：1)环氧基POSS的制备：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入异丙醇30g、质量分数为1％的四甲基氢氧化铵水溶液100g，在搅拌下2小时内用恒压漏斗滴加二甲苯30g和KH560150g的混合溶液，滴加结束后，在室温下持续搅拌2小时水解，再在90℃下进行缩合反应5小时，后用饱和食盐水调节溶液PH至中性，室温搅拌2小时，减压蒸馏除去溶剂，并用丙酮洗涤5次，减压蒸馏除去丙酮；2)复合材料的制备：将经步骤1)制备得到的环氧基POSS50g、氧化石墨烯100g、聚苯并咪唑250g、聚酰亚胺250g、氢氧化钠50g加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出成型；双螺杆挤出机的挤出温度为：一区180℃，二区190℃，三区200℃，四区210℃，五区220℃，机头230℃；螺杆转速250r/min。所述压敏胶黏剂为丙烯酸酯类压敏胶黏剂。实施例2一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，自上而下依次包括石墨烯复合膜层、石墨烯层、石墨烯复合膜层，所述石墨烯复合膜层和石墨烯层通过压敏胶粘剂粘结。所述石墨烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：1)环氧基POSS的制备：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入异丙醇33g、质量分数为2％的四甲基氢氧化铵水溶液100g，在搅拌下2小时内用恒压漏斗滴加二甲苯34g和KH560170g的混合溶液，滴加结束后，在室温下持续搅拌2小时水解，再在95℃下进行缩合反应6小时，后用饱和食盐水调节溶液PH至中性，室温搅拌2.3小时，减压蒸馏除去溶剂，并用丙酮洗涤6次，减压蒸馏除去丙酮；2)复合材料的制备：将经步骤1)制备得到的环氧基POSS50g、氧化石墨烯120g、聚苯并咪唑280g、聚酰亚胺300g、氢氧化钾50g加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出成型；双螺杆挤出机的挤出温度为：一区185℃，二区195℃，三区205℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑‑聚酰亚胺复合膜，其特征在于，自上而下依次包括石墨烯复合膜层、石墨烯层、石墨烯复合膜层，所述石墨烯复合膜层和石墨烯层通过压敏胶粘剂粘结。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，其特征在于，自上而下依次包括石墨烯复合膜层、石墨烯层、石墨烯复合膜层，所述石墨烯复合膜层和石墨烯层通过压敏胶粘剂粘结。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂聚苯并咪唑-聚酰亚胺复合膜，其特征在于，所述石墨烯复合膜的制备方法，包括如下步骤：1)环氧基POSS的制备：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中加入异丙醇、质量分数为1-3％的四甲基氢氧化铵水溶液，在搅拌下2小时内用恒压漏斗滴加二甲苯和KH560的混合溶液，滴加结束后，在室温下持续搅拌2小时水解，再在90-110℃下进行缩合反应5-8小时，后用饱和食盐水调节溶液PH至中性，室温搅拌2-3小时，减压蒸馏除去溶剂，并用丙酮洗涤5-8次，减压蒸馏除去丙酮；2)复合材料的制备：将经步骤1)制备得到的环氧基POSS、氧化石墨烯、聚苯并咪唑、聚酰亚胺、催化剂加入到双螺杆挤出机中进行熔融、挤出成型；双螺杆挤出机的挤出温度为：一区180-...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明，
申请(专利权)人：安吉县安信信息有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33