一种低真空条件下的质谱离子源装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于质谱分析测试技术领域，具体涉为一种低真空条件下的质谱离子源装置。该装置包括：一真空系统，以及设置于该真空系统中的离子源、样品平台、离子传输系统、离子质量分析器、离子探测器；该真空系统可以实现多级真空差分功能；由离子源产生的离子撞击到待测样品表面，待测样品在离子碰撞后发生溅射和脱附产生气相样品离子，从而实现待测样品离子化过程；产生的待测样品离子通过离子传输系统进入到离子质量分析器中；真空系统的使用可以提高离子产生效率，降低离子传输过程中的损失，从而提高离子传输效率和整个系统的检测灵敏度。

A mass spectrometer ion source device under low vacuum condition

The invention belongs to the technical field of mass spectrometry analysis and testing, in particular relates to a mass spectrometry ion source device under low vacuum conditions. The device comprises a vacuum system, an ion source, a sample platform, an ion transport system, an ion mass analyzer and an ion detector arranged in the vacuum system, a multi-stage vacuum differential function, an ion impact produced by an ion source on the surface of the sample to be measured and an ion impact on the sample to be measured. After collision, gas sample ions are produced by sputtering and desorption, and then the ionization process of the sample to be measured is realized; the sample ions produced by sputtering and desorption enter the ion quality analyzer through the ion transport system; the use of vacuum system can improve the efficiency of ion production, reduce the loss in the process of ion transmission, thereby improving the ion transfer process. Transmission efficiency and sensitivity of the whole system.

【技术实现步骤摘要】
一种低真空条件下的质谱离子源装置
本专利技术属于质谱分析测试
，具体涉及一种在低真空条件下产生样品离子和传输离子的样品电离离子源装置。
技术介绍
质谱仪是目前分析测试领域中最重要的分析科学仪器之一，广泛应用于现代科学研究和生产活动中,在生命科学、食品安全、环境污染检测、国防安全、航空航天、医学等各种微量或痕量物质检测领域中发挥着不可或缺的作用，已成为现代科技发展和日常生活中不可缺少的分析工具。在质谱仪中，离子源是最核心的关键部件之一，其主要作用是将待测样品离子化后进入质量分析器进行分析，离子源的快速发展，决定着质谱仪在多方面领域得到广泛的应用与推广。因此，电喷雾电离离子源（Electrosprayionization,ESI）和基质辅助激光脱附离子源（Matrix-assistedlaserdesorptionionization,MALDI）的专利技术，质谱仪在生物蛋白领域的得到广泛应用发展。然而在常规的分析过程中，需要花大量的时间在样品引入系统前的预处理过程中，从而影响到质谱分析技术在各个领域的实时、快速分析。在文献《Science》306卷，471页（2004年）中讲述了采用电喷雾电离技术产生的喷雾液滴直接作用到大气压下样品的表明，与样品分子相互作用产生离子，这就是常压下的解吸电喷雾电离技术（DESI）。随后也出现了其他一些直接样品分析的分析技术，如实时直接分析（DART）《AnalyticalChemistry》77卷，2297页（2005年）；解吸大气压光电离（DAPPI）《AnalyticalChemistry》79卷，7867页（2007年）等一系列常压直接分析技术，初步实现了样品高效快速分析。目前在生物分子分析，如蛋白质分子，多肽等大分子领域分析中，使用的大都是在常压下离子源，如ESI、DESI、DART等离子源，但是由于离子传输系统及质量分析器工作都在具备一定的真空度条件下，在常压下的离子源与离子传输系统及离子质量分析器有个真空接口，由于保证离子质量分析器达到所要求的真空度，其真空接口必须是一个有一个限制气体流量的微小孔。此微孔产生的问题之一就是由常压下离子源产生的离子在进入真空之前，约90%以上的离子被挡在真空外而损失掉。另外，由于离子在常压情况下与环境分子的频繁碰撞也会造成的离子损失；还有掺和一些未去除的溶剂分子等杂质，直接会降低后期的分析检测灵敏度。在过去多年里，人们专利技术了很多种电喷雾的辅助去溶剂化的技术来提高离子化效率，如美国专利US4977320提出的加热毛细管去溶剂化技术，该技术在毛细管的外围加上一个金属的导热屏蔽筒，通过对导热屏蔽筒的加热，达到提高毛细管的温度，实现去溶剂化的效果，提高离子化效率，该技术目前在部分分析仪器公司的商业仪器上得到广泛的应用。美国专利US4861988提出的反吹鞘气方法去溶剂化技术，待测样品溶液在电喷雾电离后形成离子过程中，同时被鞘气稀释，形成带电雾滴，在质谱入口反方向气流的作用下，大部分的溶剂在到达质谱入口前就挥发了，形成更小的带电微滴荷气相离子。为了提高样品去溶剂的效果，在质谱进样口前吹入反向的气流，形成一个气帘，这个气帘能够使中性的组织成分偏移质谱进样的入口，还能够带走大部分的溶剂分子，具有很好的去溶剂化的作用。使用高纯N2作为辅助鞘气具有让已经离子化的气体去溶剂的效果更好，一定流速的氮气能够吹走大部分的中性粒子和特别大的液滴，能够显著的提高去溶剂化效率。但是上述的方法主要是在常压下敞开式离子源中使用，对于复杂的混合样品还需要繁琐的样品前处理过程进行分离，达不到之前描述的实时快速分析的效果。因此，对于混合物或者复杂的样品快速分析同时达到高效率高灵敏度，是目前需要解决的问题之一。
技术实现思路
鉴于已有离子源的种种缺陷与不足，为了解决上述问题，本专利技术的目的是提出一种低真空下的质谱离子源装置，以实现样品的实时高效快速分析，提高样品的离子化效率和离子传输效率，减少离子在传输过程中的损失，提高整个仪器系统的灵敏度。此外，还可以省去繁琐的样品前处理过程，提高分析速度，简化分析手续。本专利技术提供的在低真空条件下的质谱离子源装置，其基本结构如图1所示。主要包括：一真空系统，以及设置于该真空系统中的离子源、样品平台、离子传输系统、离子质量分析器、离子探测器；该真空系统可以实现多级真空差分功能；所述离子源用于产生离子；所述样品平台用于放置待测样品，样品平台可以进行三维空间调节；离子源与样品平台成一个角度，该角度为0~90度；所述离子传输系统用于传输离子源所产生的离子，将其送入离子探测器、离子质量分析器。本专利技术中，由离子源产生的离子撞击到待测样品表面，待测样品在离子碰撞后发生溅射和脱附产生气相样品离子，从而实现待测样品离子化过程；产生的待测样品离子通过离子传输系统进入到离子质量分析器中；真空系统的使用可以提高离子产生效率，降低离子传输过程中的损失，从而提高离子传输效率和整个系统的检测灵敏度。本专利技术中，所述离子源产生离子方法为：解吸电喷雾电离技术，产生带电的喷雾液滴和离子；或者为采用金属毛细管技术，如使用不锈钢毛细管等，在金属毛细管中通入氦气或氩气等气体，在毛细管上表加载交流高压，针尖端与样品之间产生放电，产生待测样品离子。本专利技术中，所述的离子源，其工作条件为低真空，一般地真空度为760Torr~10-3Torr。本专利技术中，所述的可调节的三维移动平台，根据实际测试过程中的分析需求，对所待测的样品进行三维移动，获得不同位置的检测需求。本专利技术中，所述的离子源在真空腔室内，离子源于常压下有一个真空接口设计，同时该真空腔室有一个调节阀控制真空泵抽速，来调节真空气压。本专利技术中，所述的离子传输系统，可以为离子透镜、四极杆、六极杆、八极杆及其他多级杆、离子漏斗中的一种或多种组合。本专利技术中，所述的离子质量分析器为任何一种质谱仪的质量分析器或离子迁移谱。本专利技术中，所述的三维调节平台还有具有加热控温装置，用于加热升高温度，提高待测样品气相离子化。本专利技术中，所述的离子源在真空接口处有辅助气体进口处，主要用于去溶剂化和辅助待测样品气相离子化。本专利技术中，所述的真空系统为多级差分真空结构，根据离子源、离子传输系统、质量分析器所要求的真空度进行实时控制调节，达到最佳工作条件。本专利技术中，所述的离子源和离子传输系统可以在同一个真空度下工作，在不同的真空度下工作。例如，真空系统可以分为初级真空腔室，后级差分真空腔室；所述离子源和离子传输系统位于初级真空腔室中，所述离子质量分析器和离子探测器位于后级差分真空腔室中；本专利技术中，离子源所在的真空腔室与离子传输系统所在的真空腔室之间可以设置有一个闸板阀；也可以离子传输系统所在的真空腔室与质量分析器所在的真空腔室之间设置一个闸板阀；在需要实时更换检测样品时，闸板阀可以关闭，在打开离子源所在的真空腔室更换样品时，不会对后级真空有影响，达到快速更换待测物，起到实时快速分析的效果。本专利技术中，所述的待测样品平台与离子传输系统之间具有一个角度，该角度为0~90度可调控。本专利技术中，所述离子传输系统，设置有一恒温控制装置和通气接口，以控制气体加热后通入离子源和传输系统所在的腔室中；所述的气体可以是无毒无害气体中的一种或二种以上的混合气体，如氧气，二氧化碳、六氟化硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低真空条件下的质谱离子源装置，其特征在于，包括：一真空系统，以及设置于该真空系统中的离子源、样品平台、离子传输系统、离子质量分析器、离子探测器；该真空系统可以实现多级真空差分功能；所述离子源用于产生离子；所述样品平台用于放置待测样品，样品平台可以进行三维空间调节；离子源与样品平台成一个角度，该角度为0~90度；所述离子传输系统用于传输离子源所产生的离子，将其送入离子探测器、离子质量分析器；其中，由离子源产生的离子撞击到待测样品表面，待测样品在离子碰撞后发生溅射和脱附产生气相样品离子，从而实现待测样品离子化过程；产生的待测样品离子通过离子传输系统进入到离子质量分析器中；真空系统的使用可以提高离子产生效率，降低离子传输过程中的损失，从而提高离子传输效率和整个系统的检测灵敏度。

【技术特征摘要】
1.一种低真空条件下的质谱离子源装置，其特征在于，包括：一真空系统，以及设置于该真空系统中的离子源、样品平台、离子传输系统、离子质量分析器、离子探测器；该真空系统可以实现多级真空差分功能；所述离子源用于产生离子；所述样品平台用于放置待测样品，样品平台可以进行三维空间调节；离子源与样品平台成一个角度，该角度为0~90度；所述离子传输系统用于传输离子源所产生的离子，将其送入离子探测器、离子质量分析器；其中，由离子源产生的离子撞击到待测样品表面，待测样品在离子碰撞后发生溅射和脱附产生气相样品离子，从而实现待测样品离子化过程；产生的待测样品离子通过离子传输系统进入到离子质量分析器中；真空系统的使用可以提高离子产生效率，降低离子传输过程中的损失，从而提高离子传输效率和整个系统的检测灵敏度。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述离子源产生离子方法为：解吸电喷雾电离技术，产生带电的喷雾液滴和离子；或者为采用金属毛细管技术，在金属毛细管中通入氦气或氩气，在毛细管上加载交流高压，针尖端与样品之间产生放电，产生待测样品离子；所述的离子源的工作条件为低真空：真空度为760Torr~10-3Torr。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的离子源在真空腔室内，离子源于常压下有一个真空接口，同时该真空腔室有一个调节阀控制真空泵抽速，来调节真空气压。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的离子传输系统为离子透镜、四极杆、六极杆、八极杆及其他多级杆、离子漏斗中的一种或多种组合；所述的离子质量分析器为质谱仪的质量分析器或离子迁移谱。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的样品平台设有加热控温装置，用于加...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐福兴，丁航宇，唐科奇，方向，周鸣飞，丁传凡，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：上海,31