一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种碳膜包覆的α‑氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用，所述方法包括：将导电基底浸入铁盐与钠盐的水溶液中，密封条件下加热，得到β‑FeOOH纳米棒阵列；将得到的β‑FeOOH纳米棒阵列进行煅烧，得到α‑氧化铁纳米棒阵列；将得到的α‑氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖和碱的混合溶液，密封条件下加热，得到碳膜包覆的α‑氧化铁纳米棒阵列。所述制备方法制备得到的纳米棒阵列的碳膜均匀致密，且厚度易于调控，可有效钝化α‑氧化铁的表面态，提升其作为光阳极的光电性能。

Carbon film coated alpha ferric oxide nanorod array and preparation method and application thereof

The present invention provides a carbon film coated alpha ferric oxide nanorod array and its preparation method and application. The method includes: dipping a conductive substrate into an aqueous solution of ferric and sodium salts, heating in a sealed condition to obtain a beta ferric oxide nanorod array; calcining the obtained beta ferric oxide nanorod array to obtain a alpha oxide. Iron nanorod arrays were prepared by immersing the obtained ferric oxide nanorod arrays in a mixture of glucose and alkali and heating them under sealed conditions. The carbon film of the nanorod array prepared by the preparation method is uniform and dense, and the thickness is easy to adjust, which can effectively passivate the surface state of ferric oxide and improve its photoelectric performance as a photoanode.

【技术实现步骤摘要】
一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用
本专利技术属于纳米技术与新能源材料领域，具体涉及一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用。
技术介绍
α-氧化铁作为一种窄带隙，低成本，环境友好，且稳定性好的n型半导体，是光电化学分解水领域的热门材料，被广泛用于光阳极的制备。近年来，纳米技术与元素参杂手段的使用极大地提高了α-氧化铁光阳极的体相电荷传输效率。然而，α-氧化铁光阳极通常显示出较高的过电势，由此带来的能量损耗制约着其实际应用。研究表明，除了较慢的产氧动力学之外，表面态的存在是导致α-氧化铁光阳极较高过电势的重要原因。尤其是纳米结构的α-氧化铁，通常具有较高的表面态密度。表面态可捕获光生空穴或光生电子，诱导电子-空穴复合，从而降低α-氧化铁的光电性能。研究表明，在α-氧化铁表面包覆13组金属氧化物如Al2O3、Ga2O3可有效钝化其表面态，减轻光阳极-电解液界面的电子-空穴复合，实现更负的起始电位。此外，碳膜包覆也可起到与金属氧化物类似的钝化效果；同时，碳膜还具有价格低廉，电子迁移率高，表面易修饰的特点，是一种更具优势的包覆材料。对于碳膜包覆的光电极，其光电性能对碳膜厚度非常敏感。过薄的碳膜不能达到理想的钝化效果，而过厚的碳膜会阻碍电荷传输。因此，针对α-氧化铁光阳极，发展一种均匀致密，且厚度易于调控的碳膜包覆方法极为必要。
技术实现思路
针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列及其制备方法和应用，所述制备方法制备得到的纳米棒阵列的碳膜均匀致密，且厚度易于调控，可有效钝化α-氧化铁的表面态，提升其作为光阳极的光电性能。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术目的之一在于提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将导电基底浸入铁盐与钠盐的水溶液中，密封条件下加热，得到β-FeOOH纳米棒阵列；(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列进行煅烧，得到α-氧化铁纳米棒阵列；(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖和碱的混合溶液，密封条件下加热，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述导电基底为FTO或ITO导电玻璃。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述铁盐包括FeCl3和/或FeNO3。优选地，步骤(1)所述钠盐包括NaNO3和/或Na2SO4。优选地，步骤(1)所述水溶液中铁盐的浓度为0.1～0.2mol/L，如0.1mol/L、0.11mol/L、0.12mol/L、0.13mol/L、0.14mol/L、0.15mol/L、0.16mol/L、0.17mol/L、0.18mol/L、0.19mol/L或0.2mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(1)所述水溶液中钠盐的浓度为0.5～1.5mol/L，如0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L或1.5mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述加热的温度为90～180℃，如90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(1)所述加热的时间为0.75～12h，如0.75h、1h、1.5h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。其中，步骤(1)所述加热在水热釜中进行，且得到的β-FeOOH纳米棒阵列为保证表面清洁度可以使用三次水洗涤，清洗后使用氮气吹干。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述煅烧的温度为600～850℃，如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(2)所述煅烧的时间为10～60min，如10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。其中，在步骤(2)所述煅烧过程中，为避免透明导电基底发生形变，步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列应放置平整，如将其放置在平整的陶瓷板上。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(3)所述混合溶液中葡萄糖的浓度为0.01～0.5mol/L，如0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L或0.5mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(3)所述碱包括NaOH和/或KOH。优选地，步骤(3)所述混合溶液中碱的浓度为0.1～1mol/L，如0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L或1mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。本专利技术所述制备方法中，步骤(3)使用碱的主要原因是为了使α-氧化铁纳米棒阵列在二次加热的过程中保持稳定。优选地，步骤(3)所述加热的温度为150～200℃，如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(3)所述加热的时间为2～6h，如2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。其中，步骤(3)所述加热在水热釜中进行，且得到的碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列为保证表面清洁可以使用三次水洗涤，清洗后使用氮气吹干。作为本专利技术优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：(1)将FTO或ITO导电玻璃浸入铁盐浓度0.1～0.2mol/L与钠盐浓度0.5～1.5mol/L的水溶液中，密封条件下90～180℃加热0.75～12h，得到β-FeOOH纳米棒阵列；(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列在600～850℃进行煅烧10～60min，得到α-氧化铁纳米棒阵列；(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖浓度0.01～0.5mol/L和碱浓度0.1～1mol/L的混合溶液，密封条件下150～200℃加热2～6h，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。本专利技术目的之二在于提供一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列，所述纳米棒阵列由上述任一种制备方法制备得到。作为本专利技术优选的技术方案，所述碳膜的厚度为3～10nm，如3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm或10nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳膜包覆的α‑氧化铁纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将导电基底浸入铁盐与钠盐的水溶液中，密封条件下加热，得到β‑FeOOH纳米棒阵列；(2)对步骤(1)得到的β‑FeOOH纳米棒阵列进行煅烧，得到α‑氧化铁纳米棒阵列；(3)将步骤(2)得到的α‑氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖和碱的混合溶液，密封条件下加热，得到碳膜包覆的α‑氧化铁纳米棒阵列。

【技术特征摘要】
1.一种碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将导电基底浸入铁盐与钠盐的水溶液中，密封条件下加热，得到β-FeOOH纳米棒阵列；(2)对步骤(1)得到的β-FeOOH纳米棒阵列进行煅烧，得到α-氧化铁纳米棒阵列；(3)将步骤(2)得到的α-氧化铁纳米棒阵列浸入葡萄糖和碱的混合溶液，密封条件下加热，得到碳膜包覆的α-氧化铁纳米棒阵列。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述导电基底为FTO或ITO导电玻璃。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁盐包括FeCl3和/或FeNO3；优选地，步骤(1)所述钠盐包括NaNO3和/或Na2SO4；优选地，步骤(1)所述水溶液中铁盐的浓度为0.1～0.2mol/L；优选地，步骤(1)所述水溶液中钠盐的浓度为0.5～1.5mol/L。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述加热的温度为90～180℃；优选地，步骤(1)所述加热的时间为0.75～12h。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧的温度为600～850℃；优选地，步骤(2)所述煅烧的时间为10～60min。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述混...

【专利技术属性】
技术研发人员：阿克巴阿里特伯，宫建茹，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：北京,11