一种抗水化氧化钙材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。其技术方案是：以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料0.5~4wt%的水，混合，成型，干燥，自然冷却；然后在1400℃~1800℃条件下热处理1~6小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，静置6~10小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，静置10~14小时；最后于1200~1600℃条件下热处理1~5小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。本发明专利技术工艺简单，所制制品使用温度高、高温性能稳定、抗水化性能好和能净化高温熔体，适合作为高纯净熔体冶炼用的高温材料。

【技术实现步骤摘要】
一种抗水化氧化钙材料及其制备方法
本专利技术属于氧化钙材料
尤其涉及一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。
技术介绍
氧化钙材料是以氧化钙（方钙石）为主要矿物制得的特种耐火材料。方钙石（CaO）的真密度为3.75g/cm3、熔点为2570℃、莫氏硬度为6度、0~1700℃平均线膨胀系数为13.8×10-6/℃、1000℃的热导率为7.71W/(m·K)、930℃电阻率为4.175×106Ω·cm和1460℃电阻率为91Ω·cm，属碱性耐火材料。氧化钙制品虽具有高温性能好和抗碱性炉渣侵蚀强等优点，但与水或水汽极易反应，因此氧化钙的熟料和氧化钙制品在自然状态下极难保存。如烧结氧化钙熟料颗粒只能存放约100h，制得的等静压制品只能存放10余天，使其生产和应用上受到了很大的限制。即使采用电熔氧化钙颗粒料制成的耐火砖，且经过1780℃高温处理，再进行严密的防潮包装，其存放时间也只能延长到3~4个月。现有的氧化钙材料的制备方法：一、用烧结法或电熔法制造氧化钙熟料(1)烧结法是将纯石灰石在1200～1300℃条件下煅烧，压制团块后在1700℃左右的条件下烧成；(2)电熔法是将大理石块在三相电弧中电熔。二、氧化钙制品的生产工艺将一定颗粒级配的氧化钙熟料预热到160℃，加入软化点为110℃的沥青4~8wt%，混合后在50~70MPa的条件下成型，得砖坯。（1）烧成砖。将所述砖坯在低温时升温速度较慢，以防止排除烧失物时砖坯发生崩散；烧成温度为1428~1650℃；（2）轻烧砖。将所述砖坯在260℃条件下加热5h；（3）烧成浸渍砖（油浸砖）。将所述砖坯浸入软化点为90℃的沥青液中，在200℃下保持20min。总之，现有的制备氧化钙熟料和材料的方法不仅工艺比较繁琐（需要破碎），且存在环保问题（沥青对环境和人体有害），同时所制制品难以适应高纯净熔体的冶炼。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术不足，目的是提供一种工艺简单的抗水化氧化钙材料的制备方法，用该方法制备的抗水化氧化钙材料使用温度高、高温性能稳定、抗水化性能好和能净化高温熔体，适合作为高纯净熔体冶炼用的高温材料。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料0.5~4wt%的水，混合，压制成型，于110~200℃条件下干燥8~24小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体。步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1400℃~1800℃条件下热处理1~6小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置6~10小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置10~14小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体。步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1200~1600℃条件下热处理1~5小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。所述氢氧化钙细粉中Ca(OH)2含量≥95wt%；粒径为1~300μm。所述铝酸酯溶液中的铝含量≥1wt%。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：1）本专利技术只需将氢氧化钙细粉与水混合后成型，用铝酸酯溶液涂覆两层于所述氧化钙坯体表面，烧成即可，故生产工艺简单，无需破碎工艺。2）本专利技术采用的铝酸酯溶液涂覆，在烧成过程中，包裹在氧化钙坯体表面的铝酸酯分解后和氧化钙形成铝酸钙保护膜，提高了氧化钙材料的抗水化性能。3）本专利技术制备的抗水化氧化钙材料经检测：CaO含量≥95wt%；耐压强度≥30MPa；体积密度≥2.90g/cm3；在50%和90湿度条件下保持10h，于110℃烘干，氧化钙材料的水化增重率≤1%。因此，本专利技术工艺简单，所制备的抗水化氧化钙材料使用温度高、高温性能稳定、抗水化性能好和能净化高温熔体，适合作为高纯净熔体冶炼用的高温材料。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：所述氢氧化钙细粉中Ca(OH)2含量≥95wt%；粒径为1~300μm。所述铝酸酯溶液中的铝含量≥1wt%。实施例1一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料0.5~1wt%的水，混合，压制成型，于130~150℃条件下干燥12~18小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体。步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1400℃~1600℃条件下热处理4~6小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置6~8小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置10~12小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体。步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1200~1300℃条件下热处理3~5小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。本实施例制备的抗水化氧化钙材料经检测：CaO含量为95~96wt%；耐压强度为30~32MPa；体积密度为2.90~2.92g/cm3；在50和90%湿度条件下保持10h，于110℃烘干，氧化钙材料的水化增重率为0.9~1%。实施例2一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料1~2wt%的水，混合，压制成型，于150~200℃条件下干燥8~12小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体。步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1600℃~1800℃条件下热处理1~3小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置8~10小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置~14小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体。步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1300~1400℃条件下热处理2~4小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。本实施例制备的抗水化氧化钙材料经检测：CaO含量为96~97wt%；耐压强度为32~34MPa；体积密度为2.92~2.94g/cm3；在50和90%湿度条件下保持10h，于110℃烘干，氧化钙材料的水化增重率为0.8~0.9%。实施例3一种抗水化氧化钙材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料2~4wt%的水，混合，压制成型，于110~130℃条件下干燥18~24小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体。步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1500℃~1700℃条件下热处理3~4小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体。步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置7~9小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置11~12小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体。步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1400~1600℃条件下热处理1~3小时，自然冷却，即得抗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗水化氧化钙材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料0.5~4wt%的水，混合，压制成型，于110~200℃条件下干燥8~24小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体；步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1400℃~1800℃条件下热处理1~6小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体；步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置6~10小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置10~14小时，得到涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体；步骤四、将所述涂有两层铝酸酯的氧化钙坯体于1200~1600℃条件下热处理1~5小时，自然冷却，即得抗水化氧化钙材料。

【技术特征摘要】
1.一种抗水化氧化钙材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、以氢氧化钙细粉为原料，外加所述原料0.5~4wt%的水，混合，压制成型，于110~200℃条件下干燥8~24小时，自然冷却，即得干燥后的氧化钙坯体；步骤二、将所述干燥后的氧化钙坯体在1400℃~1800℃条件下热处理1~6小时，自然冷却，即得热处理后的氧化钙坯体；步骤三、将铝酸酯溶液涂覆于所述热处理后的氧化钙坯体表面，室温条件下静置6~10小时，得到涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体；再用所述铝酸酯溶液涂覆于所述涂有一层铝酸酯的氧化钙坯体表面，室温条件下静置10~...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏耀武，王金虎，岳瑞，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42