一种具有硅涂层的钼合金板材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有硅涂层的钼合金板材的制备方法，该方法可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，本发明专利技术对钼合金板材表面进行PVA／SiO2复合溶胶表面改性处理，使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。

Preparation method of molybdenum alloy sheet with silicon coating

The invention discloses a preparation method of a molybdenum alloy plate with silicon coating. The method can improve and control the structure of the material significantly. The multilayer film structure can not only obstruct the migration of oxygen vacancy, but the surface of the molybdenum alloy sheet is modified by the surface modification of the PVA / SiO2 composite sol, so that the tungsten nickel is made. The surface of the material is uniform and dense, with high bonding strength and excellent mechanical properties.

【技术实现步骤摘要】
一种具有硅涂层的钼合金板材的制备方法所属
本专利技术涉及合金材料制造领域，具体涉及一种具有硅涂层的钼合金板材的制备方法。
技术介绍
钼及其合金由于具有熔点高、强度大、导电导热性能好、抗蚀性能强及高温力学性能良好等优点。目前，应用于高温领域的系列主要有TZM板、Mo-La掺杂板材、Mo-Re板及ASK掺杂板材。其中，用于高温烧结舟皿的板材主要是TZM板和Mo-La掺杂板材。尽管它们都具有良好的高温性能，但目前仍然存在着不足之处。如TZM板的低温韧性不足，塑性成形困难；Mo-Re板材尽管性能优异，但由于Re是稀缺金属，价格昂贵，加工成本难以控制；Mo-La掺杂板材室温性能良好，但高温时具有热脆性，强度和塑性会同时降低，使其使用寿命受到影响，从而提高生产成本。二氧化硅凝胶具有绝热性能好、纳米结构可控、耐腐蚀性能好、生物相容性优异等特点，但SiO2凝胶若直接涂覆于合金表面则存在粘结强度低的问题，因此需要引入成膜剂进行改性。聚乙烯醇是一种无毒、透明的多羟基高聚物，在作为一种有机偶联剂时与SiO2溶胶具有良好的结合效果。一方面，可使SiO2溶胶粘度升高且与基板的结合性能良好，从而有效提高涂层的结合强度；另一方面，PVA溶剂还可以有效填充SiO2溶胶在形成凝胶过程中形成的孔洞间隙，提高涂层的致密度、耐磨性、硬度等性能。
技术实现思路
本专利技术提供一种具有硅涂层的钼合金板材的制备方法，该方法可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，本专利技术对钼合金板材表面进行PVA／SiO2复合溶胶表面改性处理，使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种具有硅涂层的钼合金板材的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基板将Mo5Si3/Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm；按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯；将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃-2050℃，保温5-10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯；将得到的烧结坯由室温加热至1350℃-1500℃热轧，道次变形量为20％-35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板；（2）基板预处理所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）先将8-10重量份聚乙烯醇搅拌均匀并缓缓加入20℃的90-100重量份的纯净水中，浸泡15-18h后再将聚乙烯醇溶剂缓慢升温到80-90℃并搅拌加速溶解，得到均匀、无色透明的聚乙烯醇溶剂；向聚乙烯醇溶剂中依次加入3-5重量份偏硅酸乙酯，并滴加少量盐酸和乙二醇，最后在恒温磁力搅拌器中35-45℃恒温搅拌2-4h，静置3-5h后得到聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体；（4）将经过预处理后的基材全部浸入聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体并浸泡15-20s，再用垂直提拉机分别以3-6mm／min的速率提拉基材至液面之上，室温空气中干燥25-30min，然后在干燥箱中干燥40min，重复浸涂、干燥4-6次；在惰性气体保护下进行不同温度的烧结处理，以5-10℃／min的升温速率升到680-700℃，烧结30-50min后冷却，得到产品。本专利技术具备以下优点：（1）该方法可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移；（2）本专利技术对钼合金板材表面进行PVA／SiO2复合溶胶表面改性处理，使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。具体实施方式实施例一本实施例的钼合金板材的钼合金基板由如下重量组分组成：0.5％的Mo5Si3/Y2O3；余量为平均粒径＜8μm的纯钼粉基板相。将Mo5Si3/Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm。按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯。将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃，保温5小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯。将得到的烧结坯由室温加热至1350℃热轧，道次变形量为20％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板。基板预处理，所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基板温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。先将8重量份聚乙烯醇搅拌均匀并缓缓加入20℃的90重量份的纯净水中，浸泡15h后再将聚乙烯醇溶剂缓慢升温到80℃并搅拌加速溶解，得到均匀、无色透明的聚乙烯醇溶剂；向聚乙烯醇溶剂中依次加入3重量份偏硅酸乙酯，并滴加少量盐酸和乙二醇，最后在恒温磁力搅拌器中35℃恒温搅拌2h，静置3h后得到聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体。将经过预处理后的基板全部浸入聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体并浸泡15s，再用垂直提拉机分别以3mm／min的速率提拉基板至液面之上，室温空气中干燥25min，然后在干燥箱中干燥40min，重复浸涂、干燥4次；在惰性气体保护下进行不同温度的烧结处理，以5℃／min的升温速率升到680-700℃，烧结30min后冷却，得到产品。实施例二本实施例的钼合金板材的钼合金基板由如下重量组分组成：2％的Mo5Si3/Y2O3；余量为平均粒径＜8μm的纯钼粉基板相。将Mo5Si3/Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm。按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯。将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至2050℃，保温10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯。将得到的烧结坯由室温加热至1500℃热轧，道次变形量为35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板。基板预处理，所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基板温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。先将10重量份聚乙烯醇搅拌均匀并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种具有硅涂层的钼合金板材的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基板将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100‑300nm；按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯；将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃‑2050℃，保温5‑10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯；将得到的烧结坯由室温加热至1350℃‑1500℃热轧，道次变形量为20％‑35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板；（2）基板预处理所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）先将8‑10重量份聚乙烯醇搅拌均匀并缓缓加入20℃的90‑100重量份的纯净水中，浸泡15‑18h后再将聚乙烯醇溶剂缓慢升温到80‑90℃并搅拌加速溶解，得到均匀、无色透明的聚乙烯醇溶剂；向聚乙烯醇溶剂中依次加入3‑5重量份偏硅酸乙酯，并滴加少量盐酸和乙二醇 ，最后在恒温磁力搅拌器中35‑45℃恒温搅拌2‑4h，静置3‑5h后得到聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体；（4）将经过预处理后的基材全部浸入聚乙烯醇／SiO2均匀溶胶体并浸泡15‑20s，再用垂直提拉机分别以3‑6mm／min的速率提拉基材至液面之上，室温空气中干燥25‑30min，然后在干燥箱中干燥40 min，重复浸涂、干燥4‑6次；在惰性气体保护下进行不同温度的烧结处理，以5‑10℃／min的升温速率升到680‑700℃，烧结30‑50min后冷却，得到产品。...

【技术特征摘要】
1.一种具有硅涂层的钼合金板材的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基板将Mo5Si3/Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm；按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯；将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃-2050℃，保温5-10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯；将得到的烧结坯由室温加热至1350℃-1500℃热轧，道次变形量为20％-35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板；（2）基板预处理所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）先将8-10重量份聚乙烯醇搅拌均匀并缓缓加入20℃的90-100...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴爱娟，
申请(专利权)人：戴爱娟，
类型：发明
国别省市：湖北,42