一种长周期结构颗粒增强镁基/铝基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术为一种长周期结构颗粒增强镁基/铝基复合材料的制备方法。所述的方法包括以下步骤：通过在镁粉、铝粉、镁合金粉或铝合金粉中加入采用Mg‑Zn‑Y体系的增强颗粒，采用SPS方法或六面顶压机方法进行热压、烧结，制得镁基/铝基复合材料。本发明专利技术不含重稀土元素Er等，得到增强相颗粒通过高能球磨转变为纳米晶，硬度高，且与镁/铝基体有着较好的结合性，制备出性能优异的复合材料。

Preparation of long period particulate reinforced magnesium matrix / Aluminum Matrix Composites

The invention relates to a method for preparing magnesium matrix / aluminum matrix composite reinforced by long period particles. The method includes the following steps: by adding the reinforced particles of the Mg Zn Y system in the magnesium powder, aluminum powder, magnesium alloy powder or aluminum alloy powder, the magnesium base / aluminum matrix composites are prepared by hot pressing and sintering by using the SPS method or the six face press method. The invention does not contain heavy rare earth element Er and so on. The enhanced phase particles are transformed into nanocrystalline by high energy ball milling, and the hardness is high, and it has good bonding with the magnesium / aluminum matrix, and the composite materials with excellent properties are prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种长周期结构颗粒增强镁基/铝基复合材料的制备方法
：本专利技术涉及到含纳米晶LPSO相颗粒增强镁/铝基复合材料的制备方法，属新材料领域。
技术介绍
：随着航空航天，交通运输以及电子通讯等行业的迅猛发展，对于新材料也提出了更高的要求，轻量化的新型材料越来越受到海内外各界的重视。传统的镁合金及铝合金有着低密度，比强度大等特点，但绝对强度偏低限制了其进一步工业应用。近年来，研究人员一方面通过向镁合金中添加合金元素来改善镁合金的综合力学性能并取得了一系列的进展。其中，2001年日本科学家河村能人发现在Mg-Zn合金中添加一定比例的稀土元素会生成一种长周期结构(LPSO)，他通过快速凝固+粉末冶金的方法制备出屈服强度>600MPa，延伸率>5％的Mg97Zn2Y1高性能镁合金。但是目前相关研究重点均集中于可原位自生LPSO型镁合金中，主要有通过成分调控制备出了不同类型LPSO型镁合金，特别是该原位自生LPSO相对镁合金高温性能具有重要影响。另一方面，镁基/铝基复合材料的出现极大的改善了目前镁合金、铝合金存在的力学性能较差的问题，特别是可以调控材料弹性模量，有着很好的发展前景。但目前镁基/铝基复合材料的常用增强相主要为SiC、TiC等陶瓷颗粒。虽然陶瓷颗粒具有较高的硬度，但其本身塑性差且增强相与基体之间的结合弱限制了复合材料的潜在应用。现有技术中，中国专利技术专利“一种高性能镁金属基复合材料及其制备方法CN103695676”公开了一种LPSO相颗粒增强镁基复合材料的制备方法，该方法提及将LPSO相作为外部增强颗粒添加到镁合金中来制备复合材料，但该增强颗粒的LPSO相含量仅为65％，且需采用价格较高的重稀土元素Er，不利于工业化生产成本控制。此外，单纯破碎铸态组织，并使其作为增强相颗粒添加到复合材料，其增强颗粒力学性能有限，颗粒表面氧化及污染也不利于进一步提升复合材料的性能。
技术实现思路
本专利技术针对当前技术中存在的不足，提供了一种高性能的纳米晶LPSO颗粒增强镁基/铝基复合材料的制备方法。所述的复合材料是通过在镁粉、铝粉、镁合金粉或铝合金粉中加入采用Mg-Zn-Y体系的增强颗粒，经过加压和烧结，得到的复合材料。本专利技术的复合材料中的LPSO相含量非常高接近100％。本专利技术不含重稀土元素Er等，得到增强相颗粒通过高能球磨转变为纳米晶，硬度高，且与镁/铝基体有着较好的结合性，制备出性能优异的复合材料。本专利技术的技术方案为：一种长周期结构颗粒增强镁基/铝基复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：(1).复合材料的混合将球磨后的增强相粉末与基粉进行机械混合，得到混合粉末，其中，增强相粉末的质量为混合粉末的质量的5％-30％；增强相粉末的粒径为60-90μm，镁/铝合金粉末的粒径为150μm-270μm；所述的增强相粉末的组成为Mg-Zn-Y合金，其组成的质量配比为Mg：Zn：Y＝60-78：5-13：15-25；所述的基粉为镁粉、铝粉、镁合金粉或铝合金粉；(2).复合材料的烧结将上步得到的混合粉末采用SPS方法或六面顶压机方法进行热压、烧结，制得镁基/铝基复合材料；其中，当采用SPS方法时，烧结温度为300-400℃，压力为100-150MPa，烧结时间为3-5分钟；当六面顶压机方法时，烧结温度为400-500℃，压力为4-5GPa，烧结时间为30-60分钟；当采用六面顶压机方法时，烧结之后还可以进行退火处理，退火温度为350-450℃，时间40-80分钟。所述的增强相粉末的组成质量配比优选为Mg：Zn：Y＝63.4：12.0：24.6；所述的增强相粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)配料：按照所述的物料配比进行配料；(2)熔炼：将熔炼炉预热至400～500℃，再将纯镁锭加入熔炼炉的坩埚中，再加热至700～750℃；待镁锭熔化后加入Zn和Mg-Y中间合金，然后将炉温升高10～30℃，保温10～15分钟，然后机械搅拌2～5分钟；(3)浇注：将熔炼炉温度调到700～720℃，保温10～15分钟后浇注到模具中，冷却之后便得到含有增强相的铸锭；在熔炼到浇注过程中为CO2与SF6混合气体氛围；(4)纳米晶的制备将上步得到含有增强相的铸锭进行打磨后破碎，得到颗粒为0.5-1mm的碎屑，清洗后装入球磨罐，按照球料比为10:1，转速为500-1000r/min并在有Ar气保护的条件下进行高能球磨，球磨时间为1-5h，制备出的粒径为150μm-270μm纳米晶，即增强相粉末。所述的步骤(1)中的物料，所用到的Mg为纯镁锭，Zn为锌块，Y为Mg-Y中间合金优选为Mg-30Y中间合金。所述的步骤(3)中混合气体的体积比为CO2：SF6＝100：1.本专利技术的实质性特点为：本专利技术解决了当前
技术介绍
前提下存在的不足，优化了LPSO增强相颗粒的成分，使得初始铸态组织LPSO增强相含量接近100％；创新性地利用了高能球磨来极大地提升了增强颗粒的硬度，同时该增强颗粒400℃下具有良好的稳定性，非常有利于后续热加工过程进一步提高综合性能；通过有效烧结与增强相的添加量优化，可以有效的提升所制备出复合材料的力学性能，增强颗粒均匀分布且与基体材料结合性良好；通过后续的退火处理，可以调控LPSO相的析出，继而进一步提升复合材料的性能。具体为①成本低，本专利技术所采用的增强颗粒由Mg-Zn-Y组成，与上文提到的专利相比不含重稀土元素Er，有利于工业化生产成本的控制。②本专利技术的增强颗粒中LPSO相含量非常高接近100％，而现有的增强颗粒中LPSO相仅为65％。③采用高能球磨，经球磨之后得到的颗粒中LPSO相在纳米级，并且在这过程中还提高了颗粒的硬度，而现有方法采用的是破碎机，破碎的颗粒粗大。④本专利技术不仅适用于镁基合金的增强还适用于铝基合金的增强。在制备过程中本专利技术通过艰苦的研究和实验，得到了恰当的操作参数和材料的成分，保证最终的到的是纳米晶LPSO相颗粒，并确保了颗粒中LPSO相含量的关键问题。本专利技术的有益效果为：本专利技术与现有的专利整体不一样。本专利技术采用的材料与现有专利中所用材料不同，并且本专利技术中所用材料成本低，有利于工业生产成本的控制，并且颗粒中LPSO相的含量非常高。经高能球磨之后使颗粒中LPSO相为纳米级的同时还提高了颗粒的硬度，该颗粒具有高温稳定性方便进步的热处理，以便获得良好的综合性能。本专利中是将Mg85Zn6Y9镁合金球磨之后再按一定质量分数添加到镁/铝基材料，然后采用SPS烧结或六面顶压机烧结，与现有方法比工序更简单。与现有技术相比有明显的进步且最终的到的复合材料综合性能更好。如：镁粉烧结之后的屈服强度为70MPa，抗压强度为220MPa,而本专利技术制备的LPSOp/Mg镁基复合材料屈服强度为170MPa；抗压强度为300MPa。最终增强颗粒均匀的分布在复合材料中。若后续进行退火处理，调控析出LPSO相，使纳米级LPSO相均匀分布在复合材料中，继而使材料性能的到进一步提升。附图说明：图1为实施例1中选取合金中LPSO相与其他成分对比图；图2为实施例2中选取合金镁合金铸态组织SEM，TEM及SADP图，其中图2a为SEM图；其中图2b为TEM图；其中图2c为SADP图；图3为实施例2中选取镁合金球磨三小时后的SEM，TEM，其中图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种长周期结构颗粒增强镁基/铝基复合材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1）复合材料的混合将球磨后的增强相粉末与基粉进行机械混合，得到混合粉末，其中，增强相粉末的质量为混合粉末的质量的5%‑30%；增强相粉末的粒径为60‑90μm，镁/铝合金粉末的粒径为150μm‑270μm；所述的增强相粉末的组成为Mg‑Zn‑Y合金，其组成的质量配比为Mg：Zn：Y=60‑78：5‑13：15‑25；所述的基粉为镁粉、铝粉、镁合金粉或铝合金粉；（2）复合材料的烧结将上步得到的混合粉末采用SPS方法或六面顶压机方法进行热压、烧结，制得镁/铝基复合材料；其中，当采用SPS方法时，烧结温度为300‑400℃，压力为100‑150MPa，烧结时间为3‑5分钟；当六面顶压机方法时，烧结温度为400‑500℃，压力为4‑5GPa，烧结时间为30‑60分钟；当采用六面顶压机方法时，烧结之后还可以包括退火步骤，退火温度为350‑450，时间40‑80min。

【技术特征摘要】
1.一种长周期结构颗粒增强镁基/铝基复合材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1）复合材料的混合将球磨后的增强相粉末与基粉进行机械混合，得到混合粉末，其中，增强相粉末的质量为混合粉末的质量的5%-30%；增强相粉末的粒径为60-90μm，镁/铝合金粉末的粒径为150μm-270μm；所述的增强相粉末的组成为Mg-Zn-Y合金，其组成的质量配比为Mg：Zn：Y=60-78：5-13：15-25；所述的基粉为镁粉、铝粉、镁合金粉或铝合金粉；（2）复合材料的烧结将上步得到的混合粉末采用SPS方法或六面顶压机方法进行热压、烧结，制得镁/铝基复合材料；其中，当采用SPS方法时，烧结温度为300-400℃，压力为100-150MPa，烧结时间为3-5分钟；当六面顶压机方法时，烧结温度为400-500℃，压力为4-5GPa，烧结时间为30-60分钟；当采用六面顶压机方法时，烧结之后还可以包括退火步骤，退火温度为350-450，时间40-80min。2.如权利要求1所述的长周期结构颗粒增强镁基/铝基复合材料的制备方法，其特征为所述的增强相粉末的组成质量配比为Mg：Zn：Y=63.4：12.0：24.6。3.如权利要求1所述的长周期结构颗粒增强镁基/铝基复合材料的制备方法，其特征为所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：余晖，李仲杰，范少达，彭秋明，丁俭，宋开红，夏兴川，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12