一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收装置及回收方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收方法，包括以下步骤：1.向干燥塔中加入浓硫酸，将来自气液分离器的尾气除去水分，干燥后的二氧化硫、三氯乙烷尾气进入一级冷凝器；2.经一级冷凝器的冷凝液和剩余尾气进入三氯乙烷分离罐，二氧化硫、三氯乙烷的冷凝液进入收集罐，尾气二氧化硫进入二级冷凝器；3.经二级冷凝器的二氧化硫冷凝液和尾气进入三级冷凝器，三级冷凝器温度在‑25℃至‑30℃，气态二氧化硫被冷凝成液态送入回收储槽。本发明专利技术的有益效果：通过将尾气中氯化氢经三级水吸收成较高浓度盐酸，同时将氯化尾气中三氯乙烷、二氧化硫分离出来，提高了产品的转化率，降低了原料及能量的消耗，最大限度的节约各项成本消耗。

Sulfur dioxide recovery device and recovery method in three chlorose sucrose chlorination reaction

The invention relates to a recovery method of sulfur dioxide in the three chlorination reaction of sucralose, which includes the following steps: 1. adding concentrated sulfuric acid to the drying tower, removing the water from the tail gas of the gas liquid separator, the sulfur dioxide and the three chloroethane tail gas after drying into the first class condenser; 2. through the condensate of the first class condenser and the residual tail gas. Into the three chloroethane separation tank, the condensate of sulfur dioxide and three chloroethane enters the collection tank, and the exhaust sulfur dioxide enters the two stage condenser; 3. through the sulfur dioxide condensate of the two stage condenser and the tail gas into the three stage condenser, the three stage condenser temperature is 25 to 30, and the gas state sulfur dioxide is condensed into liquid and returned to the liquid. The storage tank. The beneficial effect of the invention is: by separating the hydrogen chloride in the tail gas into high concentration of hydrochloric acid through three water, and separating three chloroethane and sulfur dioxide from the tail gas of the chlorination, the conversion rate of the product is improved, the consumption of raw materials and energy is reduced, and the cost consumption is saved to the maximum.

【技术实现步骤摘要】
一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收装置及回收方法
本专利技术属食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖的生产，具体涉及一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收装置，还涉及一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收方法。
技术介绍
三氯蔗糖-6-酯作为三氯蔗糖生产中关键中间体，由蔗糖-6-酯与氯代试剂在合适条件下氯代反应制得。常用氯代试剂有两类：一种是Vilsmeier氯代试剂，另一种是氯化亚砜／吡啶／氯代烃三元氯代。国内大多数三氯蔗糖生产企业多采用第一类的Vilsmeier氯代试剂作为氯代反应原料。在制备Vilsmeier氯代试剂过程中会产生出二氧化硫，目前国内技术多集中在氯代反应及氯代产品的分离上，对SO2的处理多采用碱液中和的方法，鲜有对SO2进行回收处理的。专利公开号为CN106466548A中提供了一种深冷法回收液态二氧化硫的方法，该方法节省了大量碱液消耗，也不会产生新的废弃物，但生产中发现仍存在以下问题：1、二级冷凝后的冷凝气中三氯乙烷含水量较高；2、少量HCl进入一级冷凝器和二级冷凝器，对冷却装置具有较强腐蚀性；3、少量HCl的存在不仅缩短了冷却装置的使用寿命，同时还存有一定的安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中的缺陷，提供一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收装置及回收方法。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收装置，采用现有工艺中以下设备：水洗塔、水洗塔循环冷凝器、水洗塔泵、气液分离器、罗茨风机、一级冷凝器、二级冷凝器、回收储槽、屏蔽泵；三氯蔗糖尾气通过管道从水洗塔底部进入，与来自水洗塔顶部的水洗液进行吸收，水洗塔底部另一出口通过管道将水洗塔泵、水洗塔循环冷凝器串联至水洗塔顶部，水洗液在水洗塔泵作用下，经水洗塔循环冷凝器冷凝后参与循环吸收；水洗塔吸收后的尾气从水洗塔顶部通过管道进入气液分离器进行分离，气液分离器出来的分离水通过管道返回水洗塔再用，气液分离器顶部管道与罗茨风机相连，将尾气通过依次进入一级冷凝器、二级冷凝器；二级冷凝器中出来的冷凝液和剩余尾气一起进入回收储槽；其特征在于还包括：a.干燥塔，将气液分离器顶部管道改为与干燥塔的底部入口相连，干燥塔底部通过管道将干燥塔泵、循环冷却器串联至干燥塔顶部，干燥塔中部出口通过管道与尾气存储罐相连，尾气存储罐底部通过罗茨风机连至一级冷凝器顶部入口；b.三氯乙烷分离罐，一级冷凝器底部通过管道与三氯乙烷分离罐顶部入口相连，三氯乙烷分离罐底部通过管道与三氯乙烷收集罐顶部入口相连，三氯乙烷收集罐底部通过三氯乙烷泵连至三氯乙烷储罐，三氯乙烷分离罐顶部出口通过管道与二级冷凝器顶部入口相连，三氯乙烷收集罐顶部出口通过管道与尾气存储罐顶部入口相连；c.三级冷凝器，二级冷凝器底部通过管道与三级冷凝器顶部相连，三级冷凝器顶部和底部分别通过管道与回收储罐相连；一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收方法，其特征在于包括以下步骤：1.向干燥塔中加入浓硫酸，干燥塔底的浓硫酸经干燥塔泵输送并经循环冷却器换热后进入干燥塔顶部，来自气液分离器的尾气从干燥塔底部进入与塔顶下来的浓硫酸进行干燥除去水分，控制干燥塔温度在40℃至45℃，干燥后的尾气（二氧化硫、三氯乙烷）从干燥塔中部出来进入尾气存储罐，尾气存储罐中的尾气在罗茨风机的作用下送至一级循环冷凝器进行冷凝；2.经一级冷凝器冷凝后的冷凝液和剩余尾气一起进入三氯乙烷分离罐，在三氯乙烷分离罐中冷凝液与剩余尾气进行自然分离，分离后的冷凝液（三氯乙烷）进入三氯乙烷收集罐，分离后的剩余尾气（二氧化硫）进入二级冷凝器进行冷凝；3.在三氯乙烷收集槽罐中，冷凝液通过三氯乙烷泵送入三氯乙烷储槽，气相通过管道返回尾气存储罐再用；4.经二级冷凝器冷凝后的冷凝液（二氧化硫）和剩余尾气（二氧化硫）一并进入三级冷凝器，向三级冷凝器输送深冷盐水使三级冷凝器温度控制在-25℃至-30℃，经三级冷凝器冷凝后，大部分气态的二氧化硫被冷凝成液态，剩余尾气和冷凝后的液体二氧化硫一并送入回收储槽。本专利技术的有益效果：通过将尾气中氯化氢经三级水吸收成较高浓度盐酸副产品的过程中，同时将氯化尾气中二氧化硫分离出来压缩并净化成液体二氧化硫产品。实时控制反应的周期，使反应过程平稳、反应更快更充分；降低了设备的损耗，提高了产品的转化率，缩短了生产周期；降低了原料及能量的消耗，最大限度的节约各项成本消耗。附图说明图1为一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收工艺流程图。具体实施方式如图1所示，一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收装置，采用现有工艺中以下设备：水洗塔、水洗塔循环冷凝器、水洗塔泵、气液分离器、罗茨风机、一级冷凝器、二级冷凝器、回收储槽、屏蔽泵；三氯蔗糖尾气通过管道从水洗塔底部进入，与来自水洗塔顶部的水洗液进行吸收，水洗塔底部另一出口通过管道将水洗塔泵、水洗塔循环冷凝器串联至水洗塔顶部，水洗液在水洗塔泵作用下，经水洗塔循环冷凝器冷凝后参与循环吸收；水洗塔吸收后的尾气从水洗塔顶部通过管道进入气液分离器进行分离，气液分离器出来的分离水通过管道返回水洗塔再用，气液分离器顶部出来的尾气通过管道在罗茨风机的作用下依次进入一级冷凝器、二级冷凝器；二级冷凝器中出来的冷凝液和剩余尾气一起进入回收储槽；新增设备如下：a.干燥塔，气液分离器的顶部出口通过管道与干燥塔的底部入口相连，干燥塔底部通过管道将干燥塔泵、循环冷却器串联至干燥塔顶部，干燥塔中部出口通过管道与尾气存储罐相连，尾气存储罐底部通过罗茨风机连至一级冷凝器顶部入口；b.三氯乙烷分离罐，一级冷凝器底部通过管道与三氯乙烷分离罐顶部入口相连，三氯乙烷分离罐底部通过管道与三氯乙烷收集罐顶部入口相连，三氯乙烷收集罐底部通过三氯乙烷泵连至三氯乙烷储罐，三氯乙烷分离罐顶部出口通过管道与二级冷凝器顶部入口相连，三氯乙烷收集罐顶部出口通过管道与尾气存储罐顶部入口相连；c.三级冷凝器，二级冷凝器底部通过管道与三级冷凝器顶部相连，三级冷凝器顶部和底部分别通过管道与回收储罐相连。具体操作步骤如下：1.三氯蔗糖尾气（氯化氢、二氧化硫、三氯乙烷）首先经过水洗塔，洗去气体中夹带的HCl，水洗塔中设有水洗循环冷凝器及其相连的水洗塔泵，使水洗塔中水洗温度控制在30℃-38℃，当水洗塔中Cl-≥500ppm时，将浓水（盐酸）从气液分离器底部采出，气液分离器中的尾气（二氧化硫、三氯乙烷、少量水）送入干燥塔；2.向干燥塔底部加入浓硫酸1500L，打开干燥塔泵，向循环冷却器中通入循环水，控制干燥塔温度在40℃-45℃，在干燥塔内尾气经浓硫酸干燥去除少量水分，经干燥后的尾气（二氧化硫、三氯乙烷）进入进入尾气存储罐，随后尾气存储罐中的尾气在罗茨风机作用下送入一级冷凝器中进行冷凝；3.罗茨风机进口压力正常操作时设定为-2Kpa，当风机进口压力显示+1KPa时启动罗茨风机，开风机出口阀门，风机进口负压设定在-2kpa，经罗茨风机加压的尾气（二氧化硫、三氯乙烷），经过深冷盐水作介质的一级冷凝器进行冷凝，通入深冷盐水的温度≤-27℃，一级冷凝器出口温度控制在-10℃至-15℃，经一级冷凝器冷凝后的冷凝液（三氯乙烷）和剩余尾气（二氧化硫）一并送入三氯乙烷分离罐，在三氯乙烷分离罐中冷凝液与剩余尾气进行自然分离，分离得冷凝液（三氯乙烷）和剩本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收装置，包括现有工艺中以下设备：水洗塔、水洗塔循环冷凝器、水洗塔泵、气液分离器、罗茨风机、一级冷凝器、二级冷凝器、回收储槽、屏蔽泵；三氯蔗糖尾气通过管道从水洗塔底部进入，与来自水洗塔顶部的水洗液进行吸收，水洗塔底部另一出口通过管道将水洗塔泵、水洗塔循环冷凝器串联至水洗塔顶部，水洗液在水洗塔泵作用下，经水洗塔循环冷凝器冷凝后参与循环吸收；水洗塔吸收后的尾气从水洗塔顶部通过管道进入气液分离器进行分离，气液分离器出来的分离水通过管道返回水洗塔再用，气液分离器顶部管道与罗茨风机相连，将尾气通过依次进入一级冷凝器、二级冷凝器；二级冷凝器中出来的冷凝液和剩余尾气一起进入回收储槽；其特征在于还包括：a.干燥塔，将气液分离器顶部管道改为与干燥塔的底部入口相连，干燥塔底部通过管道将干燥塔泵、循环冷却器串联至干燥塔顶部，干燥塔中部出口通过管道与尾气存储罐相连，尾气存储罐底部通过罗茨风机连至一级冷凝器顶部入口；b.三氯乙烷分离罐，一级冷凝器底部通过管道与三氯乙烷分离罐顶部入口相连，三氯乙烷分离罐底部通过管道与三氯乙烷收集罐顶部入口相连，三氯乙烷收集罐底部通过三氯乙烷泵连至三氯乙烷储罐，三氯乙烷分离罐顶部出口通过管道与二级冷凝器顶部入口相连，三氯乙烷收集罐顶部出口通过管道与尾气存储罐顶部入口相连；c.三级冷凝器，二级冷凝器底部通过管道与三级冷凝器顶部相连，三级冷凝器顶部和底部分别通过管道与回收储罐相连。...

【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收装置，包括现有工艺中以下设备：水洗塔、水洗塔循环冷凝器、水洗塔泵、气液分离器、罗茨风机、一级冷凝器、二级冷凝器、回收储槽、屏蔽泵；三氯蔗糖尾气通过管道从水洗塔底部进入，与来自水洗塔顶部的水洗液进行吸收，水洗塔底部另一出口通过管道将水洗塔泵、水洗塔循环冷凝器串联至水洗塔顶部，水洗液在水洗塔泵作用下，经水洗塔循环冷凝器冷凝后参与循环吸收；水洗塔吸收后的尾气从水洗塔顶部通过管道进入气液分离器进行分离，气液分离器出来的分离水通过管道返回水洗塔再用，气液分离器顶部管道与罗茨风机相连，将尾气通过依次进入一级冷凝器、二级冷凝器；二级冷凝器中出来的冷凝液和剩余尾气一起进入回收储槽；其特征在于还包括：a.干燥塔，将气液分离器顶部管道改为与干燥塔的底部入口相连，干燥塔底部通过管道将干燥塔泵、循环冷却器串联至干燥塔顶部，干燥塔中部出口通过管道与尾气存储罐相连，尾气存储罐底部通过罗茨风机连至一级冷凝器顶部入口；b.三氯乙烷分离罐，一级冷凝器底部通过管道与三氯乙烷分离罐顶部入口相连，三氯乙烷分离罐底部通过管道与三氯乙烷收集罐顶部入口相连，三氯乙烷收集罐底部通过三氯乙烷泵连至三氯乙烷储罐，三氯乙烷分离罐顶部出口通过管道与二级冷凝器顶部入口相连，三氯乙烷收集罐顶部出口通过管道与尾气...

【专利技术属性】
技术研发人员：易健康，徐杰，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34