一种溴氧化铋/钛酸锶钡制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种溴氧化铋/钛酸锶钡制备方法及应用。对于钛酸锶钡和溴氧化铋而言，纯组分单相在光催化领域中的应用存在着光生电子‑空穴对分离效率差、光催化活性低等问题。本发明专利技术采用以下制备方法步骤解决上述问题，先将醋酸钡和醋酸锶加入去醋酸中，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇和醋酸和混合溶液中，将两溶液混合、干燥、研磨后，高温煅烧后得到钛酸锶钡粉末，将获得的钛酸锶钡粉末与氧化铋的前驱体进行混合、分散、干燥和煅烧后得到钛酸锶钡/氧化铋，进一步通过氢溴酸将其中的氧化铋原位转换形成溴氧化铋，再通过洗涤、烘干后得到溴氧化铋/钛酸锶钡粉末。本发明专利技术具有操作简单，制备成本低，条件温和，易于实现工业化等优点。

Preparation and application of bismuth bromide / barium strontium titanate

The invention relates to a preparation method and application of bismuth bromide / barium strontium titanate. For barium strontium titanate and bismuth bromide, the application of pure component single phase in the field of photocatalysis has the problems of poor separation efficiency and low photocatalytic activity. The present invention adopts the following preparation method to solve the above problems. First, barium acetate and strontium acetate are added to acetic acid, Ti (OC4H9) 4 is added into ethanol and acetic acid and mixed solution. After mixing, drying and grinding the two solution, barium strontium titanate powder is obtained after high temperature calcination, and the obtained barium strontium titanate powder and bismuth oxide will be obtained before it is calcined at high temperature. Barium strontium titanate / bismuth oxide was obtained after mixing, dispersing, drying and calcining, and bismuth bromide was converted into bismuth bromide in situ through hydrobroic acid, and then bismuth bromide / barium strontium titanate powder was obtained by washing and drying. The invention has the advantages of simple operation, low preparation cost, mild conditions, and easy realization of industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种溴氧化铋/钛酸锶钡制备方法及应用
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种溴氧化铋/钛酸锶钡制备方法及应用。
技术介绍
近年来，随着全球工业化进程的迅速发展，环境污染问题日益突出。光催化技术以其直接利用太阳光来解决水体污染的优势，得到了越来越多的关注，光催化剂是这项技术的核心。溴氧化铋为层状材料，在光照条件下可以催化分解水制氢和降解有机污染物，但由于其光生载流子复合几率较高，故光催化性能较差。因此，如何改善溴氧化铋的光降解有机污染物的能力具有重要的现实意义。在专利CN106040268A中公开了一种利用水热法制备小尺寸溴氧化铋/溴氧化铋晶片的方法。将铋离子在氯离子、溴离子的参与下水解，形成溴氧化铋/溴氧化铋晶核；在密封容器中控制加热的时间、温度和模板剂，从而形成尺寸可控的溴氧化铋/溴氧化铋晶片。整体上看当卤化物复合另一种半导体或材料后能使复合材料的光催化性能改善。在文献Bull.KoreanChem.Soc.(2010,31,1941)中报道了BiOCl/Bi3O4Cl的制备和光催化性能。现有技术较为复杂性，导致成本过高，不易实现工业化生产。本专利技术通过一种简便的方法引入第二相溴氧化铋提高钛酸锶钡基材料的光生载流子的分离效率，对开发钛酸锶钡光催化剂具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服传统技术的不足，提供一种溴氧化铋/钛酸锶钡高效光催化剂的制备方法，具有成本低，生产周期短，易于大规模生产等优点。本专利技术采用如下技术方案：一种溴氧化铋/钛酸锶钡制备方法及应用，包括以下步骤：步骤1，将醋酸钡和醋酸锶加入去醋酸中，搅拌至均匀，形成A液；步骤2，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇、醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中，得到B液；步骤3，将A液与B液混合形成C液；步骤4，将C液前驱体干燥、研磨、煅烧后得到钛酸锶钡粉末；步骤5，称取一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解HNO3与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6～7。步骤6，将钛酸锶钡粉末加入到步骤5中得到的溶液中，超声分散，经过水浴、干燥、研磨和煅烧后得到钛酸锶钡/氧化铋，其中钛酸锶钡与氧化铋摩尔比为1：(0~0.5)。步骤7，将步骤6中得到的粉末加入到去离子水中进行超声分散，加入氢溴酸溶液，将产生的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到溴氧化铋/钛酸锶钡，其中氧化铋与氢溴酸的摩尔比为1：(7~9)。所述的溴氧化铋/钛酸锶钡及制备方法，其特征在于，所述溴氧化铋/钛酸锶钡中的钛酸锶钡结构为钙钛矿相，溴氧化铋为四方相结构。所述的溴氧化铋/钛酸锶钡在光催化方面的应用。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术采用溶胶法与原位化学转变法相结合的手段制备了溴氧化铋/钛酸锶钡复合光催化剂。每个过程均易于操控、精确定量。本专利技术具有制备周期短、生产成本低、组份易于调控等优点。对比研究发现，以罗丹明B为降解对象时，溴氧化铋/钛酸锶钡在可见光照300min后脱色率可达90％，钛酸锶钡粉体在可见光照300min后的脱色率为22％，溴氧化铋在可见光照射300min后脱色率为45%，溴氧化铋/钛酸锶钡的脱色率较溴氧化铋和钛酸锶钡有明显的改善。附图说明：图1是本专利技术实施例2中制备的溴氧化铋/钛酸锶钡的XRD衍射图谱；图2是本专利技术实施例2中制备的溴氧化铋/钛酸锶钡的透射电镜图；图3是本专利技术实施例1～3中制备的钛酸锶钡、溴氧化铋/钛酸锶钡和溴氧化铋的光催化脱色率曲线。具体实施方式：下面结合附图和本专利技术优选的具体实施例对本专利技术做进一步描述，原料均为分析纯。实施例1：步骤1，将10mmol的醋酸钡和醋酸锶加入去醋酸中，形成A液，醋酸钡与醋酸锶摩尔比为7：3；步骤2，将10mmol的将Ti(OC4H9)4加入到乙醇、醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中后形成B液其中乙醇、醋酸和乙酰丙酮之间的体积比为1：3：0.1；步骤3，将A液与B液混合得到C液，其中Ti(OC4H9)4与(醋酸钡和醋酸锶)的摩尔比为1:1；步骤4，所得到的C液将干燥、研磨、在700℃煅烧后得到钛酸锶钡。实施例2：步骤1，将10mmol的醋酸钡和醋酸锶加入去醋酸中，形成A液，醋酸钡与醋酸锶摩尔比为7：3；步骤2，将10mmol的将Ti(OC4H9)4加入到乙醇、醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中后形成B液，其中乙醇、醋酸和乙酰丙酮之间的体积比为1：3：0.1；步骤3，将A液与B液混合得到C液，其中Ti(OC4H9)4与(醋酸钡和醋酸锶)的摩尔比为1:1；步骤4，所得到的C液将干燥、研磨、在700℃煅烧后得到钛酸锶钡；步骤5，将6mmol的Bi(NO3)3•5H2O溶解HNO3与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6～7。步骤6，将钛酸锶钡粉末加入到步骤5中得到的溶液中，超声分散，经过水浴、干燥、研磨和煅烧后得到钛酸锶钡/氧化铋，其中钛酸锶钡与氧化铋摩尔比为1：0.3。步骤7，将步骤6中得到的粉末加入到去离子水中进行超声分散，加入氢溴酸溶液，将产生的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到溴氧化铋/钛酸锶钡，其中氧化铋与氢溴酸的摩尔比为1：7。实施例3：将一定量的氧化铋粉末加入到去离子水中后超声分散，然后将氢溴酸溶液加入到上述体系中，其中氧化铋与氢溴酸的摩尔比为1：7，将沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到溴氧化铋。应用例：对实施列1～3中所制得的钛酸锶钡、溴氧化铋/钛酸锶钡和溴氧化铋进行光催化活性评价，具体操作步骤为：称量实施例1～3中所制得的钛酸锶钡、溴氧化铋/钛酸锶钡和溴氧化铋分别取光催化剂100mg，将其加入到罗丹明B染料溶液中(100mL，3.13×10-5mol·L-1)，避光搅拌1h，待脱吸附达到平衡后打开500W氙灯光源，每隔30min检测一次染料的浓度，在给定时间内表征出所制备材料对罗丹明B的催化脱色情况。以上所述内容仅为本专利技术构思下的基本说明，通过阅读本专利技术说明书而对本专利技术技术方案采取的任何等效的变换，均应属本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溴氧化铋/钛酸锶钡制备方法及应用，其特征在于溴氧化铋/钛酸锶钡中钛酸锶钡为钙钛矿结构，溴氧化铋为四方相结构，包括以下制备步骤：步骤1，将醋酸钡和醋酸锶加入去醋酸中，搅拌至均匀，形成A液；步骤2，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇、醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中，得到B液；步骤3，将A液与B液混合形成C液；步骤4，将C液前驱体干燥、研磨、煅烧后得到钛酸锶钡粉末；步骤5，称取一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解HNO3与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6～7；步骤6，将钛酸锶钡粉末加入到步骤5中得到的溶液中，超声分散，经过水浴、干燥、研磨和煅烧后得到钛酸锶钡/氧化铋，其中钛酸锶钡与氧化铋摩尔比为1：(0~0.5)；步骤7，将步骤6中得到的粉末加入到去离子水中进行超声分散，加入氢溴酸溶液，将产生的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到溴氧化铋/钛酸锶钡，其中氧化铋与氢溴酸的摩尔比为1：(7~9)。

【技术特征摘要】
1.一种溴氧化铋/钛酸锶钡制备方法及应用，其特征在于溴氧化铋/钛酸锶钡中钛酸锶钡为钙钛矿结构，溴氧化铋为四方相结构，包括以下制备步骤：步骤1，将醋酸钡和醋酸锶加入去醋酸中，搅拌至均匀，形成A液；步骤2，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇、醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中，得到B液；步骤3，将A液与B液混合形成C液；步骤4，将C液前驱体干燥、研磨、煅烧后得到钛酸锶钡粉末；步骤5，称取一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解HNO3与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6～7；步骤6，将钛酸锶钡粉末加入到步骤5中得到的溶液中，超声分散，经过水浴、干燥、研磨和煅烧后得到钛酸锶钡/氧化铋，其中钛酸锶钡与氧化铋摩尔比为1：(0~0.5)；步骤7，将步骤6中得到的粉末加入到去离子水中进行超声分散，加入氢溴酸溶液，将产生的沉淀使用乙醇和去...

【专利技术属性】
技术研发人员：单连伟，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23