一种环保高纯舒必利的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环保高纯舒必利的制备方法，包括如下步骤：粗品制备；竹炭活化；其中竹炭活化过程中，将竹粉采用EM菌液发酵，干燥，粉碎，浸入氢氧化钠溶液中静置，过滤，干燥，送入真空箱中高温活化，洗涤至呈中性，干燥，粉碎，得到活化竹炭；粗品纯化，粗品纯化过程中，向粗品中加入无水乙醇，在温度80‑100℃回流，降温至0‑2℃，过滤，加入浓度为80‑95wt％乙醇溶液，在温度80‑100℃回流，加入活化竹炭继续回流，超声处理，过滤，析晶，真空干燥，得到环保高纯舒必利。本发明专利技术产品纯度和收率高，制备工艺简单，制备过程有机物用量少，另外废弃物中乙醇回收容易且可重复利用，可降低对资源的浪费和对环境的污染，安全环保。

A preparation method of high purity sulpiride for environmental protection

The invention discloses a preparation method of high purity sulpiride for environmental protection, including the following steps: preparation of crude products and activation of bamboo charcoal; in the process of activating bamboo charcoal, the bamboo powder is fermented, dried and crushed by EM bacteria solution, and is immersed in sodium hydroxide solution, filtered and dried, and is activated in a vacuum box at high temperature and washed to neutral. During the process of drying, crushing, and getting activated bamboo charcoal, the crude product was purified and the crude product was purified, adding anhydrous ethanol into the crude product, reflux at temperature 80 and 100 degrees C, cooling to 0 2 degrees centigrade, filtration, adding a concentration of 80 95wt% ethanol solution, refluxing at 80 temperature 100 C, adding activated bamboo charcoal to continue reflux, ultrasonic treatment and filtration. Crystallization, vacuum drying, environmental protection and high purity sulpiride. The product has the advantages of high purity and yield, simple preparation process, low amount of organic matter in the preparation process, and easy recycling of ethanol in waste, and can reduce the waste of resources and environmental pollution, and it is safe and environmental.

【技术实现步骤摘要】
一种环保高纯舒必利的制备方法
本专利技术涉及舒必利制备
，尤其涉及一种环保高纯舒必利的制备方法。
技术介绍
舒必利也叫硫苯酰胺、舒宁、止吐灵或消呕宁，为苯酰胺类抗精神病药，可用于精神分裂症的抑郁状态、症状性精神病、官能性抑郁和疑病状态、酒精中毒性精神病、智力发育不全伴有人格障碍、老年性精神病，尤其是具有淡漠、退缩、木僵、抑郁、幻觉、怀疑和妄想等症状的患者，且为中枢性止吐药，有很强的止吐作用。目前舒必利合成方法已有多篇文献报道，多以乙二醇为溶剂进行制备，过滤后再通过水洗即得，但在制备过程中，费时费力，而且产生大量的含有有机物的污水，且所得舒必利产品的纯度也不高。
技术实现思路
本专利技术提出了一种环保高纯舒必利的制备方法，本专利技术产品纯度和收率高，制备工艺简单，制备过程有机物用量少，另外废弃物中乙醇回收容易且可重复利用，可降低对资源的浪费和对环境的污染，安全环保。本专利技术提出了一种环保高纯舒必利的制备方法，包括如下步骤：S1、粗品制备将2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷送入反应容器中，加入甘油，氮气保护下在温度90-95℃反应，加水搅拌，降温至室温，停止通入氮气，继续降温至0-2℃，静置，过滤，干燥，得到粗品；S2、竹炭活化将竹粉采用EM菌液发酵，干燥，粉碎，浸入氢氧化钠溶液中静置，过滤，干燥，送入真空箱中高温活化，洗涤至呈中性，干燥，粉碎，得到活化竹炭；S3、粗品纯化向粗品中加入无水乙醇，在温度80-100℃回流，降温至0-2℃，过滤，加入浓度为80-95wt％乙醇溶液，在温度80-100℃回流，加入活化竹炭继续回流，超声处理，过滤，析晶，真空干燥，得到环保高纯舒必利。其中在竹炭活化中，竹粉经过EM菌液发酵后可有效去除内部杂质，且通气空隙含量高，进一步经过氢氧化钠碱化处理后真空煅烧，内部细孔结构发达，制品活性高，吸附速度快，吸附容量高。优选地，在S1中，2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷的重量比2-4：1-2。优选地，在S1中，氮气保护下在温度90-95℃反应，反应时间为2-4h。优选地，在S2中，竹粉与EM菌液的重量比为10：1-2，EM菌液的pH值3.5-4.5。优选地，在S2中，送入真空箱中高温活化，首先在温度800-840℃保温20-40min，然后以0.2-0.8℃/min的速度降温至室温。优选地，在S3中，按重量份向10-20份粗品中加入100-200份无水乙醇，在温度80-100℃回流5-15min，降温至0-2℃，过滤，加入100-140份浓度为80-95wt％乙醇溶液，在温度80-100℃回流2-5min。优选地，在S3中，粗品、活化竹炭的重量比为5-10：1-2。优选地，在S3中，加入活化竹炭继续回流10-20min，超声处理10-40min，超声频率为20-30KHz。优选地，在S3中，真空干燥过程中，干燥温度为50-60℃，真空度为0.01-0.05MPa。本专利技术中，2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯与N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷在氮气保护下反应制得舒必利粗品，经过无水乙醇和乙醇水溶液纯化时，高温回流与冷却结晶相结合，并合理控制配比和反应参数，一方面不仅晶体析出程度高，杂质含量少，另一方面无水乙醇和乙醇水溶液的使用量少，可降低对资源的浪费和对环境的污染，另外废弃物中乙醇的回收容易且可重复利用，大大降低了成本投入；进一步配合活化竹炭高温回流处理，活化竹炭的吸附活性极高，且内部大量的细孔结构，配合超声处理，可对不同尺寸的杂质进行吸附且固定，获得了总杂质不超过0.08％的舒必利精制产品，且该方法不但收率高，纯度也高。具体实施方式实施例1一种环保高纯舒必利的制备方法，包括如下步骤：S1、粗品制备将10g2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、5gN-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷送入反应容器中，加入104g甘油，氮气保护下在温度91℃反应2h，加入210g水搅拌24min，降温至室温，停止通入氮气，继续降温至0℃，静置11min，过滤，干燥，得到粗品；S2、竹炭活化将10g竹粉采用1.2gEM菌液发酵11天，干燥，粉碎，浸入浓度为1.2mol/L氢氧化钠溶液中静置21h，过滤，干燥，送入真空箱中在温度802℃保温22min，以0.2℃/min的速度降温至室温，洗涤至呈中性，干燥，粉碎，得到活化竹炭；S3、粗品纯化向11g粗品中加入110g无水乙醇，在温度82℃回流6min，降温至0℃，过滤，加入105g浓度为81wt％乙醇溶液，在温度82℃回流2min，加入2.3g活化竹炭继续回流11min，超声处理12min，超声频率为21KHz，过滤，析晶，真空干燥，干燥温度为51℃，真空度为0.012MPa，得到环保高纯舒必利；本实施例收率为89.2％，纯度99.2％。实施例2一种环保高纯舒必利的制备方法，包括如下步骤：S1、粗品制备将20g2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、10gN-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷送入反应容器中，加入135g甘油，氮气保护下在温度94℃反应4h，加入380g水搅拌38min，降温至室温，停止通入氮气，继续降温至2℃，静置18min，过滤，干燥，得到粗品；S2、竹炭活化将10g竹粉采用2gEM菌液发酵19天，干燥，粉碎，浸入浓度为1.4mol/L氢氧化钠溶液中静置28h，过滤，干燥，送入真空箱中在温度825℃保温36min，以0.7℃/min的速度降温至室温，洗涤至呈中性，干燥，粉碎，得到活化竹炭；S3、粗品纯化向19g粗品中加入182g无水乙醇，在温度94℃回流13min，降温至2℃，过滤，加入136g浓度为94wt％乙醇溶液，在温度96℃回流4min，加入4g活化竹炭继续回流18min，超声处理36min，超声频率为27KHz，过滤，析晶，真空干燥，干燥温度为56℃，真空度为0.05MPa，得到环保高纯舒必利；本实施例收率为89.3％，纯度99.4％。实施例3一种环保高纯舒必利的制备方法，包括如下步骤：S1、粗品制备将14g2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、8gN-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷送入反应容器中，加入120g甘油，氮气保护下在温度93℃反应3h，加入320g水搅拌32min，降温至室温，停止通入氮气，继续降温至1℃，静置16min，过滤，干燥，得到粗品；S2、竹炭活化将10g竹粉采用1.4gEM菌液发酵16天，干燥，粉碎，浸入浓度为1.3mol/L氢氧化钠溶液中静置26h，过滤，干燥，送入真空箱中在温度825℃保温32min，以0.4℃/min的速度降温至室温，洗涤至呈中性，干燥，粉碎，得到活化竹炭；S3、粗品纯化向16g粗品中加入160g无水乙醇，在温度92℃回流10min，降温至1℃，过滤，加入120g浓度为88wt％乙醇溶液，在温度92℃回流4min，加入3g活化竹炭继续回流15min，超声处理32min，超声频率为28KHz，过滤，析晶，真空干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.03MPa，得到环保高纯舒必利；本实施例收率为89.6％，纯度99.7％。实施例4一种环保高纯舒必利的制备方法，包括如下步骤：S1、粗品制备将12g2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、6gN-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷送入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环保高纯舒必利的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、粗品制备将2‑甲氧基‑5‑氨磺酰基苯甲酸甲酯、N‑乙基‑2氨甲基四氢吡咯烷送入反应容器中，加入甘油，氮气保护下在温度90‑95℃反应，加水搅拌，降温至室温，停止通入氮气，继续降温至0‑2℃，静置，过滤，干燥，得到粗品；S2、竹炭活化将竹粉采用EM菌液发酵，干燥，粉碎，浸入氢氧化钠溶液中静置，过滤，干燥，送入真空箱中高温活化，洗涤至呈中性，干燥，粉碎，得到活化竹炭；S3、粗品纯化向粗品中加入无水乙醇，在温度80‑100℃回流，降温至0‑2℃，过滤，加入浓度为80‑95wt％乙醇溶液，在温度80‑100℃回流，加入活化竹炭继续回流，超声处理，过滤，析晶，真空干燥，得到环保高纯舒必利。

【技术特征摘要】
1.一种环保高纯舒必利的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、粗品制备将2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷送入反应容器中，加入甘油，氮气保护下在温度90-95℃反应，加水搅拌，降温至室温，停止通入氮气，继续降温至0-2℃，静置，过滤，干燥，得到粗品；S2、竹炭活化将竹粉采用EM菌液发酵，干燥，粉碎，浸入氢氧化钠溶液中静置，过滤，干燥，送入真空箱中高温活化，洗涤至呈中性，干燥，粉碎，得到活化竹炭；S3、粗品纯化向粗品中加入无水乙醇，在温度80-100℃回流，降温至0-2℃，过滤，加入浓度为80-95wt％乙醇溶液，在温度80-100℃回流，加入活化竹炭继续回流，超声处理，过滤，析晶，真空干燥，得到环保高纯舒必利。2.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法，其特征在于，在S1中，2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸甲酯、N-乙基-2氨甲基四氢吡咯烷的重量比2-4：1-2。3.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法，其特征在于，在S1中，氮气保护下在温度90-95℃反应，反应时间为2-4h。4.根据权利要求1所述的环保高纯舒必利的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张艳华，张媛，张荣玉，
申请(专利权)人：大桐制药中国有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34