一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法技术

技术编号:18542661 阅读:136 留言:0更新日期:2018-07-28 04:47
一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法,属于磁性材料技术领域。首先采用水热法获得M相为主晶相的前驱物粉末,该M相前驱物具有直径厚度比大、粒度分布均匀、不团聚等优点,是非常理想的织构化生长模板,无需额外的晶粒模板;本发明专利技术方法得到的Z型六角铁氧体基板具有自体取向的特性,该Z型六角铁氧体的取向无需经过复杂的流延工艺,也不需要外加磁场,且得到的Z型六角铁氧体的比饱和磁化强度经过自体取向后可达到51.3emu/g,经计算其在(0 0 l)方向的取向度提升至66.2%。

【技术实现步骤摘要】
一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法
本专利技术属于磁性材料
,具体涉及一种自体取向的Z型六角铁氧体(Sr3Co2Fe24O41)基板的制备方法。
技术介绍
各向异性磁性材料在不牺牲其他性能的条件下,能有效提高磁导率,对器件的性能提升及小型化具有重要的意义。单晶材料是一种非常理想的材料,它成分均匀,基本无空隙,拥有极其良好的磁各向异性,但是单晶铁氧体制造工艺复杂、成本高,因此,目前应用最广泛的仍然是多晶铁氧体材料。多晶铁氧体材料的晶粒取向混乱,更接近于各向同性材料,其性能远不如单晶铁氧体。为了有效利用多晶铁氧体的各向异性,研究工作者提出了各种方法来制备具有晶粒取向的织构化材料。对于磁性较强的铁氧体材料,其织构化方法通常是在成型或烧结时施加外磁场进行取向,该方法需要很强的外加磁场,对设备要求较高,且不适用于无磁性或弱磁性材料。对于无磁性或弱磁性的铁氧体材料,其织构化方法通常为流延处理或拓扑生长,流延工艺复杂且需要加入多种添加物,易引入杂质,拓扑生长则需要额外制备生长模板且效果不理想。Z型六角铁氧体(Sr3Co2Fe24O41)的理论铁磁共振频率为3.4GHz左右,比尖晶石材料高一个数量级,在300MHz-1GHz频段有优异的软磁性能,在信息存储、磁电传感等领域有巨大的潜力。目前,关于Z型六角铁氧体材料取向度改善的方法被相继报道:申请号为201710657036.0,专利技术名称为“一种各向异性Co2Z型六角铁氧体磁芯及其制备方法”的中国专利,其公开了一种各向异性Co2Z型六角铁氧体磁芯,采用固相烧结法预烧后进行流延处理,最后烧结得到铁氧体磁芯,通过流延处理对材料进行水平取向,获得了Z型六角铁氧体易磁化轴取向一致的磁芯。申请号为201410759111.0,专利技术名称为“一种高取向度钴铁氧体磁致伸缩材料的制备方法”的中国专利,其公开了一种高取向度钴铁氧体磁致伸缩材料,该铁氧体材料的制备方法如下:将N,N’-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂,按比重(4~20):1混合并溶解于去离子水中,得到的溶液与钴铁氧体粉末和分散剂聚丙烯酰胺混合,球磨2~40h,再加入引发剂过硫酸铵和催化剂N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,混合均匀后进行除泡处理5-30min,然后置于磁场中进行取向,采用脉冲磁场,磁场最小值为0,幅值为50~2000Oe,频率为0.5~100Hz,取向时间为2~30min,最后经烧结处理得到具有取向度的铁氧体材料。“TexturedZ-typehexaferritesBa3Co2Fe24O41ceramicswithhighpermeabilitybyreactivetemplatedgraingrowthmethod,JournaloftheEuropeanCeramicSociety36(2016)2519–2524”报道了采用反应模板生长法制备织构化的Z型六角铁氧体,首先制备M相和Y相铁氧体,将M相进行粗糙化处理,使其晶粒变为直径厚度比大的片状,再将M和Y混合均匀后进行流延处理,最后烧结获得织构化的Z型六角铁氧体。由此可见,现有改善铁氧体材料的取向度的方法均较为复杂,且不能获得理想的取向度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种自体取向的Z型六角铁氧体(Sr3Co2Fe24O41)基板的制备方法。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法,包括前驱物制备和成型烧结,具体步骤如下:步骤1、前驱物的制备:1.1将硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴加入去离子水中,混合均匀,得到混合液A;其中,混合液A中硝酸铁的浓度为0.8~1.2mol/L,硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴的摩尔比为24:(6~9):2;1.2配制浓度为6.5~13.5mol/L的强碱溶液;1.3将步骤1.1得到的混合液A和步骤1.2得到的强碱溶液混合,得到混合液B,其中,混合液A与强碱溶液的体积比为1:1;1.4将步骤1.3得到的混合液B转移至反应釜中,在280~330℃温度下水热反应36~45h,反应结束后,分离,干燥,得到前驱物粉末;步骤2、成型烧结:将步骤1得到的前驱物粉末干压成型后,在1185℃~1200℃温度下烧结2~6h,得到所述Z型六角铁氧体基板材料。进一步地,步骤1.2中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾等。与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:1、本专利技术方法得到的Z型六角铁氧体(Sr3Co2Fe24O41)基板具有自体取向的特性,该Z型六角铁氧体的取向无需经过复杂的流延工艺,也不需要外加磁场;且得到的Z型六角铁氧体的比饱和磁化强度经过自体取向后可达到51.3emu/g,经计算其在(00l)方向的取向度提升至66.2%。2、本专利技术提供的一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法,首先采用水热法获得M相为主晶相的前驱物粉末,该M相前驱物具有直径厚度比大、粒度分布均匀、不团聚等优点,是非常理想的织构化生长模板,无需额外的晶粒模板,且有助于改善Z型六角铁氧体的取向度,在高频下获得优良的磁性能和磁电耦合性能。附图说明图1为实施例1得到的Z型六角铁氧体基板的SEM图;图2为实施例1得到的Z型六角铁氧体基板的XRD图;图3为实施例1得到的Z型六角铁氧体基板在垂直和平行于基板表面的外磁场作用下的VSM磁滞回线曲线;图4为实施例1步骤1得到的前驱物粉末的XRD图。具体实施方式下面结合附图和实施例,详述本专利技术的技术方案。一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法,包括前驱物制备和成型烧结,具体步骤如下:步骤1、前驱物的制备:1.1将硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴加入去离子水中,混合均匀,得到混合液A;其中,混合液A中硝酸铁的浓度为0.8~1.2mol/L,硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴的摩尔比为24:(6~9):2;1.2配制浓度为6.5~13.5mol/L的强碱溶液;1.3将步骤1.1得到的混合液A和步骤1.2得到的强碱溶液混合,得到混合液B,其中,混合液A与强碱溶液的体积比为1:1;1.4将步骤1.3得到的混合液B转移至反应釜中,密封后充入氮气,使得反应釜中初始气压为1.5MPa,运行反应釜,在搅拌速率<120r/min、温度为280~330℃的条件下水热反应36~45h,反应结束后,将反应后的混合液经抽滤、洗涤后,在烘箱中80℃干燥5h,得到前驱物粉末;步骤2、成型烧结:在步骤1得到的前驱物粉末中加入相当于前驱物粉末10wt.%的PVA溶液造粒后,在10±1MPa下压制成型,保压时间为20±5s,得到生料片;然后将得到的生料片置于马弗炉中进行高温烧结,烧结温度为1185℃~1200℃,烧结时间为2~6h,烧结完成后,得到所述Z型六角铁氧体基板材料。进一步地,步骤1.2中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾等。实施例1一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法,包括前驱物制备和成型烧结,具体步骤如下:步骤1、前驱物的制备:1.1称取61.526g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、7.98g硝酸锶(Sr(NO3)2)、3.6746g硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)加入150mL去离子水中,搅拌混合均匀,得到混合液A;1.2称取55gNaOH加入150mL去离子水中,搅拌溶解,得到强碱溶液;1.3将步骤1.1得到的混合本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法,包括以下步骤:步骤1、前驱物的制备:1.1 将硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴加入去离子水中,混合均匀,得到混合液A;其中,混合液A中硝酸铁的浓度为0.8~1.2mol/L,硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴的摩尔比为24:(6~9):2;1.2 配制浓度为6.5~13.5mol/L的强碱溶液;1.3 将步骤1.1得到的混合液A和步骤1.2得到的强碱溶液混合,得到混合液B,其中,混合液A与强碱溶液的体积比为1:1;1.4 将步骤1.3得到的混合液B转移至反应釜中,在280~330℃温度下水热反应36~45h,反应结束后,分离,干燥,得到前驱物粉末;步骤2、成型烧结:将步骤1得到的前驱物粉末干压成型后,在1185℃~1200℃温度下烧结2~6h,得到所述Z型六角铁氧体基板材料。

【技术特征摘要】
1.一种自体取向的Z型六角铁氧体基板的制备方法,包括以下步骤:步骤1、前驱物的制备:1.1将硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴加入去离子水中,混合均匀,得到混合液A;其中,混合液A中硝酸铁的浓度为0.8~1.2mol/L,硝酸铁、硝酸锶、硝酸钴的摩尔比为24:(6~9):2;1.2配制浓度为6.5~13.5mol/L的强碱溶液;1.3将步骤1.1得到的混合液A和步骤1.2得到的强碱溶液混合,得到混合液B,其中,混合液A...

【专利技术属性】
技术研发人员:贾利军李俊龙胡邦文张怀武李元勋
申请(专利权)人:电子科技大学
类型:发明
国别省市:四川,51

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