一种含有松花粉提取物的化妆品及其制备工艺制造技术

本发明专利技术属于生物技术领域，尤其涉及一种含有松花粉提取物的化妆品及其制备工艺。本发明专利技术采用乙醇提取和乙醇醇沉的方法提取松花粉，解决了松花粉提取物中有细小沉淀生成的问题，获得了稳定的松花粉提取物；本发明专利技术使用适宜的大孔吸附树脂对黄酮进行精制纯化；浓缩液用多元醇水溶液进行调配，形成以多元醇水溶液为体系的松花粉提取物，得到的提取物稳定，与化妆品相容性好，对肌肤刺激小，为松花粉提取物应用到化妆品领域提供了基础。本发明专利技术采用的松花粉提取方法，工艺简单，收率高，杂质少，可操作性强，得到的松花粉提取物稳定性好，无沉淀生成，过敏风险低，与化妆品基质相容性好，得到的化妆品具有美白、抗衰老、抗菌抗炎的作用。

Cosmetics containing pine pollen extract and preparation process thereof

The invention belongs to the field of biotechnology, in particular to a cosmetic containing pine pollen extract and a preparation process thereof. The invention uses ethanol extraction and ethanol alcohol precipitation method to extract Pinus pollen, solves the problem of fine precipitation in the pine pollen extract, and obtains a stable pine pollen extract; the invention uses suitable macroporous adsorption resin to purify the flavonoids; the concentrated solution is mixed with polyol water solution to form a solution. Polyol aqueous solution is a system of pine pollen extract, the extract is stable, good compatibility with cosmetics, little stimulation to the skin, which provides a basis for the application of pine pollen extract to the cosmetic field. The method of extracting pine pollen is simple in process, high in yield, less in impurity, and with good operability. The extract of Pinus pollen is stable, no precipitation, low allergy risk and good compatibility with the matrix of cosmetics. The obtained cosmetics have the effect of whitening, anti aging, antibacterial and anti-inflammatory.

【技术实现步骤摘要】
一种含有松花粉提取物的化妆品及其制备工艺
本专利技术属于生物
，尤其涉及一种含有松花粉提取物的化妆品及其制备工艺。
技术介绍
自古松花粉就是食疗、美容之珍品，其在护肤品上的应用具有悠久历史，清《本草从新》记载松花粉“善糁诸痘疮伤损并湿烂不痂”。现代科学研究表明，松花粉含有多种维生素、蛋白质、氨基酸、脂肪等营养成分，被誉为“超级微型营养库”。其中的花粉黄酮等活性成分具有美白、抗衰老、抗菌抗炎功效，经常用于化妆品中。目前黄酮提取的几种工艺中，热水提取法杂质较多，且收率不高；碱提酸沉法对于提取松花粉黄酮不可行，尝试后发现加酸无法有效沉淀；超临界提取成本过高；酶提法和醇提法工艺简单易行，收率高，杂质少，但尝试后发现体系会不断有细小颗粒生成，过微孔膜亦无法解决。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种含有松花粉提取物的化妆品及其制备工艺。本专利技术提供一种含有松花粉提取物的化妆品，其组分按照重量百分比计包括：50-60％水、3-8％丙三醇、3-8％1,3-丁二醇、0.3-3％烟酰胺、3-8％松花粉提取物、1-5％十八醇、3-7％D-泛醇、3-8％辛酸癸酸甘油三酯、3-8％合成角鲨烷、1-4％硅油200、1-5％霍霍巴油、0.5-2％PMX-0345硅油、0.5-1％苯氧乙醇、2-6％吐温-60和2-6％NIKKOLNikkomuleseSE。其中，所述的松花粉提取物的制备工艺，步骤如下：(1)醇提：取松花粉，加入浓度25-95wt％乙醇，40-1000W、10-70KHz、10-99℃超声辅助回流提取1-3h，得提取液；其中，乙醇与松花粉的重量比为(1-100):1；(2)过滤浓缩：将步骤(1)的提取液趁热过滤，所得滤液在10-90℃条件下减压浓缩，浓缩至液体呈浸膏状；(3)醇沉：将步骤(2)的浓缩液冷却至-10～10℃，加入浓缩液重量1-5倍的浓度75-99.9wt％乙醇，搅拌1-40min，静置醇沉1-20h；(4)过滤：将步骤(3)的醇沉滤液过0.22-10μm微孔膜，收集滤液；(5)树脂纯化：将步骤(4)的滤液采用AB-8大孔吸附树脂吸附滤液中的黄酮，吸附树脂重量为滤液重量的1-20倍，吸附流速为1-10BV/h；再采用吸附树脂1-10倍体积的纯化水洗脱，流速为1-10BV/h；最后采用吸附树脂1-20倍体积的浓度50-99.5wt％乙醇洗脱，流速为1-15BV/h；(6)浓缩：将步骤(5)经过树脂纯化后的液体在10-90℃条件下减压浓缩，浓缩至液体呈浸膏状；(7)取步骤(6)的浓缩液，加入浓缩液重量1-16倍的1,3-丁二醇和浓缩液重量1-10倍的纯化水，再加入浓缩液重量0.02倍MTI，得松花粉提取物。其中，所述NIKKOLNikkomuleseSE购买自日光化学贸易(上海)有限公司。本专利技术的第二个目的在于提供上述化妆品的制备方法，步骤如下：(1)取十八醇、辛酸癸酸甘油酸酯、合成角鲨烷、硅油-200、霍霍巴油、PMX-0345硅油、吐温-60于油相锅中，加热至80℃保温并搅拌30min；(2)取丙三醇、1,3-丁二醇、烟酰胺、NIKKOLNikkomuleseSE、水在水相锅中加热至80℃保温并搅拌30min；(3)将水相锅中物料缓缓加入油相锅中，搅拌5min开始均质，均质时间5min；(4)继续搅拌，待温度降至45℃以下后，加入D-泛醇、松花粉提取物和苯氧乙醇，继续搅拌30min，即得。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术采用乙醇提取和乙醇醇沉的方法提取松花粉，解决了松花粉提取物中有细小沉淀生成的问题，获得了稳定的松花粉提取物；本专利技术使用适宜的大孔吸附树脂对黄酮进行精制纯化；浓缩液用多元醇水溶液进行调配，形成以多元醇水溶液为体系的松花粉提取物，得到的提取物稳定，与化妆品相容性好，对肌肤刺激小，为松花粉提取物应用到化妆品领域提供了基础。2、本专利技术采用的松花粉提取方法，工艺简单，收率高，杂质少，可操作性强，得到的松花粉提取物稳定性好，无沉淀生成，过敏风险低，与化妆品基质相容性好，得到的化妆品具有美白、抗衰老、抗菌抗炎的作用。附图说明图1为本专利技术实施例1-2制得的松花粉提取物对DPPH自由基清除率示意图；图2为不同浓度的松花粉提取物对成纤维细胞存活率影响的示意图；图3为使用本化妆品后志愿者皮肤弹性R2值的示意图。具体实施方式以下结合实例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1一种含有松花粉提取物的化妆品，其组分按照重量百分比计包括：52％水、5％丙三醇、5％1,3-丁二醇、1％烟酰胺、5％松花粉提取物、3％十八醇、5％D-泛醇、5％辛酸癸酸甘油三酯、5％合成角鲨烷、2％硅油200、3％霍霍巴油、1％PMX-0345硅油、1％苯氧乙醇、4％吐温-60和3％NIKKOLNikkomuleseSE。其中，所述的松花粉提取物的制备工艺，步骤如下：(1)醇提：取松花粉，加入浓度75wt％乙醇，85℃水浴回流提取3h，提取2次，得提取液；其中，乙醇与松花粉的重量比为20:1；(2)过滤浓缩：将步骤(1)的提取液趁热过滤，所得滤液在45℃条件下减压浓缩，浓缩至液体呈浸膏状；(3)醇沉：将步骤(2)的浓缩液冷却至0℃，加入浓缩液重量2.5倍的浓度95wt％乙醇，搅拌5min，静置醇沉12h；(4)过滤：将步骤(3)的醇沉滤液过0.45μm微孔膜，收集滤液；(5)树脂纯化：将步骤(4)的滤液采用AB-8大孔吸附树脂吸附滤液中的黄酮，吸附树脂重量为滤液重量的6倍，吸附流速为2BV/h；再采用吸附树脂5倍体积的纯化水洗脱，流速为2BV/h；最后采用吸附树脂8倍体积的浓度95wt％乙醇洗脱，流速为5BV/h；(6)浓缩：将步骤(5)经过树脂纯化后的液体在45℃条件下减压浓缩，浓缩至浸膏状；(7)取步骤(6)的浓缩液，加入浓缩液重量16倍的1,3-丁二醇和浓缩液重量3倍的纯化水，再加入浓缩液重量0.02倍MTI，得松花粉提取物，检测黄酮含量为0.20mg/mL。实施例2一种含有松花粉提取物的化妆品，其组分按照重量百分比计包括：57％水、3％丙三醇、3％1,3-丁二醇、2％烟酰胺、4％松花粉提取物、5％十八醇、3％D-泛醇、6％辛酸癸酸甘油三酯、3％合成角鲨烷、1％硅油200、1％霍霍巴油、2％PMX-0345硅油、1％苯氧乙醇、6％吐温-60和3％NIKKOLNikkomuleseSE。其中，所述的松花粉提取物的制备工艺，步骤如下：(1)醇提：取松花粉，加入浓度75wt％乙醇，40W、40KHz、45℃超声辅助回流提取2h，得提取液；其中，乙醇与松花粉的重量比为30:1；(2)过滤浓缩：将步骤(1)的提取液趁热过滤，所得滤液在60℃条件下减压浓缩，浓缩至液体呈浸膏状；(3)醇沉：将步骤(2)的浓缩液冷却至4℃，加入浓缩液重量3.5倍的浓度95wt％乙醇，搅拌5min，静置醇沉12h；(4)过滤：将步骤(3)的醇沉滤液过0.45μm微孔膜，收集滤液；(5)树脂纯化：将步骤(4)的滤液采用AB-8大孔吸附树脂吸附滤液中的黄酮，吸附树脂重量为滤液重量的6倍，吸附流速为2BV/h；再采用吸附树脂5倍体积的纯化水洗脱，流速为2BV/h；最后采用吸附树脂8倍体积的浓度95wt％乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含有松花粉提取物的化妆品，其特征在于，其组分按照重量百分比计包括：50‑60％水、3‑8％丙三醇、3‑8％1,3‑丁二醇、0.3‑3％烟酰胺、3‑8％松花粉提取物、1‑5％十八醇、3‑7％D‑泛醇、3‑8％辛酸癸酸甘油三酯、3‑8％合成角鲨烷、1‑4％硅油200、1‑5％霍霍巴油、0.5‑2％PMX‑0345硅油、0.5‑1％苯氧乙醇、2‑6％吐温‑60和2‑6％NIKKOL Nikkomulese SE。

【技术特征摘要】
1.一种含有松花粉提取物的化妆品，其特征在于，其组分按照重量百分比计包括：50-60％水、3-8％丙三醇、3-8％1,3-丁二醇、0.3-3％烟酰胺、3-8％松花粉提取物、1-5％十八醇、3-7％D-泛醇、3-8％辛酸癸酸甘油三酯、3-8％合成角鲨烷、1-4％硅油200、1-5％霍霍巴油、0.5-2％PMX-0345硅油、0.5-1％苯氧乙醇、2-6％吐温-60和2-6％NIKKOLNikkomuleseSE。2.根据权利要求1所述的化妆品，其特征在于，所述的松花粉提取物的制备工艺，步骤如下：(1)醇提：取松花粉，加入浓度25-95wt％乙醇，40-1000W、10-70KHz、10-99℃超声辅助回流提取1-3h，得提取液；其中，乙醇与松花粉的重量比为(1-100):1；(2)过滤浓缩：将步骤(1)的提取液趁热过滤，所得滤液在10-90℃条件下减压浓缩，浓缩至液体呈浸膏状；(3)醇沉：将步骤(2)的浓缩液冷却至-10～10℃，加入浓缩液重量1-5倍的浓度75-99.9wt％乙醇，搅拌1-40min，静置醇沉1-20h；(4)过滤：将步骤(3)的醇沉滤液过0.22-10μm微孔膜，收集滤液；(5)树脂纯化：将步骤(4...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟维林，邹鹏飞，于建伟，陶宇，赵乐荣，隋海松，魏星，唐文金，
申请(专利权)人：烟台新时代健康产业日化有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37