A method for measuring the content of trace elements antimony in a molybdenum iron alloy. This method uses the ICP AES method to measure the content of antimony in the sample of ferromolybdenum alloy. This method first dissolves antimony containing samples and added a certain amount of Potassium Permanganate and nitric acid solution after adding the solution of n-butanol and chloroform to eliminate the antimony. The line dissolves. Then, the content of antimony was measured by ICP - AES spectrometry. The interference of the substrate was small by this method, and it could meet the needs of production.
【技术实现步骤摘要】
一种钼铁合金中微量元素锑含量的ICP-AES测量方法
本专利技术涉及元素的测量,具体的说,是涉及采用ICP-AES等离子耦合原子发射光谱法测量钼铁合金中的微量元素锑。
技术介绍
钼铁合金含钼55%-75%,铁25%-45%,其余为低含量杂质。钼铁广泛应用于冶金结构钢、耐热钢、耐酸刚及工具钢的冶炼。在工具钢和军工钢冶炼中,这些低含量杂质易对成品钢的冶金性能造成一定的影响,尤其是锑必须严格控制在2ppm以内,因此如何找到一种快速有效的测量钼铁合金中锑含量的方法显得尤为重要。然而,目前已经采用的测量方法例如分光光度法测量复杂,溶液配制不方便,测量结果不准确,重复性低,已经限制了生产的需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。将该方法应用于钼铁合金中微量杂质的检测,准确度高,可满足生产的需要。
技术实现思路
一种钼铁合金中微量元素锑的测量方法,该方法包括:(1)称取试样50mg置于100mL的锥形瓶中,加入60%高锰酸钾5mL,硝酸(1:1)5mL,加热待试样全部溶解后,继续蒸发至近干,然后冷却至室外;再次加入(1:1)10mL,随后将此溶液倾入60mL分液漏斗中,然后于漏斗中加入正丁醇-氯仿20mL,钼酸铵溶液10mL,加盖振荡60秒,待静置分层后,加热到100-125摄氏度,然后冷却至室温,静置待分层弃去有机相;再加乙酸乙酯15mL,振荡90秒,再加氯仿15m ...
【技术保护点】
1.一种钼铁合金中微量元素锑的测量方法,该方法包括:(1)称取试样50mg置于100mL的锥形瓶中,加入60%高锰酸钾5mL,1:1硝酸5mL,加热待试样全部溶解后,继续蒸发至近干,然后冷却至室外;再次加入1:1硝酸10mL,加盖振荡60秒,待静置分层后,加热到100‑125摄氏度,然后冷却至室温,静置待分层弃去有机相;再加乙酸乙酯15mL,振荡90秒,再加氯仿15mL,振荡30秒;待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用;(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,即ICP‑AES仪器测定样品消解溶液中所含Sb元素在193.696nm处光谱强度,测得Sb强度值;(3)配置标准工作溶液:称取浓度为1.0μg/mL的Sb标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中,用超纯水进行定容;获得的标准工作溶液中Sb元素的含量分别对应为0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL;(4)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液导 ...
【技术特征摘要】
1.一种钼铁合金中微量元素锑的测量方法,该方法包括:(1)称取试样50mg置于100mL的锥形瓶中,加入60%高锰酸钾5mL,1:1硝酸5mL,加热待试样全部溶解后,继续蒸发至近干,然后冷却至室外;再次加入1:1硝酸10mL,加盖振荡60秒,待静置分层后,加热到100-125摄氏度,然后冷却至室温,静置待分层弃去有机相;再加乙酸乙酯15mL,振荡90秒,再加氯仿15mL,振荡30秒;待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用;(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含Sb元素在193.696nm处光谱强度,测得Sb强度值;(3)配置标准工作溶液:称取浓度为1.0μg/mL的Sb标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中,用超纯水进行定容;获得的标准工作溶液中Sb元素的含量分别对应为0μg/mL、100μg/mL、200μ...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭秀娟,王风瑞,高义松,张清凤,
申请(专利权)人:郭秀娟,王风瑞,高义松,张清凤,
类型:发明
国别省市:广东,44
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