一种高效检测铜合金中磷含量的方法技术

一种检测铜合金中磷含量的化学方法，包括：第一步：将适量待测样品放置于玻璃容器中，然后加入适量酸直至所述待测样品被完全消解；第二步：往第一步待测样品消解得到的消解液中加入含硫化合物，所述加入的含硫化合物中硫与待测样品中铜的物质的量比为(1.1～1.2):1，反应一段时间直至所述消解液颜色完全褪去，同时伴有沉淀物生成；第三步：去除第二步中生成的沉淀物后得到待测清液；第四步：将第三步中的所述待测清液用电感耦合等离子发射光谱法或原子吸收光谱法测得待测样品中磷的含量。本发明专利技术技术针对铜合金中的磷进行含量测试，采用化学全消解、含硫化合物沉淀铜、沉淀分离、光谱精确定量，准确获得磷含量且操作简便、成本低，成功解决了铜合金中磷元素含量难以精确测试的问题。

A method for high efficiency detection of phosphorus content in copper alloy

A chemical method for the determination of phosphorus in a copper alloy, including the first step: placing an appropriate amount of the sample in a glass container and adding a proper amount of acid until the sample is completely eliminated; the second step is to add sulfur compounds to the digestion solution obtained in the first step of the sample to be dissolved, and the added sulphur inclusion compound is added. The ratio of sulfur to the copper in the sample is (1.1 to 1.2): 1, reaction for a period of time until the color of the digestion solution is completely faded, accompanied by sediment generation, and the third step: after removing the precipitates generated in the second steps to get the clear liquid; the fourth step: The inductively coupled solution in the third steps is inductively coupled, and so on. The contents of phosphorus in the tested samples were measured by sub emission spectrometry or atomic absorption spectrometry. The technology is used to test the content of phosphorus in the copper alloy, and the problem that the phosphorus content in the copper alloy is difficult to be accurately tested by the chemical total digestion, the precipitation of copper containing sulfur compounds, the precipitation separation and the accurate quantitative determination of the spectrum, and the simple operation and low cost of the phosphorus content.

【技术实现步骤摘要】
一种高效检测铜合金中磷含量的方法
本专利技术涉及铜合金成分分析领域，尤其涉及一种测试铜合金中磷含量的化学方法。
技术介绍
铜合金是以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金。在铜合金中，磷的存在能提高铜熔体的流动性，对铜的力学性能尤其是焊接性能有着良好的影响。适量磷的加入增强了铜合金的耐蚀性和耐磨性，使铜合金具备优良的机械加工性能及成屑性能。目前，磷铜已广泛应用于计算机连接器、手机连接器、高科技行业接插件、电子电气用弹簧、开关、电子产品的插槽、按键、电气连接件、引线框架、振动片及端子等领域。因此，铜合金中磷含量的准确测定对铜合金的质量控制具有重要的意义。目前业界对于铜合金中磷含量测试主要有两个方法：一为采用分光亮度法测试；二为采用离子交换树脂将铜分离出去后使用ICP-AES检测。以上两个方法前处理过程繁琐耗时，不能快速有效地对铜合金中磷含量进行准确测试。因此，需要一种可以高效并且精确测定铜合金中磷含量的方法以克服上述缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高效检测铜合金中磷含量的化学方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种检测铜合金中磷含量的化学方法，该检测方法包括：第一步：将适量待测样品放置于玻璃容器中，然后加入适量酸直至所述待测样品被完全消解；第二步：往第一步中待测样品消解得到的消解液中加入含硫化合物，所述加入的含硫化合物中硫与待测样品中铜的物质的量比为(1.1～1.2):1，反应一段时间直至所述消解液颜色完全褪去，同时伴有沉淀物生成；第三步：去除第二步中生成的沉淀物后得到待测清液；第四步：将第三步中的所述待测清液用电感耦合等离子发射光谱法或原子吸收光谱法测得待测样品中磷的含量。进一步的，在所述第一步中，所述酸是硝酸和盐酸的混酸，硝酸和盐酸的体积比为1:3。进一步的，在所述第一步中，在加入所述酸之前先往待测样品中加入适量一级水。进一步的，在所述第一步中，往所述待测样品中加入所述酸后，在待测样品被消解的同时对其进行加热处理，温度为200～300℃。进一步的，在所述第一步中，所述玻璃容器为钢铁量瓶或烧杯。进一步的，在所述第二步中，在加入所述含硫化合物前先将第一步中制得的消解液静置冷却20～30分钟。进一步的，在所述第二步中，在加入所述含硫化合物前先往第一步中制得的消解液中加入适量一级水对其进行稀释并混合均匀。进一步的，在所述第二步中，加入的所述含硫化合物为硫化钠或其含水化合物、硫化氢气体、硫氢酸以及硫化钾或其含水化合物中的一种。进一步的，在所述第二步中，往所述溶液中加入所述含硫化合物后的反应时间为30～60分钟。进一步的，在所述第三步中，去除沉淀物的方式为过滤分离或离心分离。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用含硫化合物将所述消解液中的铜进行沉淀并分离，同时，采用光谱法精确定量分析的化学方法对铜合金样品中的磷含量进行检测，可以提高磷含量检测的准确性，避免由于铜基体导致的干扰，成功解决了铜合金中磷元素含量难以精确测试的问题，且操作简便，费用低。【附图说明】为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面结合附图，对本专利技术作进一步的详细说明，其中，图1为本专利技术在质量浓度0-0.5mg/L范围内电感耦合等离子发射光谱法检测磷的标准曲线；图2为未采用本专利技术方法直接检测铜合金中磷含量的图谱；图3为采用本专利技术方法检测铜合金中磷含量的图谱。【具体实施方式】本专利技术为一种检测铜合金中磷含量的化学方法，在此分别对铅黄铜标准品和磷青铜线样品进行本专利技术检测，包括：第一步，对铜合金样品进行酸消解：称取0.1g待测铜合金样品放置于玻璃容器中，一般地，所述玻璃容器为钢铁量瓶或烧杯，本实施例中选用的为钢铁量瓶，再加入20mL一级水，述一级水是根据GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法中对水质的分类定义的，其纯度高，适合用来进行无痕分析，然后加入约8mL酸直至所述待测样品被完全消解，同时可对其进行加热处理以促进所述待测样品的消解，即将所述待测样品置于200～300℃的加热炉上反应0.2～0.5小时，本实施例中加入的所述酸为硝酸和盐酸的混酸，且其中硝酸和盐酸的体积比为1:3；第二步，将消解液中的铜进行沉淀析出处理：将第一步中待测样品消解得到的消解液静置冷却20～30分钟后加入20～30mL一级水对其进行稀释并混合均匀，在本实施例中，加入一级水的量为20mL，然后往上述稀释后的消解液中加入含硫化合物，一般地，加入的所述含硫化合物为硫化钠或其含水化合物、硫化氢气体、硫氢酸以及硫化钾或其含水化合物中的一种，且加入的所述含硫化合物中硫与待测样品中铜的物质的量比为(1.1～1.2):1，在本实施例中，选择加入九水合硫化钠，反应一段时间直至所述消解液颜色完全褪去，同时伴有硫化铜沉淀物生成，一般地，加入所述含硫化合物后的反应时间为30～60分钟，同时对反应物进行适当的震摇；如图2所示，若直接将第一步中制得的消解液采用电感耦合等离子发射光谱法进行磷含量的测试，消解液中的铜会对磷造成巨大干扰，从而导致磷无法准确定量。在本专利技术检测方法中，将所述含硫化合物直接溶于消解后的铜合金样品消解液中可生成硫化铜固体，从而将铜离子提取出来，这样能够大大减少铜对磷造成的干扰以便于对磷的含量进行正常定量测试，如图3所示。由于在硫化铜中硫元素与铜元素物质的量的比为1:1，为了将消解液中的铜提取完全，最好加入过量的硫与之反应，因此本检测方法中加入的所述含硫化合物中硫与待测样品中铜的物质的量比为(1.1～1.2):1。在一般的铜合金中大部分的成分为铜，因此若不知道具体的铜含量时，可将称取的铜合金样品当做100％的铜再来计算应该加入的含硫化合物的质量，以保证消解液中的铜能被完全反应。在本实施例中，已知铅黄铜标准品中的铜含量为：铜59.09％，磷青铜线样品中的铜含量为：铜>90％。因此称取0.27g九水合硫化钠加入铅黄铜标准品的消解液中，称取0.44g九水合硫化钠加入磷青铜线样品的消解液中。第三步，分离硫化铜沉淀：采用过滤分离或离心分离去除第二步中生成的沉淀物后得到待测清液，在本实施例中，选择过滤的方式对硫化铜沉淀进行分离，然后将所述待测清液以一级纯水定容到100mL容量瓶中；第四步，含量测试：将第三步中的所述待测清液用电感耦合等离子发射光谱法或原子吸收光谱法测得待测样品中磷的含量。图1为本实施例中采用电感耦合等离子发射光谱法检测的磷的标准曲线，可见线性关系良好。再采用电感耦合等离子发射发光仪(ICP-OES)对第三步中制得的待测清液中的磷含量进行检测，样品测试图谱如图3所示。最终可得出铅黄铜标准品中磷含量为0.024％，磷青铜线样品中磷含量为0.114％，已知铅黄铜标准品证书中磷的含量为0.022％，采用X荧光光谱仪测试磷青铜线样品中磷的含量为0.107％，说明本专利技术检测方法具有较高的准确度。本专利技术采用含硫化合物将铜合金消解液中的铜进行沉淀并分离，同时，采用光谱法精确定量分析的化学方法对铜合金样品中的磷含量进行检测，可以提高磷含量检测的准确性，避免由于铜基体导致的干扰，成功解决了铜合金中磷元素含量难以精确测试的问题，且操作简便，费用低。以上所述仅为本专利技术的部分实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测铜合金中磷含量的化学方法，其特征在于，该检测方法包括：第一步：将适量待测样品放置于玻璃容器中，然后加入适量酸直至所述待测样品被完全消解；第二步：往第一步待测样品消解得到的消解液中加入含硫化合物，所述加入的含硫化合物中硫与待测样品中铜的物质的量比为(1.1～1.2):1，反应一段时间直至所述消解液颜色完全褪去，同时伴有沉淀物生成；第三步：去除第二步中生成的沉淀物后得到待测清液；第四步：将第三步中的所述待测清液用电感耦合等离子发射光谱法或原子吸收光谱法测得待测样品中磷的含量。

【技术特征摘要】
1.一种检测铜合金中磷含量的化学方法，其特征在于，该检测方法包括：第一步：将适量待测样品放置于玻璃容器中，然后加入适量酸直至所述待测样品被完全消解；第二步：往第一步待测样品消解得到的消解液中加入含硫化合物，所述加入的含硫化合物中硫与待测样品中铜的物质的量比为(1.1～1.2):1，反应一段时间直至所述消解液颜色完全褪去，同时伴有沉淀物生成；第三步：去除第二步中生成的沉淀物后得到待测清液；第四步：将第三步中的所述待测清液用电感耦合等离子发射光谱法或原子吸收光谱法测得待测样品中磷的含量。2.如权利要求1所述的检测铜合金中磷含量的化学方法，其特征在于：在所述第一步中，所述酸是硝酸和盐酸的混酸，其中硝酸和盐酸的体积比为1:3。3.如权利要求1所述的检测铜合金中磷含量的化学方法，其特征在于：在所述第一步中，在加入所述酸之前先往待测样品中加入适量一级水。4.如权利要求1所述的检测铜合金中磷含量的化学方法，其特征在于：在所述第一步中，往所述待测样品中加入所述酸后，在待测样品被消解的同时对其进行加...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海，杨凤军，戴新国，梁超，
申请(专利权)人：富士康昆山电脑接插件有限公司，鸿腾精密科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32