单晶金刚石生长方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种单晶金刚石生长方法和装置，能够实现大尺寸单晶金刚石的快速生长。本发明专利技术所提供的单晶金刚石生长方法，包括如下步骤：将金刚石衬底放置于谐振腔中；将含有碳源和氢气的反应气体通入电离腔中进行充分电离，然后将电离后的气体通入谐振腔中进行微波等离子体化学气相沉积，在衬底上快速生长金刚石。装置包括：气相沉积部，包含：用于金刚石外延生长的谐振腔，设置在谐振腔中、用于放置金刚石外延衬底的基片台，以及与谐振腔相连的微波发生器；和电离部，包含：与谐振腔相连通的电离腔，分别设置在电离腔的出口端和入口端的两块电极，以及设置在电离腔外围、对电离腔进行冷却的冷却腔。

The method and device for the growth of single crystal diamond

The invention provides a single crystal diamond growth method and device, which can realize the rapid growth of large size single crystal diamond. The method of growth of single crystal diamond provided by the invention comprises the following steps: placing a diamond substrate in a resonant cavity, fully ionizing the reaction gas containing a carbon source and hydrogen into an ionization chamber, and then passing the ionized gas into a resonant cavity to carry out a microwave and other dissociation chemical vapor deposition on the substrate, and fast on the substrate. Fast growth of diamond. The device includes: vapor deposition section, including: a resonator for the epitaxial growth of a diamond, a substrate set in a resonant cavity, a substrate for placing a diamond epitaxial substrate, a microwave generator connected to a resonant cavity, and an ionization part, consisting of an ionization chamber connected with the resonator, respectively, at the outlet of the ionization chamber. Two pieces of electrodes at the inlet end, and a cooling chamber disposed on the periphery of the ionization chamber to cool the ionization chamber.

【技术实现步骤摘要】
单晶金刚石生长方法和装置
本专利技术属于金刚石膜制备
，具体涉及一种单晶金刚石生长方法和采用该方法来生长单晶金刚石的装置。
技术介绍
金刚石作为一种宽带隙半导体材料，具有许多与众不同的性能，如大的禁带宽度、低的介电常数、高的击穿电压、高的电子空穴迁移率、高的热导率及优越的抗辐射性能，且化学稳定性好。所有这些物理、化学和电学特性使得金刚石有可能成为未来高温、强辐射等恶劣条件下工作的电子器件材料。自1792年发现金刚石是由碳组成的物质之后，人们便持续对其进行人工合成机制的研究，直到1954年，美国GE公司发现在1700℃的高温和9.5GPa的高压下，石墨经铁基触媒可以转变成金刚石，从此高温高压(HPHT)合成金刚石甚至大单晶金刚石规模化地发展起来了。两年后的1956年，俄罗斯发现了又一截然不同的方法：低温低压气相合成金刚石。1982年Matsumto等人专利技术了化学气相沉积即CVD法生长金刚石薄膜后。到目前已经开发出很多种CVD法生长金刚石薄膜的装置及工艺，其中主要有：热丝法、微波法、氧气-乙炔燃烧火焰法和直流等离子体火炬法。目前，国内采用微波等离子体化学气相沉积法，均采用降低微波频率和增大生长腔体尺寸的方法来实现大面积金刚石薄膜的生长，采用提高微波源功率及甲烷浓度的方法来实现金刚石的快速生长。例如，公开号为CN106011781A的中国专利公开的“一种增大金刚石膜沉积的方法”，采用使基片在样品台上做四边形运动的方法来增大金刚石膜的沉积面积。公开号为CN201947524U的中国专利公开的“大面积高功率微波等离子体环形微波腔及其构成的装置”，采用75kW的微波源，扩大反应腔体，从而使得金刚石的沉积面积达到但是其生长速率只有4.1μm/h。上述公开的方法能有效的扩大金刚石膜的沉积面积，主要依靠加大微波功率和移动基片台加大沉积面积，但金刚石膜生长速率低。
技术实现思路
本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种单晶金刚石生长方法和装置，能够实现大尺寸单晶金刚石的快速生长。本专利技术为了实现上述目的，采用了以下方案：<方法>本专利技术提供一种单晶金刚石生长方法，其特征在于，包括如下步骤：将金刚石衬底放置于谐振腔中；将含有碳源和氢气的反应气体通入电离腔中进行充分电离，然后将电离后的气体通入谐振腔中进行微波等离子体化学气相沉积，在衬底上快速生长金刚石。优选地，本专利技术所涉及的单晶金刚石生长方法还可以具有这样的特征：谐振腔内进行微波等离子体化学气相沉积的工作频率为915MHz，功率为70～75kW，谐振腔内的真空度为0.1Pa以上，衬底温度为800～1200℃。优选地，本专利技术所涉及的单晶金刚石生长方法还可以具有这样的特征：反应气体中的碳源为甲烷CH4，甲烷CH4占反应气体总量的0.5％～2％(V/V)。优选地，本专利技术所涉及的单晶金刚石生长方法还可以具有这样的特征：反应气体为纯度99.999％的H2和纯度99.999％的CH4。优选地，本专利技术所涉及的单晶金刚石生长方法还可以具有这样的特征：甲烷CH4占反应气体总量的1～2％(V/V)，衬底温度控制在900～1000℃。优选地，本专利技术所涉及的单晶金刚石生长方法还可以具有这样的特征：电离腔的高压电源为1～10万伏直流连续电源或直流脉冲电源，更优选为5～10万伏；直流脉冲电源脉冲宽度为10～20ms。<装置>本专利技术还提供一种单晶金刚石生长装置，其特征在于，包括：气相沉积部，包含：用于金刚石外延生长的谐振腔，设置在谐振腔中、用于放置金刚石外延衬底的基片台，以及与谐振腔相连的微波发生器；和电离部，包含：与谐振腔相连通的电离腔，分别设置在电离腔的出口端和入口端的两块电极，以及设置在电离腔外围、对电离腔进行冷却的冷却腔。优选地，本专利技术所涉及的单晶金刚石生长装置还可以具有这样的特征：微波发生器安装在谐振腔的上方，电离腔安装在谐振腔的下方，并且电离腔与谐振腔的连接处设有密封圈，电离腔的出口和入口均设置在电极的中心位置处，电极为金属板状电极，冷却腔为水冷腔，并且外壁上设有进水口和出水口。优选地，在本专利技术所涉及的单晶金刚石生长装置还可以具有这样的特征：谐振腔的内径为360mm，微波发生器的微波工作频率为915MHz，电离腔为石英腔体，腔体的壁厚为5mm，腔体内径为50～100mm，腔体长度为150～300mm，电离腔的出口和入口的直径均为20～40mm。优选地，本专利技术所涉及的单晶金刚石生长装置还可以具有这样的特征：电离腔的内径为80mm，腔体长度为240mm，长径比为3:1，电离腔的出口和入口的直径均为30mm，这样效果最好。专利技术的作用与效果本专利技术的单晶金刚石生长方法和装置，把单晶金刚石衬底放置在谐振腔的基片台上，使甲烷与氢气等混合反应气体在进入微波腔之前在电离腔内被高压电场充分电离，然后进入谐振腔，在微波能量的作用下，未电离的气体分子再次得到电离，使得碳氢活性基团浓度增加，从而实现加速单晶金刚石快速生长的目的，并且可以用来生长大尺寸单晶金刚石，制备出的单晶金刚石尺寸能够达到300mm，生长速度约为25-40μm/h。综上，本专利技术引入电离方法来加快大尺寸单晶金刚石的生长速率，对于金刚石材料在电子和光学器件中的应用具有重大意义。附图说明图1是实施例一中单晶金刚石生长装置的结构示意图；图2是实施例一中电离部的结构示意图。具体实施方式以下参照附图对本专利技术所涉及的单晶金刚石生长方法和装置作详细阐述。<实施例一>如图1所示，单晶金刚石生长装置10包括气相沉积部20、电离部30、以及供气部40。气相沉积部20为MPCVD设备，它包含谐振腔21、基片台22、以及微波发生器23。谐振腔21用于金刚石外延生长，谐振腔21侧面下部设有排气口21a，排气口21a通过波纹管21b与机械泵21c连接；在向谐振腔21内通入气体之前，可以通过机械泵21c将腔内压力控制在0.1Pa或更高；波纹管21b上安装有薄膜硅传感器21d、电流硅传感器21e与电阻硅传感器21f；谐振腔21侧面上还安装有热电偶传感器21g。基片台22通过支撑架22a架设在谐振腔21中，上表面用于放置金刚石外延衬底22b。微波发生器23包含波导模式转换器23a、波导管23b、以及微波源23c；波导模式转换器23a设置在谐振腔21上方，并且波导模式转换器23a通过波导管23b与微波源23c相连。本实施例中，谐振腔21的内径为360mm，微波发生器23的微波工作频率为915MHz。电离部30包含电离腔31、两块金属板状电极32、以及冷却腔33。电离腔31的下部入口31a与供气部40相连通，上部出口31b通过O型密封圈31c与谐振腔21相连通，本实施例中，电离腔31为石英腔体。腔体内径可以为50～100mm，腔体长度可以为150～300mm，电离腔31的入口31a和出口31b的直径均为20～40mm。本实施例中，腔体的壁厚为5mm，电离腔31的内径为80mm，腔体长度为240mm，长径比为3:1，电离腔31的入口31a和出口31b的直径均为30mm，这样设置效果最好。另外，电离腔31采用的高压电源可以为直流连续电源或直流脉冲电源，电离腔31高压电源电压为1～10万伏，优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单晶金刚石生长方法，其特征在于，包括如下步骤：将金刚石衬底放置于谐振腔中；将含有碳源和氢气的反应气体通入电离腔中进行充分电离；然后将电离后的气体通入所述谐振腔中进行微波等离子体化学气相沉积，在衬底上快速生长金刚石。

【技术特征摘要】
1.一种单晶金刚石生长方法，其特征在于，包括如下步骤：将金刚石衬底放置于谐振腔中；将含有碳源和氢气的反应气体通入电离腔中进行充分电离；然后将电离后的气体通入所述谐振腔中进行微波等离子体化学气相沉积，在衬底上快速生长金刚石。2.根据权利要求1所述的单晶金刚石生长方法，其特征在于：其中，所述谐振腔内进行微波等离子体化学气相沉积的工作频率为915MHz，功率为70～75kW，所述谐振腔内的真空度在0.1Pa以上，衬底温度为800～1200℃。3.根据权利要求1所述的单晶金刚石生长方法，其特征在于：其中，所述反应气体中的所述碳源为甲烷CH4，甲烷CH4占所述反应气体总量的0.5％～2％(V/V)。4.根据权利要求3所述的单晶金刚石生长方法，其特征在于：其中，所述反应气体为纯度99.999％的H2和纯度99.999％的CH4。5.根据权利要求4所述的单晶金刚石生长方法，其特征在于：其中，所述甲烷CH4占所述反应气体总量的1～2％(V/V)，所述衬底温度控制在900～1000℃。6.根据权利要求4所述的单晶金刚石生长方法，其特征在于：其中，所述电离腔的高压电源为1～10万伏直流连续电源或直流脉冲电源，直流脉冲电源脉冲宽度为10～20ms。7.一种单晶金刚石生长...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤朝晖，高冰，刘胜，汪启军，张磊，潘俊衡，谢英，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42