纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液及其制备方法，抛光液包括以下组分及重量份含量：稀土氧化物抛光粉50‑70份，稳定剂0.5‑1份，分散剂0.5‑1份，光亮剂0.2‑1.5份，pH调节剂0.3‑1份，纳米金刚石凝聚物的悬浮液40‑60份以及去离子水20‑30份；其中，稀土氧化物抛光粉优选为采用机械化学反应法和溶胶‑凝胶法自制而成的平均粒径≤30nm的纳米球形氧化铈。与现有技术相比，本发明专利技术制备工艺步骤简单，可控性好，经济成本低，容易实现工业化，制得的抛光液适用于液晶导电玻璃、平面光学玻璃、光学球面、光学镜头玻璃、滤光片、滤波窗以及玻璃盘基片的精密研磨抛光，特别适用于软材质的球面玻璃的研磨抛光，具有很好的应用前景。

Nano diamond aggregate / rare earth composite polishing liquid and preparation method thereof

The invention relates to a nano diamond condensate / rare earth compound polishing solution and its preparation method. The polishing solution includes the following components and the content of weight portion: rare earth oxide polishing powder 50, 0.5 stabilizers, 1 copies, 0.5 dispersants 1, 0.2 brighteners 1.5, 0.3 pH regulator 1 copies, suspension liquid 40 of nano diamond condensate. 60 and 30 deionized water are 20, among which, the rare earth oxide polishing powder is preferred by the mechanical chemical reaction method and the sol-gel method made by the sol gel method. Compared with the existing technology, the preparation process is simple, the controllability is good, the economic cost is low, and the industrialization is easy to be realized. The prepared polishing liquid is suitable for the precision grinding and polishing of the liquid crystal conductive glass, the plane optical glass, the optical sphere, the optical lens glass, the filter, the filter window, and the glass disc base sheet. The polishing and polishing of spherical glass for soft materials has a good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液及其制备方法
本专利技术属于材料化学制备
，涉及一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液及其制备方法。
技术介绍
众所周知，抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬等组份组成。铁红粉（氧化铁）是历史上最早使用的抛光材料，但它的抛光速度慢，而且铁锈色的污染也无法消除。随着稀土工业的发展，于20世纪30年代，首先在欧洲出现了用稀土氧化物作为抛光粉来抛光玻璃。稀土抛光粉具有抛光速度快、光洁度高和使用寿命长的优点，与传统抛光粉--铁红粉相比，不污染环境，易于从沾着物上除去等优点。例如，采用氧化铈抛光粉抛光透镜，一分钟完成的工作量，如用氧化铁抛光粉则需要30～60分钟。因此，稀土抛光粉具有用量少、抛光速度快以及抛光效率高的优点，而且能改变抛光质量和操作环境。目前，稀土抛光粉主要用富铈氧化物。氧化铈（CeO2）作为抛光磨料粒子的使用性能不仅与其化学组成、纯度有关，而且与CeO2的晶型及形貌、粒度分布、粒子大小等指标有关。尽管目前CeO2的使用及制备技术有不少的报道，但普遍存在着颗粒团聚严重、粒度不均匀、性能不稳定等问题，从而影响CeO2磨料的使用性能。在抛光过程中最有害的是个别过硬的粒子，其可以造成机械损伤，从而在抛光表面产生划痕，增加被抛工件表面的缺陷度和粗糙度，即使是软团聚的粒子也会影响被抛工件的表面质量。纳米金刚石兼具金刚石和纳米颗粒的双重特性，具有超硬特性、高比表面积以及球形等特点，用这种金刚石粉制成的研磨液，可以抛光出光洁度极高的表。由于纳米金刚石的比表面积大、比表面能高，处于热力学不稳定状态，所以其在介质中分散稳定性差，容易发生团聚，使其在应用过程中受到严重制约。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种分散性好，粒度均一性好，抛光速度快且精度高，易清洗，无污染无腐蚀的纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液。本专利技术的另一个目的就是提供所述纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液，包括以下组分及重量份含量：稀土氧化物抛光粉50-70份，稳定剂0.5-1份，分散剂0.5-1份，光亮剂0.2-1.5份，pH调节剂0.3-1份，纳米金刚石凝聚物的悬浮液40-60份以及去离子水20-30份。所述的稀土氧化物抛光粉中，稀土氧化物为镧、铈、镨、钕或钐的氧化物中的一种或几种。所述的稀土氧化物抛光粉为纳米球形氧化铈，该纳米球形氧化铈的纯度≥99.9%。所述的纳米球形氧化铈的平均粒径≤30nm，为自制，制备方法具体包括以下步骤：步骤（A）：按铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:2-4，将铈盐与柠檬酸置于球磨罐中，加入无水乙醇，于室温下球磨3-5小时，制得凝胶；步骤（B）：将球磨所得的凝胶置于干燥箱中，在75-85℃下干燥3-6小时，直至形成干凝胶；步骤（C）：将干凝胶置于马弗炉，加热至500-680℃恒温处理1-3小时，制得氧化铈粉体；步骤（D）：将制得的氧化铈粉体进行研磨，随后用去离子水和乙醇分别洗涤3-5次，去除杂质，后于60-75℃烘干；步骤（E）：将除杂后的粉末再置于马弗炉中，于800-850℃下煅烧1-2小时，即制得纳米球形氧化铈；其中，步骤（A）中所述的铈盐为六水硝酸铈或七水三氯化铈，柠檬酸为一水柠檬酸。所述的纳米金刚石凝聚物的悬浮液为爆轰法纳米金刚石凝聚物的悬浮液，该悬浮液的固体成分浓度为6-8%。所述的爆轰法纳米金刚石凝聚物为空气冷却爆轰法纳米金刚石凝聚物。所述爆轰法为通过使炸药爆炸而施加动态冲击，从而将由碳形成的元素矿物直接转化为金刚石结构的粒子的方法。所述炸药没有特别限制，可以使用环三亚甲基三硝胺（RDX）、环四亚甲基四硝胺（HMX）、三硝基甲苯（TNT）、三硝基苯甲硝胺、季戊四醇四硝酸酯、四硝基甲烷以及它们的混合物。所述的爆轰法纳米金刚石凝聚物在制备过程中，通过爆轰制得的纳米金刚石粒子，例如纳米金刚石煤，可采用强酸去除氧化物，后进行氧化处理以除去其中残留的石墨。由此得到的纳米金刚石粒子一般以纳米金刚石一次粒子发生粒子间凝聚（范德华凝聚）而成的凝聚物形式存在。所述的纳米金刚石凝聚物的D50为30-80nm。所述的悬浮液的分散介质由去离子水与水性溶剂混合而成，其中，去离子水在分散介质中的质量百分含量为56-75%。所述的稳定剂为正硅酸乙酯或KH560中的一种或两种，所述的分散剂为三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、OP-10、TW-80、六偏磷酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。所述的光亮剂为甘油、PGF-400、苯甲酸钠或烟酸中的一种或几种，所述的pH调节剂为乙二胺、三乙醇胺、三乙烯四胺或乙醇胺中的一种或几种。一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液的制备方法，该方法具体包括以下步骤：步骤（1）：按以下组分及重量份进行备料：稀土氧化物抛光粉50-70份，稳定剂0.5-1份，分散剂0.5-1份，光亮剂0.2-1.5份，pH调节剂0.3-1份，纳米金刚石凝聚物的悬浮液40-60份以及去离子水20-30份；步骤（2）：在室温条件下，将去离子水总量的50-60%与稳定剂、分散剂混合搅拌，得混合水溶液，再将混合水溶液加入到稀土氧化物抛光粉中，边加边搅拌，控制加入流量为30-45ml/min，充分搅拌混合均匀，制得混合溶液A；步骤（3）：将光亮剂溶解在剩余去离子水中，加入到混合溶液A中，边加边搅拌，控制加入流量为30-45ml/min，制得混合溶液B；步骤（4）：将纳米金刚石凝聚物的悬浮液加入到混合溶液B中，边加边搅拌，控制加入流量为30-45ml/min，随后加入pH调节剂，调节pH值为9-10，制得所述的纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液。所述复合抛光液的D50为50-300nm，Dmax＜500nm，有害杂质离子浓度＜40ppm。本专利技术纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液应用于硅晶片抛光时，硅晶片抛光速度≥100nm/min，表面粗糙度Ra≤1nm；应用于高性能玻璃基片时，高性能玻璃基片抛光速度≥25nm/min，表面粗糙度Ra≤0.5nm。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：1）创造性地将纳米金刚石凝聚物与稀土氧化物抛光粉结合使用来配置抛光液，结合纳米金刚石与稀土氧化物抛光粉（例如，纳米球形氧化铈）的优点，使得抛光液具有抛光快、抛光精度高、易清洗、不易造成表面划伤的特点；2）纳米金刚石凝聚物具有优异的表面活性，其加入可有效改善稀土氧化物抛光粉的分散性，提高抛光液的抛光效率；3）本专利技术中纳米球形氧化铈的制备方法是以含结晶水的铈盐和柠檬酸为原料，采用乙醇作为润滑剂，通过室温下的球磨固相化学反应直接形成含有前驱物的凝胶，凝胶经干燥以及后续煅烧等工序可分解为纳米球形氧化铈，制得的纳米球形氧化铈的颗粒尺寸均一性好，粒径非常细小，分散性较好，结晶度高，具有良好的抛光性能，制备工艺清洁，无溶剂使用，对环境友好无污染，可控性好；4）制备工艺步骤简单，可控性好，经济成本低，容易实现工业化，制得的抛光液适用于液晶导电玻璃、平面光学玻璃、光学球面、光学镜头玻璃、滤光片、滤波窗以及玻璃盘基片的精密研磨抛光，特别适用于软材质的球面玻璃的研磨抛光，具有很好的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液，其特征在于，包括以下组分及重量份含量：稀土氧化物抛光粉50‑70份，稳定剂0.5‑1份，分散剂0.5‑1份，光亮剂0.2‑1.5份，pH调节剂0.3‑1份，纳米金刚石凝聚物的悬浮液40‑60份以及去离子水20‑30份。

【技术特征摘要】
1.一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液，其特征在于，包括以下组分及重量份含量：稀土氧化物抛光粉50-70份，稳定剂0.5-1份，分散剂0.5-1份，光亮剂0.2-1.5份，pH调节剂0.3-1份，纳米金刚石凝聚物的悬浮液40-60份以及去离子水20-30份。2.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液，其特征在于，所述的稀土氧化物抛光粉中，稀土氧化物为镧、铈、镨、钕或钐的氧化物中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液，其特征在于，所述的稀土氧化物抛光粉为纳米球形氧化铈，该纳米球形氧化铈的纯度≥99.9%，平均粒径≤30nm。4.根据权利要求3所述的一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液，其特征在于，所述的纳米球形氧化铈的制备方法具体包括以下步骤：步骤（A）：按铈盐与柠檬酸的摩尔比为1:2-4，将铈盐与柠檬酸置于球磨罐中，加入无水乙醇，于室温下球磨3-5小时，制得凝胶；步骤（B）：将球磨所得的凝胶置于干燥箱中，在75-85℃下干燥3-6小时，直至形成干凝胶；步骤（C）：将干凝胶置于马弗炉，加热至500-680℃恒温处理1-3小时，制得氧化铈粉体；步骤（D）：将制得的氧化铈粉体进行研磨，随后用去离子水和乙醇分别洗涤3-5次，去除杂质，后于60-75℃烘干；步骤（E）：将除杂后的粉末再置于马弗炉中，于800-850℃下煅烧1-2小时，即制得纳米球形氧化铈；其中，步骤（A）中所述的铈盐为六水硝酸铈或七水三氯化铈，柠檬酸为一水柠檬酸。5.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液，其特征在于，所述的纳米金刚石凝聚物的悬浮液为爆轰法纳米金刚石凝聚物的悬浮液，该悬浮液的固体成分浓度为6-8%。6.根据权利要求5所述的一种纳米金刚石凝聚物/稀土复合抛光液，其特征在于，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟学群，刘民，杨慧雅，陈建山，杨雪英，
申请(专利权)人：广州市新稀冶金化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44