异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺制造技术

技术编号:18515864 阅读:39 留言:0更新日期:2018-07-25 07:10
本发明专利技术涉及一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备,包括打料泵、汽化器、换热式径向流脱氢反应器、连续精馏塔、升华釜以及凝华室;所述打料泵与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐相连接,且所述打料泵与储液罐之间的连接管道上设有第一控制阀。该发明专利技术克服了现有异龙脑连续脱氢法制备樟脑时液相进固定床反应器可能会对催化剂造成冲刷,影响催化剂使用寿命的缺点,其通过汽化异龙脑原料进行脱氢反应并特别设计了与其相适应的换热式径向流脱氢反应器,具有能够进行连续化生产、对催化剂使用寿命影响小、反应物料得到更合理的分布、能大大提高催化剂的生产效率的优点。

Equipment and production process of continuous gas phase dehydrogenation of ISO camphor to camphor

The invention relates to a device for making camphor with a continuous gas phase dehydrogenation of a special dragon brain, including a feeding pump, a vaporizer, a heat exchange radial flow dehydrogenation reactor, a continuous distillation column, a sublimation kettle, and a condensing chamber; the feeding pump is connected with a liquid storage tank containing a hydrolysis reaction of the organic solvent solution of the Dragon brain, and the feed pump is used. A first control valve is arranged on the connecting pipe between the liquid storage tanks. The invention overcomes the shortcoming that the liquid inflow fixed bed reactor can scour the catalyst and affects the service life of the catalyst, which can be dehydrogenated through vaporizing the isorneic raw material and specially designed the heat transfer type radial flow dehydrogenation reactor, which can be adapted to the catalyst. The advantages of continuous production, little influence on the service life of catalyst, more rational distribution of reaction materials, and greatly improving the production efficiency of catalyst are introduced.

【技术实现步骤摘要】
异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺
本专利技术涉及一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺,应用在樟脑制备领域。
技术介绍
樟脑为白色结晶性粉末,具有较强烈的清凉感和芳香气味,广泛用作医药中间体、环境友好型防虫蛀剂、香料、熏香、工业原料等。樟脑分为天然樟脑和合成樟脑,其中天然樟脑由于资源匮乏、产量较小,远不能满足市场需求。因此,以松节油为原料合成樟脑的工艺则得到了较大的发展。合成樟脑以松节油为起始原料,经异构、酯化、水解得到异龙脑,异龙脑再脱氢最终得樟脑。目前异龙脑脱氢主要有间歇脱氢和连续脱氢两种制备方法,其中异龙脑间歇脱氢制备法如CN105237369B的专利所述,该方法存在生产效率低、操作复杂、物料经长时间高温易产生副产物等缺点;而连续脱氢制备方法如CN105753667A的专利技术申请,其方法是将异龙脑溶于溶剂,在一定的温度下通过固定床反应器进脱氢反应得到樟脑,该方法实现了连续脱氢,提高了生产效率,同时氢气也能够得到稳定的回收利用,但是该方法存在一个缺点即液相进固定床反应器可能会对催化剂造成冲刷,影响催化剂使用寿命。因此提供一种能够进行连续化生产且对催化剂使用寿命影响小的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺己成为当务之亟。
技术实现思路
为了克服现有异龙脑连续脱氢法制备樟脑时液相进固定床反应器可能会对催化剂造成冲刷,影响催化剂使用寿命的缺点,本专利技术提供一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备及生产工艺,其通过汽化异龙脑原料进行脱氢反应并特别设计了与其相适应的换热式径向流脱氢反应器,具有能够进行连续化生产、对催化剂使用寿命影响小、反应物料得到更合理的分布、能大大提高催化剂的生产效率的优点。本专利技术的技术方案如下:一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备,包括打料泵、汽化器、换热式径向流脱氢反应器、连续精馏塔、升华釜以及凝华室;所述打料泵与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐相连接,且所述打料泵与储液罐之间的连接管道上设有第一控制阀;所述汽化器进料口与打料泵相连接用于将经打料泵泵入的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入汽化器内进行汽化;所述换热式径向流脱氢反应器包括用于进行脱氢反应的脱氢反应室、用于将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入脱氢反应室内的物料中心分配管、用于与汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液接触进行脱氢反应的固体催化剂、用于为脱氢反应室加温的加热装置、以及用于收集脱氢后获得的第一混合汽的收集室,该收集室的顶部设有用于导出该第一混合汽的第一混合汽出汽口;所述脱氢反应室的侧壁上布设有多个通汽孔;所述物料中心分配管的一端与汽化器出料口相连接,该物料中心分配管的另一端由脱氢反应室底部伸入脱氢反应室内,且伸入脱氢反应室内的一段的管壁上布设有多个布料孔;所述固体催化剂固定设置在脱氢反应室内腔中;所述加热装置伸入脱氢反应室内;所述收集室围设在脱氢反应室外壁外并与脱氢反应室连通;所述连续精馏塔包括用于对第一混合汽进行连续精馏的塔身和用于收集塔身内精馏后脱溶的樟脑液并对其进行进一步精馏的塔釜;所述塔身与换热式径向流脱氢反应器的第一混合汽出汽口相连接,所述塔釜连接在塔身下方;所述塔身的顶部设有用于导出塔身内精馏得到的第二混合汽的第二混合汽出汽口;所述升华釜的入料口与塔釜底部相连接用来将塔釜中樟脑液精馏后得到的樟脑输入升华釜中进行升华,且升华釜入料口与塔釜底部之间的连接管道上设有第二控制阀;所述凝华室的入料口与设于升华釜上部的出料口相连接用来将升华后的樟脑输入凝华室进行凝华。所述有机溶剂可以是二甲苯或苯。所述经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液中异龙脑的质量比例为30-80%。本申请的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备才用了汽化器,又特别设计了换热式径向流脱氢反应器,其侧壁带有通汽孔的脱氢反应室、侧壁带有布料孔的物料中心分配管以及固定在脱氢反应室内壁上的固体催化剂的设计,使得经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液汽体可以与固体催化剂连续进行脱氢反应而不会对固体催化剂造成冲击从而克服了传统液体原料进液对催化剂使用寿命的影响,且其与连续精馏塔、升华釜以及凝华室的配合可以进行樟脑的连续化生产。其整个樟脑生产过程中无需进行汽液分离,大大降低了人工成本,延长了催化剂使用寿命。同时,换热式径向流脱氢反应器采用侧壁设有布料孔的直管状物料中心分配管使得反应物料得到更合理的分布,能大大提高催化剂的生产效率,而且脱氢后氢气与催化剂接触距离短、分离快,可有效抑制可逆副反应。所述升华釜为带搅拌叶的反应釜;所述连续精馏塔为常压板式精馏塔,理论塔板数为32-37块,回流比为1-3。所述汽化器采用列管换热器汽化。优选的升华釜和连续精馏塔能提升整体樟脑的生产效率。所述固体催化剂为围设在物料中心分配管周围且两端分别连接在脱氢反应室上下内壁上的多根柱状固体催化剂。所述优选固体催化剂的设计使得脱氢反应更均匀,效率更高。所述加热装置包括罩设在脱氢反应室顶面上的导热油收集室、罩设在脱氢反应室底面上的导热油分配室、以及围设在物料中心分配管周围且两端分别贯通脱氢反应室上下壁以分别连通导热油收集室和导热油分配室的多根柱状导热油列管;所述导热油分配室和导热油收集室的侧壁上分别设有用于向导热油分配室内导入导热油的导热油入口和用于排出导热油收集室内导热油的导热油出口;所述收集室包括围设在脱氢反应室外侧壁上的夹套式收集室以及罩设在导热油收集室上方且与夹套式收集室相连通的顶部收集室。所述优选的加热装置通过特别设计的导热油收集室、导热油分配室以及导热油列管的配合实现对脱氢反应的均匀供热,能提高脱氢反应的反应效率。且该导热油收集室与顶部收集室紧贴设计,导热油能对顶部收集室内收集到的第一混合汽进行预热,大大提升了后继进行的连续精馏的效率。所述夹套式收集室的外壁绕设有用于对夹套式收集室内的第一混合汽进行预热的导热油盘管,该导热油盘管靠近夹套式收集室底部的开口端为导热油入口,靠近夹套式收集室顶部的开口端为导热油出口。所述导热油盘管的设置使得夹套式收集室内的第一混合汽能被预热,以提升后继连续蒸馏的效率。所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于将第二混合汽分离为氢气和有机溶剂的冷凝装置,该冷凝装置的进汽口与所述第二混合汽出汽口相连接,冷凝装置的顶部设有用于导出氢气的出气口,底部设有用于回收有机溶剂的回收口;该异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括与冷凝装置出气口相连的氢气回收装置。冷凝装置和氢气回收装置的设置使得连续精馏后产生的由氢气和有机溶剂构成的第二混合汽能得到很好的回收利用。所述冷凝装置包括依次串设连接的一级冷凝器和二级冷凝器,或由采用多于二个的多级冷凝器串设而成。多级冷凝器的设置能提升氢气和有机溶剂的回收效率。所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括分别与回收口相连接的有机溶剂中转罐和与贯通塔身顶部侧壁伸入塔身用于将冷凝装置分离得到的有机溶剂导入塔身的回用管道。有机溶剂由回收口回收时,一部分进入有机溶剂中转罐储存,另一部分由回用管道导入塔身进行再次的精馏。所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备还包括用于控制塔釜内樟脑液液位的液位控制器,该液位控制器的一端伸入塔釜内用于检测塔釜液位,另一端位于第二控制阀与升华釜入料口之间的连接管道上。采用液位控制器控制住塔釜内樟脑本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备,其特征在于:包括打料泵(2)、汽化器(3)、换热式径向流脱氢反应器(4)、连续精馏塔(5)、升华釜(6)以及凝华室(7);所述打料泵(2)与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐(1)相连接,且所述打料泵(2)与储液罐(1)之间的连接管道上设有第一控制阀(8);所述汽化器(3)进料口与打料泵(2)相连接用于将经打料泵(2)泵入的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入汽化器(3)内进行汽化;所述换热式径向流脱氢反应器(4)包括用于进行脱氢反应的脱氢反应室(4‑1)、用于将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入脱氢反应室(4‑1)内的物料中心分配管(4‑2)、用于与汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液接触进行脱氢反应的固体催化剂(4‑3)、用于为脱氢反应室(4‑1)加温的加热装置(4‑4)、以及用于收集脱氢后获得的第一混合汽的收集室(4‑5),该收集室(4‑5)的顶部设有用于导出该第一混合汽的第一混合汽出汽口(4‑6);所述脱氢反应室(4‑1)的侧壁上布设有多个通汽孔(4‑1‑1);所述物料中心分配管(4‑2)的一端与汽化器(3)出料口相连接,该物料中心分配管(4‑2)的另一端由脱氢反应室(4‑1)底部伸入脱氢反应室(4‑1)内,且伸入脱氢反应室(4‑1)内的一段的管壁上布设有多个布料孔(4‑2‑1);所述固体催化剂(4‑3)固定设置在脱氢反应室(4‑1)内腔中;所述加热装置(4‑4)伸入脱氢反应室(4‑1)内;所述收集室(4‑5)围设在脱氢反应室(4‑1)外壁外并与脱氢反应室(4‑1)连通;所述连续精馏塔(5)包括用于对第一混合汽进行连续精馏的塔身(5‑1)和用于收集塔身(5‑1)内精馏后脱溶的樟脑液并对其进行进一步精馏的塔釜(5‑2);所述塔身(5‑1)与换热式径向流脱氢反应器(4)的第一混合汽出汽口(4‑6)相连接,所述塔釜(5‑2)连接在塔身(5‑1)下方;所述塔身(5‑1)的顶部设有用于导出塔身(5‑1)内精馏得到的第二混合汽的第二混合汽出汽口(5‑1‑1);所述升华釜(6)的入料口与塔釜(5‑2)底部相连接用来将塔釜(5‑2)中樟脑液精馏后得到的樟脑输入升华釜(6)中进行升华,且升华釜(6)入料口与塔釜(5‑2)底部之间的连接管道上设有第二控制阀(10);所述凝华室(7)的入料口与设于升华釜(6)上部的出料口相连接用来将升华后的樟脑输入凝华室(7)进行凝华。...

【技术特征摘要】
1.一种异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备,其特征在于:包括打料泵(2)、汽化器(3)、换热式径向流脱氢反应器(4)、连续精馏塔(5)、升华釜(6)以及凝华室(7);所述打料泵(2)与装有经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液的储液罐(1)相连接,且所述打料泵(2)与储液罐(1)之间的连接管道上设有第一控制阀(8);所述汽化器(3)进料口与打料泵(2)相连接用于将经打料泵(2)泵入的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入汽化器(3)内进行汽化;所述换热式径向流脱氢反应器(4)包括用于进行脱氢反应的脱氢反应室(4-1)、用于将汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液输入脱氢反应室(4-1)内的物料中心分配管(4-2)、用于与汽化后的经水解反应后的异龙脑有机溶剂溶液接触进行脱氢反应的固体催化剂(4-3)、用于为脱氢反应室(4-1)加温的加热装置(4-4)、以及用于收集脱氢后获得的第一混合汽的收集室(4-5),该收集室(4-5)的顶部设有用于导出该第一混合汽的第一混合汽出汽口(4-6);所述脱氢反应室(4-1)的侧壁上布设有多个通汽孔(4-1-1);所述物料中心分配管(4-2)的一端与汽化器(3)出料口相连接,该物料中心分配管(4-2)的另一端由脱氢反应室(4-1)底部伸入脱氢反应室(4-1)内,且伸入脱氢反应室(4-1)内的一段的管壁上布设有多个布料孔(4-2-1);所述固体催化剂(4-3)固定设置在脱氢反应室(4-1)内腔中;所述加热装置(4-4)伸入脱氢反应室(4-1)内;所述收集室(4-5)围设在脱氢反应室(4-1)外壁外并与脱氢反应室(4-1)连通;所述连续精馏塔(5)包括用于对第一混合汽进行连续精馏的塔身(5-1)和用于收集塔身(5-1)内精馏后脱溶的樟脑液并对其进行进一步精馏的塔釜(5-2);所述塔身(5-1)与换热式径向流脱氢反应器(4)的第一混合汽出汽口(4-6)相连接,所述塔釜(5-2)连接在塔身(5-1)下方;所述塔身(5-1)的顶部设有用于导出塔身(5-1)内精馏得到的第二混合汽的第二混合汽出汽口(5-1-1);所述升华釜(6)的入料口与塔釜(5-2)底部相连接用来将塔釜(5-2)中樟脑液精馏后得到的樟脑输入升华釜(6)中进行升华,且升华釜(6)入料口与塔釜(5-2)底部之间的连接管道上设有第二控制阀(10);所述凝华室(7)的入料口与设于升华釜(6)上部的出料口相连接用来将升华后的樟脑输入凝华室(7)进行凝华。2.根据权利要求1所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备,其特征在于:所述固体催化剂(4-3)为围设在物料中心分配管(4-2)周围且两端分别连接在脱氢反应室(4-1)上下内壁上的多根柱状固体催化剂。3.根据权利要求1所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备,其特征在于:所述加热装置(4-4)包括罩设在脱氢反应室(4-1)顶面上的导热油收集室(4-4-1)、罩设在脱氢反应室(4-1)底面上的导热油分配室(4-4-2)、以及围设在物料中心分配管(4-2)周围且两端分别贯通脱氢反应室(4-1)上下壁以分别连通导热油收集室(4-4-1)和导热油分配室(4-4-2)的多根柱状导热油列管(4-4-3);所述导热油分配室(4-4-2)和导热油收集室(4-4-1)的侧壁上分别设有用于向导热油分配室(4-4-2)内导入导热油(14)的导热油入口(4-4-2-1)和用于排出导热油收集室(4-4-1)内导热油(14)的导热油出口(4-4-1-1);所述收集室(4-5)包括围设在脱氢反应室(4-1)外侧壁上的夹套式收集室(4-5-1)以及罩设在导热油收集室(4-4-1)上方且与夹套式收集室(4-5-1)相连通的顶部收集室(4-5-2)。4.根据权利要求1所述的异龙脑连续气相脱氢制樟脑的设备,其特征在于:所述异龙脑连续气相脱氢制樟脑...

【专利技术属性】
技术研发人员:江承艳
申请(专利权)人:福建青松股份有限公司
类型:发明
国别省市:福建,35

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