一种高Q值岩盐类微波介质材料制造技术

本发明专利技术公开了一种高Q值岩盐类微波介质材料，以MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3为原料，目标合成物表达式为Li2Mg3Ti1‑x(Al1/2Nb1/2)xO6(0＜x≤0.95)。先按化学计量式进行配料，再经球磨、烘干、过筛后于900～1100℃预烧，再进行造粒，再经烘干、过筛后压力成型为生坯，生坯于1180℃‑1340℃烧结，制成高Q值岩盐类Li2Mg3TiO6基微波介质材料。本发明专利技术Qf值高达到143,115～162,429GHz，并具有较低的介电损耗，制备工艺简单，同时兼具适中的εr值13.21～14.31，由其制作成的微波介质器件具有广泛的应用前景。

A high Q value rock salt microwave dielectric material

The present invention discloses a high Q value rock salt microwave dielectric material, which uses MgO, TiO2, Al2O3, Nb2O5 and Li2CO3 as raw materials, and the target compound is expressed as Li2Mg3Ti1 x (Al1/2Nb1/2) xO6 (0 < x < 0.95). First, the proportioning was carried out by chemical stoichiometry, and then fired by ball milling, drying and sieving at 900~1100 centigrade, then granulation, then drying and sieving pressure into blank, and sintering at 1180 C for 1340 C to produce high Q rock salt Li2Mg3TiO6 based microwave dielectric materials. The invention has a high Qf value of 143115 ~ 162429GHz, with low dielectric loss, simple preparation process and a moderate r value of 13.21 ~ 14.31. The microwave dielectric device made by it has a wide application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种高Q值岩盐类微波介质材料
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型高Q值岩盐类微波介质材料及其制备方法
技术介绍
微波介质陶瓷具有结构紧凑，重量轻，热稳定性好，成本低，性能优良等特点，是无线通信中不可缺少的组成部分。随着无线通信技术的不断发展，越来越多的微波器件使用介质谐振器作为其频率确定部件，故对介质谐振器用高Q值(品质因数)低介电常数微波介质材料的需求日益增长。因为高Q值(&gt;100,000GHz)可以提高频率控制精度，抑制回路中的电子噪声，低介电常数(&lt;15)可以减少信号传播延迟时间，保证信号的准确性和及时性。因此，寻找满足所有上述要求的新材料是电子行业面临的主要挑战之一。最近有研究表明，具有岩盐结构的Li2Mg3TiO6基微波介质材料，原料相对便宜，制备工艺简单易行，但烧结温度相对较高(～1280℃)，对其微波介电性能的改性报道较少。因此，通过添加剂改性提高Li2Mg3TiO6的Qf值，同时在一定程度上降低其烧结温度，成为目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的，是对现有技术的具有岩盐结构的Li2Mg3TiO6基微波介质材料引入添加剂Al2O3和Nb2O5，以提高Li2Mg3TiO6微波介质材料的Qf值。其中，Al2O3不仅起到受主掺杂的作用，而且有利于陶瓷晶粒生长和其均匀性，Nb2O5作为一种施主掺杂剂用来保持电荷的平衡。最终，提供一种高Q值(&gt;140,000GHz)Li2Mg3TiO6基微波介质材料。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种高Q值岩盐类微波介质材料，以MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3为原料，通过固相法进行制备，目标合成物表达式为Li2Mg3Ti1-x(Al1/2Nb1/2)xO6，其中0＜x≤0.95。该高Q值岩盐类微波介质材料，具体实施步骤如下：(1)将MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3按化学计量式Li2Mg3Ti1-x(Al1/2Nb1/2)xO6，其中x＝0～0.95进行配料，将粉料放入聚酯球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，球磨4～24小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内置于中温炉中，于900～1100℃预烧，保温2～8小时，然后过40目筛；(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为0.7％的PVA粉末进行混合，放入聚酯球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，球磨4～24小时进行造粒；(5)将步骤(4)造粒后的的粉料放入干燥箱中，于100～120℃烘干4～6小时，然后过80目筛；(6)将步骤(5)的粉料用粉末压片机以4～8MPa的压力制成生坯；(7)将步骤(6)的生坯于1180℃-1340℃烧结，保温2～8小时，制成高Q值岩盐类Li2Mg3TiO6基微波介质材料。所述步骤(1)、(4)均采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。所述步骤(1)、(4)的原料与无水乙醇和氧化锆球的质量比为1:30:15。所述步骤(6)的生坯直径为10mm，厚度为4～5mm。本专利技术以MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3为原料制备新型高Q值岩盐类微波介质材料Li2Mg3Ti1-x(Al1/2Nb1/2)xO6(x＝0～0.95)。微波频段下，该材料在最佳烧结温度下，测得Qf值高达到143,115～162,429GHz，并具有较低的介电损耗。该陶瓷体系制备工艺简单，同时兼具适中的εr值13.21～14.31，由其制作成的微波介质器件具有广泛的应用前景。具体实施方式本专利技术以纯度大于99％的MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3为初始原料，通过固相法制备微波介质材料。具体实施例如下：实施例1(1)将MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3按化学计量式Li2Mg3Ti0.75(Al1/2Nb1/2)0.25O6进行配料，配比为：2.7647gLi2CO3、4.5239gMgO、2.2194gTiO2，0.2360gAl2O3，0.6092gNb2O5，约10g粉料放入聚酯球磨罐中，原料与无水乙醇和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨12小时，球磨转速为400/转分；(2)将步骤(1)球磨后的原料分别放入干燥箱中，于110℃烘干5小时，然后过40目筛；(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内置于中温炉中，于1000℃预烧，保温4小时，然后过40目筛；(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为0.7％的PVA粉末进行混合，放入聚酯球磨罐中，原料与无水乙醇和氧化锆球的质量比为1:30:15，在行星式球磨机上球磨12小时，转速为400转/分进行造粒；(5)将步骤(4)球磨后的原料分别放入干燥箱中，于110℃烘干5小时，然后过80目筛；(6)将步骤(5)的粉料用粉末压片机以6MPa的压力制成生坯，生坯直径为10mm，厚度为4～5mm；(7)将步骤(6)的生坯于1200℃烧结，保温6小时，制成高Q值岩盐类Li2Mg3TiO6基微波介质材料。(8)通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能，其微波介电性能如下：εr＝13.02Qf＝162,429GHz(@9.880GHz)τf＝-19.17ppm/℃实施例2～6具体实施例2～6为不同含量Li2Mg3Ti1-x(Al1/2Nb1/2)xO6，其预烧温度、烧结温度、烧结时间及其微波介电性能如表1所示，其余制备过程及工艺参数与实施例1完全相同。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高Q值岩盐类微波介质材料，以MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3为原料，通过固相法进行制备，目标合成物表达式为Li2Mg3Ti1‑x(Al1/2Nb1/2)xO6，其中0＜x≤0.95。该高Q值岩盐类微波介质材料，具体实施步骤如下：(1)将MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3按化学计量式Li2Mg3Ti1‑x(Al1/2Nb1/2)xO6，其中x＝0～0.95进行配料，将粉料放入聚酯球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，球磨4～24小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内置于中温炉中，于900～1100℃预烧，保温2～8小时，然后过40目筛；(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为0.7％的PVA粉末进行混合，放入聚酯球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，球磨4～24小时进行造粒；(5)将步骤(4)造粒后的的粉料放入干燥箱中，于100～120℃烘干4～6小时，然后过80目筛；(6)将步骤(5)的粉料用粉末压片机以4～8MPa的压力制成生坯；(7)将步骤(6)的生坯于1180℃‑1340℃烧结，保温2～8小时，制成高Q值岩盐类Li2Mg3TiO6基微波介质材料。...

【技术特征摘要】
1.一种高Q值岩盐类微波介质材料，以MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3为原料，通过固相法进行制备，目标合成物表达式为Li2Mg3Ti1-x(Al1/2Nb1/2)xO6，其中0＜x≤0.95。该高Q值岩盐类微波介质材料，具体实施步骤如下：(1)将MgO、TiO2、Al2O3、Nb2O5和Li2CO3按化学计量式Li2Mg3Ti1-x(Al1/2Nb1/2)xO6，其中x＝0～0.95进行配料，将粉料放入聚酯球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，球磨4～24小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于100～120℃烘干，然后过40目筛；(3)将步骤(2)过筛后的粉料放入氧化铝坩埚内置于中温炉中，于900～1100℃预烧，保温2～8小时，然后过40目筛；(4)将步骤(3)过筛后的粉料外加质量百分比含量为0.7％的PVA粉末进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，杜明昆，于仕辉，许振鹏，乔坚栗，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12