一种Nb2O5掺杂0.95MgTiO3-0.05CaTiO3陶瓷制造技术

本发明专利技术公开一种Nb2O5掺杂0.95MgTiO3‑0.05CaTiO3（95MCT）陶瓷。其特点是：首先以CaCO3和TiO2为原料合成CaTiO3粉体，以MgCO3和TiO2为原料合成MgTiO3粉体。将两种粉体以0.95molMgTiO3和0.05molCaTiO3的比例混合，再加上二者总量0.4‑1.0wt%的Nb2O粉，一起球磨混和后，干压成型制得素坯，将素坯放入电炉中，1350‑1450℃烧结2‑4h，即可得致密的Nb2O掺杂95MCT陶瓷。这种95MCT陶瓷具有优良的微波介电性能，其介电常数为19.89‑20.01，介电损耗tanδ为（1.04‑1.37）×10

【技术实现步骤摘要】
一种Nb2O5掺杂0.95MgTiO3-0.05CaTiO3陶瓷
本专利技术涉及一种Nb2O5掺杂0.95MgTiO3-0.05CaTiO3陶瓷，属于低介电损耗的微波介质材料领域，可用于微波通讯等领域。
技术介绍
MgTiO3陶瓷具有适中的介电常数(εr≈17)，低介电损耗(Q×f≈160,000GHz)和负的温度系数(τf≈-50ppm/oC)，在与具有较大正温度系数的CaTiO3陶瓷（εr≈170，τf≈+850ppm/oC)以95：5（摩尔比）的比例复合后，所得0.95MgTiO3-0.05CaTiO3陶瓷（95MCT）的介电常数有所提高(εr≈20)，温度系数较小(τf接近于0ppm/oC)，且介电损耗仍然很低(Q×f≈56000GHz)，是一种性能优异的微波介质材料，同时原料来源丰富，成本低廉，因此可广泛应用在GPS天线、谐振器、介质滤波器等微波通讯领域。近年来，为了进一步改善95MCT陶瓷的性能，人们对其进行了多种掺杂改性工作。例如Cheng-LiangHuang等人在95MCT陶瓷中添加1wt%的ZnO，在1300oC下烧结，可获得优良的介电性能：εr=20，Q×f=6,5000GHz，τf=-5.8ppm/oC（测试频率7GHz）。Keshri等人通过以Co和La分别对95MCT陶瓷中Mg和Ca进行取代掺杂，使其微波介电性能进一步提高：εr=25.85，Q×f=80,040GHz，τf=0ppm/oC（测试频率8.05GHz）。但是，通过单掺Nb2O5来提高95MCT陶瓷介电性能的做法则未见报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种Nb2O5掺杂95MCT陶瓷，目的在于降低95MCT的介电损耗，进一步改善其介电性能。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一、以CaCO3和TiO2为原料（摩尔比为1:1），经湿法球磨（12-24h）干燥后得到混合料，将混合料置于电炉中于1100-1200℃下煅烧2-5h，自然冷却后即可得到CaTiO3粉体；以MgCO3和TiO2为原料（摩尔比为1.05:1），经湿法球磨（12-24h）干燥后得到混合料，将混合料置于电炉中于1050-1150℃下煅烧2-5h，自然冷却后即可得到MgTiO3粉体。优选的，CaTiO3粉体的煅烧温度为1150oC，保温时间为3h，升温速度为2℃/min。MgTiO3粉体的煅烧温度为1100℃，保温时间为3h，升温速度为2oC/min。二、将MgTiO3和CaTiO3两种粉体以一定比例置于球磨罐中，再加入一定量的Nb2O粉，加入去离子水和氧化锆球，球磨一段时间后取出，烘干，干压成型。上述工艺过程的参数为：MgTiO3和CaTiO3两种粉体的比例为0.95：0.05（摩尔比），Nb2O粉的掺杂量为MgTiO3和CaTiO3两种粉体总量的0.4-1.0wt%。球磨时的料：水：球=1：2：3，球磨时间为24h，烘干温度为100-150℃,干压成型压力为80-120MPa。三、将压制好的样品放置于电炉中，升温至一定温度，保温一段时间后自然冷却，即获得致密的Nb2O掺杂95MCT陶瓷。上述工艺过程的参数为：电炉的升温速率为2-4℃/min，烧结温度为1350-1450℃，保温2-4h。按上述方式制备的Nb2O掺杂95MCT陶瓷具有优良的微波介电性能，其介电常数为19.89-20.01，介电损耗tanδ为（1.04-1.37）×10-4，温度系数τf为3.32-5.53ppm/℃（测试频率7.2GHz）。典型地，当Nb2O掺杂量为0.6wt%时，介电损耗tanδ为1.04×10-4，比未掺杂的95MCT的介电损耗（tanδ=1.44×10-4）下降约30%；温度系数τf为4.42ppm/℃，比未掺杂的的95MCT的温度系数τf（7.00ppm/℃）更接近于零。本专利技术选用Nb2O掺杂来调节改善95MCT陶瓷的介电性能，降低其介电损耗，其操作方法简单，生产流程短，生产成本降低，适合大规模生产。具体实施方式实施例1：一种纯95MCT陶瓷，它是通过以下方法制备而成的：（1）以CaCO3和TiO2为原料（摩尔比为1:1），经湿法球磨24h，干燥后置于电炉中于1150℃下煅烧3h，冷却后，得到CaTiO3粉体；以MgCO3和TiO2为原料（摩尔比为1.05:1），经湿法球磨24h，干燥后置于电炉中于1100℃下煅烧3h，冷却后，得到MgTiO3粉体;（2）将两种粉体以0.95molMgTiO3加0.05molCaTiO3的比例加入到球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球（料：水：球=1：2：3），球磨24h后取出在120℃下烘24h，得到95MCT粉体;（3）将所得95MCT粉体在100MPa压力下干压成型，在1400℃下烧结3h，自然冷却后即获得致密的95MCT陶瓷;（4）利用Hakii-Coleman法来测量样品的介电性能，其介电常数εr=20.09，tanδ=1.44×10-4，τf=7.00ppm/℃（测试频率7.2GHz）。实施例2：一种Nb2O5掺杂95MCT陶瓷，它是通过以下方法制备而成的：（1）以CaCO3和TiO2为原料（摩尔比为1:1），经湿法球磨24h，干燥后置于电炉中于1150℃下煅烧3h，冷却后，得到CaTiO3粉体；以MgCO3和TiO2为原料（摩尔比为1.05:1），经湿法球磨24h，干燥后置于电炉中于1100℃下煅烧3h，冷却后，得到MgTiO3粉体;（2）将MgTiO3和CaTiO3两种粉体（摩尔比0.95：0.05）放入四个球磨罐中，再分别加入为MgTiO3和CaTiO3两种粉体总量的0.4wt%、0.6wt%、0.8wt%、1.0wt%的Nb2O5粉，加入去离子水和氧化锆球（料：水：球=1：2：3），球磨24h后取出在120℃下烘24h，得到不同量Nb2O5掺杂的95MCT粉体;（3）将所得Nb2O5掺杂95MCT粉体在100MPa压力下干压成型，在1400℃下烧结3h，自然冷却后即获得致密的Nb2O5掺杂95MCT陶瓷;（4）利用Hakii-Coleman法来测量样品的介电性能，随着Nb2O5掺杂量的增加，样品的其介电常数εr分别为20.01、19.96、19.92、19.89；tanδ分别为1.37×10-4、1.04×10-4、1.29×10-4、1.31×10-4；τf分别为5.53ppm/℃、4.42ppm/℃、6.26ppm/℃、3.32ppm/℃（测试频率7.2GHz）。典型地，当Nb2O掺杂量为0.6wt%时，介电损耗比未掺杂的95MCT的介电损耗下降约30%，温度系数比未掺杂的95MCT的温度系数更接近于零。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Nb2O5掺杂0.95MgTiO3‑0.05CaTiO3（95MCT）陶瓷，其特征在于：（1）以CaCO3和TiO2为原料,经湿法球磨、干燥后置于电炉中煅烧一段时间获得的CaTiO3粉体；（2）以MgCO3和TiO2为原料,经湿法球磨、干燥后置于电炉中煅烧一段时间获得的MgTiO3粉体；（3）将两种粉体以一定比例混合，再和一定量的Nb2O粉置于球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，球磨一段时间后取出，烘干，干压成型；（4）将压制好的样品放置于电炉中，升温至一定温度，保温一段时间后自然冷却，即获得致密的Nb2O掺杂95MCT陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种Nb2O5掺杂0.95MgTiO3-0.05CaTiO3（95MCT）陶瓷，其特征在于：（1）以CaCO3和TiO2为原料,经湿法球磨、干燥后置于电炉中煅烧一段时间获得的CaTiO3粉体；（2）以MgCO3和TiO2为原料,经湿法球磨、干燥后置于电炉中煅烧一段时间获得的MgTiO3粉体；（3）将两种粉体以一定比例混合，再和一定量的Nb2O粉置于球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球，球磨一段时间后取出，烘干，干压成型；（4）将压制好的样品放置于电炉中，升温至一定温度，保温一段时间后自然冷却，即获得致密的Nb2O掺杂95MCT陶瓷。2.根据权利要求1所述一种Nb2O5掺杂95MCT陶瓷，其特征在于：步骤（1）中，CaCO3和TiO2的配比为1:1（摩尔比），球磨混合时间为12-24h，煅烧温度为1100-1200℃，保温时间为2-5h。3.根据权利要求1所述一种Nb2O5掺杂95MCT陶瓷，其特征在于：步骤（2）中，MgCO3和TiO2的配比为1.05:1（摩尔比），球磨混合时间为12-24h，煅烧温度为1050-1150℃，保温时间为2-5h。4.根据权利要求1所述一种Nb2O5掺...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蔚，韩蕊，傅文平，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31