辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料制造技术

本发明专利技术提供了一种辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料，该制备工艺包括如下步骤：(1)提供制备辐射防护材料的原料；(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理制得混合料；(3)将混合料进行浇注；还包括浇注后的固化处理，固化处理通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。增加该固化工艺后，使混合料从下部往上部而逐渐固化，上部未固化的混合料能够及时、自然地向下渗入，填充下部已固化产生的收缩缝隙，并且未固化的混合料的流动能去除其内的细小气泡，这样，使制备出的辐射防护材料气孔率低，并且密度差异小，能很好地屏蔽乏燃料产生的辐射。

Preparation technology of radiation protection materials and radiation protection materials

The invention provides a preparation process of radiation protective material and a radiation protective material. The preparation process comprises the following steps: (1) providing raw materials for preparing radiation protection materials; (2) mixing and degassing the raw materials of the radiation protective material for making the mixture; (3) pouring the mixture; and including the solid after pouring. Chemical treatment and solidification treatment make the mixture solidified from bottom to top by making the upper part of the mixture lower than the temperature of the lower part of the mixture. When the curing process is added, the mixture is gradually solidified from the lower part to the upper part, and the upper part of the non solidified mixture can seep down in time and naturally, filling the shrinkage gap that has been cured in the lower part, and the flow of the non cured mixture can remove the small bubbles in it, so that the prepared radiation protection material is made. The porosity is low, and the density difference is small, which can well shield the radiation generated by spent fuel.

【技术实现步骤摘要】
辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料
本专利技术涉及对核电站产生的乏燃料进行屏蔽的辐射防护材料，尤其涉及一种辐射防护材料制备工艺及采用该工艺制备的辐射防护材料。
技术介绍
随着核能发电的快速发展，核电站在运行过程中产生的乏燃料日益增多。通常利用乏燃料运输容器转运至乏燃料处理场进行后处理，此时需要定制的乏燃料运输容器，以屏蔽乏燃料产生的辐射。现有的应用于乏燃料运输容器的辐射防护材料，尤其是高温热固型辐射防护材料较多的应用于乏燃料运输容器，现有的高温热固型辐射防护材料的制备工艺存在较多的问题，如工艺控制不当时容易出现气泡、在冷却固化过程中体积会缩小而出现缩孔、在原料的混合过程中出现爆聚或料被烧坏情况等，在制备过程中出现的这些问题会降低高温热固型辐射防护材料的质量，对乏燃料产生辐射的屏蔽效果减弱，存在安全隐患。因此，急需改进辐射防护材料的制备工艺，以杜绝或减少制备辐射防护材料过程中出现的气泡、爆聚或料被烧坏和缩孔等问题，提高制备出的辐射防护材料的质量，以达到对乏燃料产生的辐射进行良好屏蔽的目的，增加乏燃料的运输和处理过程的安全性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种辐射防护材料制备工艺以克服制备辐射防护材料过程中出现的气泡和缩孔等问题。为实现上述目的，本专利技术之一提供了一种辐射防护材料的制备工艺，包括如下步骤：(1)提供制备辐射防护材料的原料；(2)将辐射防护材料的进行混合和脱气处理制得混合料；(3)将混合料进行浇注；还包括浇注后的固化处理，固化处理通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。本专利技术还提供一种辐射防护材料，采用上述辐射防护材料的制备工艺所制备。与现有技术相比，本专利技术提供的辐射防护材料的制备工艺，包括对制备辐射防护材料的原料进行混合、脱气、浇注和固化四个处理过程，其中，固化处理通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。辐射防护材料的原料经混合、脱气、浇注制得混合料后，混合料之间会发生相互反应而固化，采用本申请通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化的固化方式，混合料的上部温度低，固化慢，混合料的下部温度高，固化快，当混合料下部固化完成时，其上部混合料还未固化，处于液体状态，下部的混合料固化后会产生的收缩缝隙，而上部未固化处于液体状态的混合料能够及时、自然地向下渗入，填充下部已固化产生的收缩缝隙，并且上部未固化的混合料的流动，能去除其内的细小气泡，因此，本申请创造性地提出的这种固化方式，能够很好地解决混合料因温度一致而使固化反应速率相差不大，几乎同时固化收缩产生的缝隙而出现的缩孔问题，并且还能减少其内的细小气泡，这样，使制备出的辐射防护材料气孔率低，并且密度差异小，能很好地屏蔽乏燃料产生辐射。具体实施方式为了详细说明本专利技术的
技术实现思路
、构造特征，以下结合实施方式作进一步说明。本专利技术提供了一种辐射防护材料的制备工艺，包括如下步骤：(1)提供制备辐射防护材料的原料；(2)将辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理制得混合料；(3)将混合料进行浇注；还包括浇注后的固化处理，固化处理通过使浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。较佳地，固化处理通过对浇注后的混合料的上部进行降温和/或混合料的下部进行升温从而使混合料自下而上逐渐固化。较佳地，进行浇注的浇注室的顶端外侧设置冷却带以对浇注后的混合料的上部进行降温，冷却带可以是循环冷却水或电热器，冷却带温度为10～15℃，冷却带的宽度占浇注室尺寸1/6-1/5，循环冷却介质流量5-10m3/h。较佳地，进行浇注的浇注室的底端外侧设置加热带以对浇注后的混合料的下部进行升温，加热带可以是循环加热水或加热器，加热带温度为50-60℃，加热带的宽度占浇注室尺寸1/6-1/5，循环加热介质流量5-10m3/h。较佳地，混合和脱气处理包括第一次混合-脱气处理和第二次混合-脱气处理。较佳地，第一次混合-脱气处理包括将环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂分别进行加热搅拌，环氧树脂基体按高氢环氧树脂∶低氢环氧树脂＝3∶7～5∶5(重量)组成，固化剂∶环氧树脂基体＝20～40％(重量)，咪唑类促进剂∶环氧树脂基体＝1～3％(重量)，其中，这里的高氢环氧树脂泛指氢质量分数在8-12％的环氧树脂，而低氢环氧树脂泛指氢质量分数在8％以下的环氧树脂，固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂一种或两种，固化剂优选改性指环胺，咪唑类促进剂选自2-甲基咪唑、1-苄基-2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑和1-氨基乙基-2-甲基咪唑等。加入咪唑类物质，促进环氧树脂基体-固化剂体系的固化，适当缩短混合料凝胶固化时间，减少固态混合料在液态下的沉降，改善辐射防护材料的组分均匀性，咪唑类物质能提高制备得到的辐射防护材料的高温热稳定性，使材料在170℃下300天的热失重率降低到2.1％。采用环氧树脂基体和固化剂先分别加热搅拌的方式，可降低混合料体系粘度，提高真空下的固体原料和液体原料的混合效果，促进脱气效果，这样能改善了辐射防护材料组分的均匀性，减少密度差异，降低辐射防护材料气孔率。加热搅拌的搅拌温度、搅拌速率、搅拌时间分别在60-80℃、20-30r/min、1-2h范围内，视具体情况选择一定值。较佳地，第一次混合-脱气处理还包括将阻燃剂、中子吸收剂和金属密度增加剂按照环氧树脂基体与固化剂和咪唑类促进剂之和的质量比各分成两份分别加入到环氧树脂基体、固化剂和咪唑类促进剂中进行混合并脱气得第一混合料和第二混合料。阻燃剂∶原料总重量＝40～60％(重量)，中子吸收剂∶原料总重量＝0.5～3％(重量)，金属密度增加剂∶原料总重量＝2～8％(重量)，阻燃剂选自氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌等，阻燃剂优选氢氧化镁和氢氧化铝混合，中子吸收剂选自碳化硼、硼粉、氮化硼等，中子吸收剂优选碳化硼和硼粉按2∶1质量比添加，密度增加剂选自钨粉、铅粉、铜粉、铁粉、氧化钨、氧化铅、氧化铁、锌锆、锌粉、氧化锆粉和氧化锌粉等。其中搅拌温度、搅拌速率、搅拌时间和脱气处理真空度分别在60-80℃、40-60r/min、2-4h、90～120Pa范围内，视具体情况选择一定值。较佳地，第二次混合-脱气处理为将所述第一混合料和所述第二混合料进行混合并脱气，其中搅拌温度、搅拌速率、搅拌时间和脱气处理真空度分别在35-50℃、80-100r/min、10-20min、90～120Pa范围内，视具体情况选择一定值。较佳地，第二次混合-脱气处理之前第一混合料和第二混合料降温至35-50℃，将第一混合料和第二混合料降温到35-50℃下搅拌混合能适当降低混合料在固化过程中的反应活性和放热量，消除出现爆聚或混合料被烧坏情况。较佳地，浇筑前，将浇注室经过0.4-0.6MPa的正压密封检漏，合格后进行浇注操作，浇注过程真空度90-120Pa、浇注时间3-5min。一种辐射防护材料，采用上述的辐射防护材料的制备工艺所制备。以下对于本专利技术的辐射防护材料的制备工艺及其辐射防护材料利用实施例进行详细的说明。制备辐射防护材料的原料组分及重量百分含量如下表所示，所有原料皆为市售产品。实施例1(1)从辐射防护材料的原料组分及重量含量表中按原料1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种辐射防护材料的制备工艺，包括如下步骤：(1)提供制备所述辐射防护材料的原料；(2)将所述辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理制得混合料；(3)将所述混合料进行浇注；其特征在于，还包括浇注后的固化处理，所述固化处理通过使所述浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。

【技术特征摘要】
1.一种辐射防护材料的制备工艺，包括如下步骤：(1)提供制备所述辐射防护材料的原料；(2)将所述辐射防护材料的原料进行混合和脱气处理制得混合料；(3)将所述混合料进行浇注；其特征在于，还包括浇注后的固化处理，所述固化处理通过使所述浇注后的混合料的上部温度低于混合料的下部温度从而使混合料自下而上逐渐固化。2.根据权利要求1所述的辐射防护材料的制备工艺，其特征在于，所述固化处理通过对浇注后的混合料的上部进行降温和/或混合料的下部进行升温从而使混合料自下而上逐渐固化。3.根据权利要求2所述的辐射防护材料的制备工艺，其特征在于，进行所述浇注的浇注室的顶端外侧设置冷却带以对浇注后的混合料的上部进行降温。4.根据权利要求2所述的辐射防护材料的制备工艺，其特征在于，进行所述浇注的浇注室的底端外侧设置加热带以对浇注后的混合料的下部进行升温。5.根据权利要求1所述的辐射防护材料的制备工艺，其特征在于，所述混合和脱气处理包括第...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯硕，沈海丰，陈帅，路广遥，田陆，赵月扬，马庆俊，李其朋，王超，周建明，江浩，彭祥阳，
申请(专利权)人：中广核研究院有限公司，中国广核集团有限公司，中国广核电力股份有限公司，湖南镭目科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44